专利名称：乙呋草黄生产方法
技术领域：
本发明涉及一种除草剂的生成方法。
背景技术：
乙呋草黄是一种杂环类除草剂，为芽前芽后除草剂，适用于防除甜菜、玉米、烟草、草皮、草莓等作物和其它牧场中的杂草，能有效地防除看麦娘、野燕麦、狗尾巴草等许多禾本科和阔叶杂草，在土壤中持效期长。甜菜、草莓、烟草、向日葵对该药有较好耐受性。目前的生成工艺复杂，不易操作。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生成工艺简单、易操作的乙呋草黄生产方法。
本发明的技术解决方案是一种乙呋草黄生产方法，其特征依次包括下列步骤①将吗啉与异丁醛在芳烃类溶剂中反应 ②步骤①的反应产物与对苯醌在芳烃溶剂中进行环合反应 ③步骤②的反应产物在缚酸剂存在下与甲基磺酰氯进行磺化反应，生成磺化物 ④步骤③的反应产物磺化物在酸存在的条件下与乙醇反应生成产物乙呋草黄 步骤①的反应温度为0～120℃，反应时间为2～10小时。步骤②的反应温度为20～80℃，反应时间为2～10小时。步骤③的反应温度为20～80℃，反应时间为2～16小时。步骤④的反应温度为10～80℃，反应时间为2～16小时。所述芳烃类溶剂是苯类或醚类溶剂中任一种，缚酸剂是碳酸钾、碳酸钠、乙二胺或三乙胺，酸是盐酸或硫酸。苯类溶剂是苯、甲苯或二甲苯。
本发明生产工艺简单、易操作，原料易得，生产成本低，反应产物经结晶、重结晶后产品原药含量≥96％。
下面结合实施例对本发明作进一步说明实施例①将吗啉与异丁醛在芳烃类溶剂中反应，反应温度为0～120℃(例0℃、30℃、60℃、90℃、120℃)，反应时间为2～10小时(可以是2、5、10小时)，反应物的摩尔比为吗啉∶异丁醛＝1∶1～5(例1∶1、1∶3、1∶5)，所述芳烃类溶剂是苯(或甲苯、二甲苯)，反应式 ②将对苯醌加到步骤①反应完成后含芳烃溶剂的体系中，与步骤①反应产物进行环合反应，反应温度为20～80℃(例20℃、40℃、60℃、80℃)，反应时间为2～10小时(例2、5、10小时)，对苯醌的用量和步骤①中吗啉用量的摩尔比为吗啉∶对苯醌＝1∶1～1.2(例1∶1、1∶1.1、1∶1.2)反应式
③将甲基磺酰氯、缚酸剂碳酸钾(或碳酸钠、乙二胺、三乙胺)的加到步骤②反应完成后的体系中，与步骤②的反应产物进行磺化反应，反应生成磺化物，反应温度为20～80℃(例20℃、40℃、60℃、80℃)，反应时间为2～16小时(例2、5、10、13、16小时)，甲基磺酰氯、缚酸剂的用量和步骤①中吗啉用量的摩尔比为吗啉∶甲基磺酰氯∶缚酸剂＝1∶1～1.2∶1～1.2(例1∶1∶1、1∶1.1∶1.1、1∶1.2∶1.2)反应式 ④将盐酸(或硫酸)、乙醇加入到步骤③的反应产物磺化物中，反应生成产物乙呋草黄，反应温度为10～80℃(例10℃、40℃、60℃、80℃)，反应时间为2～16小时(例2、5、10、13、16小时)，盐酸(或硫酸)、乙醇的用量和步骤①中吗啉用量的摩尔比为吗啉∶盐酸(或硫酸)∶乙醇＝1∶1～1.2∶1～1.2(例1∶1∶1、1∶1.1∶1.1、1∶1.2∶1.2)反应式 上述产物进常规结晶重结晶后，干燥的产品，产品中乙呋草黄的原药含量≥96％。
权利要求
1.一种乙呋草黄生产方法，其特征是依次包括下列步骤①将吗啉与异丁醛在芳烃类溶剂中反应 ②步骤①的反应产物与对苯醌在芳烃溶剂中进行环合反应 ③步骤②的反应产物在缚酸剂存在下与甲基磺酰氯进行磺化反应，生成磺化物 ④步骤③的反应产物磺化物在酸存在的条件下与乙醇反应生成产物乙呋草黄
2.根据权利要求1所述的乙呋草黄生产方法，其特征是步骤①的反应温度为0～120℃，反应时间为2～10小时。
3.根据权利要求1所述的乙呋草黄生产方法，其特征是步骤②的反应温度为20～80℃，反应时间为2～10小时。
4.根据权利要求1所述的乙呋草黄生产方法，其特征是步骤③的反应温度为20～80℃，反应时间为2～16小时。
5.根据权利要求1所述的乙呋草黄生产方法，其特征是步骤④的反应温度为10～80℃，反应时间为2～16小时。
6.根据权利要求1、2、3、4或5所述的乙呋草黄生产方法，其特征是所述芳烃类溶剂是苯类溶剂，缚酸剂是碳酸钾、碳酸钠、乙二胺或三乙胺，酸是盐酸或硫酸。
7.根据权利要求6所述的乙呋草黄生产方法，其特征是苯类溶剂是苯、甲苯或二甲苯。
全文摘要
本发明公开了一种乙呋草黄生产方法，由吗啉与异丁醛反应的产物和对苯醌进行环合反应，环合反应产物与甲基磺酰氯进行磺化反应生产磺化物，磺化物再与乙醇反应生成乙呋草黄。本发明生产工艺简单、易操作，原料易得，生产成本低，反应产物经结晶、重结晶后产品原药含量≥96％。
文档编号C07D307/00GK1618794SQ200410014899
公开日2005年5月25日 申请日期2004年5月12日 优先权日2004年5月12日
发明者江连, 刘卫伟, 朱锦贤, 王新星 申请人:江苏好收成韦恩农药化工有限公司