专利名称：淫羊藿有效成分的常温提取方法
技术领域：
本发明涉及淫羊藿有效成分的提取技术。
背景技术：
淫羊藿是一种重要的常见中药，可以作为单方，也经常与其它中药一起组成复方，经提取加工后制成丸、散、丹、膏、汤等剂型供临床使用。
据王本祥《现代中药药理学》(天津科学技术出版社，1997年1月第1版)淫羊霍(Herba Epimedii)为小檗科植物淫羊藿Epimedium brevicomum Maxim.、箭叶淫羊蕾Epimedium sagittatum(sieb.et Zucc.)Maxim.、柔毛淫羊藿Epimedium pubescene Maxim.、巫山淫羊藿Epimedium Wushanense T.S.Ying或朝鲜淫羊藿Epimedium Koreanum Nakai的干燥地上部分。
箭叶淫羊藿的茎、叶含淫羊藿甙(icariine)、去氧甲基淫羊藿甙(des-O-methyicariin)、β-去氢淫羊藿素(β-anhydroicaritine)及木兰碱等；淫羊藿地下部分含黄酮化合物去氧甲基-β-去氢淫羊藿素(des-O-methy-β-anhyddroicaritine)，淫羊藿甙A、B、C、D、E和四种木脂素，以及淫羊藿次甙(icarisidI)。近年又从箭叶淫羊藿中分得异槲皮素(isoquercetin)、icariin-3-O-d-rhamnoside和金丝桃(hyperin)，sagittatosides A-C；从朝鲜淫羊藿的全草中分离得到epimedins A-C，从巫山淫羊藿中分得巫山淫羊藿甙(wushanicariin)和淫羊甙。
这里所说的有效成分，是指淫羊藿中含有的黄酮类、甙类等物质(通常称之为淫羊藿总黄酮、淫羊藿甙)，对人和动物可以起到治疗疾病、调节生理活动、改善健康状态、促进发育等作用的成分。
提取得到的有效成分，可以经过分离、纯化等操作得到各种成分的单一物质，或者多种成分的混合物；也可以不经过分离、纯化等操作而直接使用，例如淫羊藿浸膏。
淫羊藿提取物有多种药理作用，这些作用主要有①增加心肌收缩力，心输出量和冠脉流量，具有抗心肌缺血和心律失常作用；②降血压；③促进血小板聚集；④降血脂；⑤抗炎；⑥有增加免疫器官重量，影响抗体生成，提高细胞免疫力和巨噬细胞吞噬功能的作用；⑦促性功能功能；⑧降血糖；⑨抗衰老；⑩抗菌及抗病毒；以及其他方面的作用。
在临床上，淫羊藿提取物用于治疗①冠心病；②高血压；③慢性气管炎；④小儿麻痹症；⑤神经衰弱；⑥阳痿；⑦病毒性心肌炎；⑧白细胞减少症；⑨骨哽等疾病。
目前在提取淫羊藿有效成分时均需加热，最低工作温度50℃。
淫羊藿有效成分的提取通常使用传统的煮沸法和回流法，《中华人民共和国药典》规定淫羊藿中总黄酮和淫羊藿甙含量测定方法使用超声波处理法。使用的溶剂主要是水和不同浓度乙醇、甲醇水溶液，也有使用其它有机溶剂的实例。以上各种浸提方法的浸提时间短者为60分钟左右，长者数小时。一般均需经过多次煮沸或回流，因此能量消耗也较多。
近年来也有使用超临界CO2萃取法提取淫羊藿的有效成分。由于淫羊藿总黄酮和淫羊藿甙是水溶性物质，因此超临界CO2萃取的效率不高，提取时间也较长(一般需数小时)。
还有使用温浸法提取的，该方法的提取时间需要数天。
这些提取方法的另外一个问题是提取液中杂质(包括叶绿素、果胶、生物碱等脂溶性物质)含量很高。提取液的分离纯化困难，分离纯化过程消耗的有机溶剂数量很大，时间也很长，纯度也难以提高。
发明内容
本发明的目的是在常温下实现淫羊藿有效成分的提取。
本发明的上述目的是这样实现的一种淫羊藿有效成分的常温提取方法，以水火乙醇、甲醇水溶液作溶剂，在室温下对至于密封压力容器中的淫羊藿和溶剂的混合物施加静压力，其压力为100～700MPa，保压时间5分钟以上，卸压后滤除固形物即获得提取液。
这里所说的常温提取，是指提取淫羊藿中有效成分时，工作温度在10～30℃，即通常所说的室温，即在提取淫羊藿中有效成分时不使用任何方式加热。
淫羊藿有效成分的提取可以使用水作溶剂，也可以使用不同浓度的乙醇、甲醇水溶液，或者其它有机溶剂。将溶剂和淫羊藿(溶剂和淫羊藿的温度均为室温)按照一定比例(例如，淫羊藿∶水＝1∶10，或者，淫羊藿∶50％乙醇＝1∶20)混合后放入压力容器内。压力容器加盖密封后用机械方法(例如，泵)提高容器内的压力，此时溶剂成为传压介质。当压力达到预定值(称之为工作压力，例如500MPa)后，保持该压力一定时间(称之为保压时间，例如10分钟)后卸除压力。打开压力容器，将淫羊藿和溶剂的混合物取出。提取过程即完成。滤除混合物中的固形物质(药渣)后，得提取液。提取液经浓缩、分离、纯化后得纯净有效成分(主要是淫羊藿甙)。
在绝热条件下，20℃的水，当压力由0.1MPa升高到400MPa时，温度将达到45℃。但是，由于压力容器的热惰性较大，并且与环境间有较强的热交换(非绝热条件)，因此压力升高时，水和淫羊藿混合物的温度不会升高，或者只略有升高。这样就实现了淫羊藿有效成分的室温提取。
该方法具有以下有益效果使用本专利方法完成淫羊藿有效成分的提取，具有下述有益效果1.可以大幅度地提高淫羊藿有效成分的提取得率(亦称之为收率)。我们的试验表明回流提取法的淫羊藿总黄酮收率最高为6.87％(70％乙醇水溶液为溶剂，回流三次，每次1小时)，使用同一片淫羊藿原料本专利技术的提取收率最高可达9.98％(70％乙醇水溶液为溶剂，压力350MPa，淫羊藿∶溶剂＝1∶50，保压时间5分钟)。
2.可以大幅度地缩短提取时间。以前述为例，回流提取的纯提取时间为3小时，如果计入辅助工作时间，则需要3.5～4小时；本专利技术的纯提取时间只有5分钟，计入辅助工作时间则不超过10分钟。
3.提取液中的杂质含量小。使用本专利技术，当溶剂为浓度低于50％的乙醇时，提取液中不含叶绿素；回流提取时，尽管乙醇的浓度为10％，提取液中也含有大量叶绿素。提取液中杂质含量小，不但可以简化随后的分离纯化过程，降低分离纯化难度和成本，而且较容易得到高纯度的提取物。高纯度的提取物，不但药理作用好，而且用药途径多，因而使用价值和销售价格远高于低纯度提取物。
4.能量消耗低。使用本专利技术提取时，只在压力升高时消耗能量，在保压和卸压时均不消耗能量，因此能量消耗只有煮沸、回流、温浸的百分之几，较超临界CO2萃取也少得多。
5.经济性好。虽然超高压设备的价格比煮沸、回流、温浸设备高，但是总的经济效益要好得多，但由于提高了收率，降低了溶剂成本，节省了时间，减少了能量消耗，减小了随后的分离纯化成本，提高了产品的质量和纯度，因此经济性远较其它方法好得多。
具体实施例方式
实施例1使用水作为溶剂提取将去杂、粉碎的淫羊藿和蒸馏水以淫羊藿∶水＝1∶100的比例混合，在压力容器中通过泵对其施加压力，工作压力600MPa，保压时间10分钟。从压力容器取出的淫羊藿和水的混合物中滤除固形物(药渣)即得提取液。提取液中淫羊藿总黄酮含量3.85％。
实施例2使用50％乙醇水溶液作为溶剂提取将去杂、粉碎的淫羊藿和浓度为50％的乙醇水溶液以淫羊藿∶50％乙醇＝1∶50的比例混合，按实施例1方法加压，工作压力350MPa，保压时间5分钟。从压力容器中排出的淫羊藿和水的混合物中滤除固性物(药渣)即得提取液。提取液中淫羊藿总黄酮含量9.15％。
实施例3使用70％乙醇水溶液作为溶剂提取将去杂、粉碎的淫羊藿和浓度为70％的乙醇水溶液以淫羊藿∶70％乙醇＝1∶50的比例混合，按实施例1方法加压，工作压力350MPa，保压时间5分钟。获得提取液的淫羊藿总黄酮含量9.98％。
权利要求
1.一种淫羊藿有效成分的常温提取方法，以水火乙醇、甲醇水溶液作溶剂，其特征是在室温下对至于密封压力容器中的淫羊藿和溶剂的混合物施加静压力，其压力为100～700MPa，保压时间5分钟以上，卸压后滤除固形物即获得提取液。
全文摘要
本发明涉及淫羊藿有效成分的提取技术。他可以解决在常温下实现淫羊藿有效成分的提取。淫羊藿有效成分的常温提取方法，以水火乙醇、甲醇水溶液作溶剂，其特征是在室温下对至于密封压力容器中的淫羊藿和溶剂的混合物施加静压力，其压力为100～700MPa，保压时间5分钟以上，卸压后滤除固形物即获得提取液。从而可实现大幅度地提高淫羊藿有效成分的提取得率(亦称之为收率)；大幅度地缩短提取时间；提取液中的杂质含量小；能量消耗低；经济性好。
文档编号C07H17/00GK1450078SQ03127009
公开日2003年10月22日 申请日期2003年5月6日 优先权日2003年5月6日
发明者张守勤, 王长征, 朱俊洁 申请人:吉林大学