专利名称：从松树皮中提取低聚体原花青素的方法
技术领域：
本发明涉及一种从松树皮中提取低聚体原花青素的方法，通过向萃取液中加入抗溶剂直接沉淀得到低聚体原花青素(OPC)产品，属于天然产物提取领域。
背景技术：
低聚体原花青素(OPC)是一种多酚类化合物，由儿茶素、表儿茶素聚合而成。由于这类物质的分子中具有多电子的羟基部位，使之拥有强有力的抗氧化能力、清除自由基能力和对人体微循环特殊改善的功效，据资料报道，OPC在体内的抗氧化能力是维生素E的50倍，维生素C的20倍，在食品、化妆品、医药等方面有广泛的应用。低聚原花青素广泛存在于天然植物中，如葡萄、沙棘、苹果、高粱、豆科植物、松树皮等中。其中以葡萄籽和松树皮中含量较高。我国森林资源丰富，拥有广阔的松树林，以松树皮为原料提取OPC时，原料来源非常丰富、价格便宜，具有巨大的开发应用前景。提取低聚体原花青素目前大都采用水提-有机溶剂萃取-固液分离工艺，如中国发明专利(03117429.9)公开了“一种分离提取松树皮低聚体原花青素的方法”，先用水将水溶性成分从松树皮中提取出来，再用乙酸乙酯进行萃取分离，最后通过减压蒸馏回收乙酸乙酯溶剂，得到原花青素低聚体，该方法因采用了减压蒸馏工序，能量消耗大，在实际工业生产上受到限制。美国专利(US 3436407)报道了以松树皮为原料，先用沸水提取得到粗提液，再用乙酸乙酯萃取粗提液得到乙酸乙酯萃取液，向其中加入三氯甲烷产生沉淀，过滤得到低聚体原花青素产品。该方法能量消耗较低，适合工业生产，但由于使用了毒性较大的有机溶剂三氯甲烷，带来了环境污染问题。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，提供一种从松树皮中提取低聚体原花青素的方法，工艺简单，成本低廉、节能环保、适于工业化生产。
为实现这样的目的，本发明首先用极性有机溶剂把OPC从用脂溶性溶剂脱脂处理的原料粉中提取出来，得到富含OPC的萃取液，然后向萃取液中加入一种抗溶剂，根据抗溶剂沉淀原理把OPC沉淀出来，再通过简单过滤得到沉淀产品OPC。
本发明的方法具体如下(1)溶剂萃取将松树皮原料粉放入恒温萃取器中，加入脂溶性有机溶剂进行脱脂处理，原料粉与脂溶性有机溶剂的重量比为1∶3，脱脂次数2-3次，每次1小时，温度40-70℃。然后用极性有机溶剂萃取脱脂后的原料粉，原料粉与极性有机溶剂的重量比为1∶3，萃取次数2-3次，每次1小时，温度50-70℃，得到富含OPC的萃取液。
(2)抗溶剂沉淀向萃取液中加入抗溶剂进行沉淀，萃取液与抗溶剂的重量比为1∶0.3-1∶1，沉淀温度设为-10-40℃。最后通过简单过滤得到OPC产品。
本发明中采用的松树皮原料粉的粒子粒径为60～150目。
本发明脱脂处理所用的脂溶性有机溶剂可以采用石油醚或乙醚。
本发明萃取所用的极性有机溶剂优选乙酸乙脂或乙醇。
本发明沉淀所用的抗溶剂优选脱脂回收后的脂溶性有机溶剂。
本发明工艺简单、节能、环保，无须较大设备投资，非常适于工业化生产。所得到的低聚体原花青素产品可用于食品抗氧化剂、化妆品、保健食品、医药等方面。
具体实施例方式
以下通过具体的实施例对本发明的技术方案及其达到的效果作进一步描述。
实施例1称取100克60目的松树皮粉放入恒温萃取器中，加入300克石油醚进行脱脂处理，脱脂温度控制在40℃，脱脂1小时后过滤，将得到的滤渣作为原料粉放入恒温萃取器中，再按原料粉与石油醚的重量比例1∶3加入石油醚，重复上述过程进行第二次脱脂处理，得到脱脂后的原料粉。然后采用乙酸乙脂萃取脱脂后的原料粉，按原料粉与溶剂乙酸乙脂的重量比例1∶3进行投料，在50℃下萃取1小时之后，过滤得到乙酸乙脂萃取液和滤渣，再将此滤渣作为原料粉，加入乙酸乙酯重复一次萃取过程。将两次萃取后的滤液合并，得到富含OPC的乙酸乙脂萃取液。
向上述乙酸乙脂萃取液中加入石油醚进行沉淀，按萃取液与抗溶剂石油醚重量比例1∶0.3进行投料，沉淀温度设为-10℃，最后通过过滤、干燥得到浅红色或浅棕红色产品，OPC含量达90％，收率54％左右。
实施例2称取100克150目的松树皮粉放入恒温萃取器中，加入300克石油醚进行脱脂处理，脱脂温度控制在70℃，脱脂1小时后过滤，将得到的滤渣作为原料粉放入恒温萃取器中，再按原料粉与石油醚的重量比例1∶3加入石油醚，重复上述过程进行第二次脱脂处理，按上述方式脱脂处理总计3次，得到脱脂后的原料粉。然后采用乙酸乙脂萃取脱脂后的原料粉，按原料粉与溶剂乙酸乙脂的重量比例1∶3进行投料，在70℃下萃取1小时之后，过滤得到乙酸乙脂萃取液和滤渣，再将此滤渣作为原料粉，加入乙酸乙酯重复上述萃取过程，按如此方式总共萃取3次。将3次萃取后的滤液合并，得到富含OPC的乙酸乙脂萃取液。
向上述乙酸乙脂萃取液中加入石油醚进行沉淀，按萃取液与抗溶剂石油醚重量比例1∶1进行投料，沉淀温度设为40℃，最后通过过滤、干燥得到浅红色或浅棕红色产品，OPC含量达78％，收率34％左右。
实施例3称取100克100目的松树皮粉放入恒温萃取器中，加入300克石油醚进行脱脂处理，脱脂温度控制在60℃，脱脂1小时后过滤，将得到的滤渣作为原料粉放入恒温萃取器中，再按原料粉与石油醚的重量比例1∶3加入石油醚，重复上述过程进行第二次脱脂处理，得到脱脂后的原料粉。然后采用乙酸乙脂萃取脱脂后的原料粉，按原料粉与溶剂乙酸乙脂的重量比例1∶3进行投料，在60℃下萃取1小时之后，过滤得到乙酸乙脂萃取液和滤渣，再将此滤渣作为原料粉，加入乙酸乙酯重复上述萃取过程，按如此方式总共萃取3次。将3次萃取后的滤液合并，得到富含OPC的乙酸乙脂萃取液。
向上述乙酸乙脂萃取液中加入石油醚进行沉淀，按萃取液与抗溶剂石油醚重量比例1∶1进行投料，沉淀温度设为20℃，最后通过过滤、干燥得到浅红色或浅棕红色产品，OPC含量达68％，收率64％左右。
实施例4称取100克100目的松树皮粉放入恒温萃取器中，加入300克乙醚进行脱脂处理，脱脂温度控制在60℃，脱脂1小时后过滤，将得到的滤渣作为原料粉放入恒温萃取器中，再按原料粉与乙醚的重量比例1∶3加入乙醚，重复上述过程进行第二次脱脂处理，得到脱脂后的原料粉。然后采用乙酸乙脂萃取脱脂后的原料粉，按原料粉与溶剂乙酸乙脂的重量比例1∶3进行投料，在60℃下萃取1小时之后，过滤得到乙酸乙脂萃取液和滤渣，再将此滤渣作为原料粉，加入乙酸乙酯重复上述萃取过程，按如此方式总共萃取3次。将3次萃取后的滤液合并，得到富含OPC的乙酸乙脂萃取液。
向上述乙酸乙脂萃取液中加入乙醚进行沉淀，按萃取液与抗溶剂乙醚重量比例1∶1进行投料，沉淀温度设为20℃，最后通过过滤、干燥得到浅红色或浅棕红色产品，OPC含量达69％，收率63％左右。
权利要求
1.一种从松树皮中提取低聚体原花青素的方法，其特征在于包括如下步骤(1)溶剂萃取将松树皮原料粉放入恒温萃取器中，加入脂溶性有机溶剂进行脱脂处理，原料粉与脂溶性有机溶剂的重量比为1∶3，脱脂次数2-3次，每次1小时，温度40-70℃，然后用极性有机溶剂萃取脱脂后的原料粉，原料粉与极性有机溶剂的重量比为1∶3，萃取次数2-3次，每次1小时，温度50-70℃，得到富含低聚体原花青素的萃取液；(2)抗溶剂沉淀向萃取液中加入抗溶剂进行沉淀，萃取液与抗溶剂的重量比为1∶0.3-1∶1，沉淀温度-10-40℃，最后过滤得到低聚体原花青素产品。
2.如权利要求1的从松树皮中提取低聚体原花青素的方法，其特征在于所述的脂溶性有机溶剂为石油醚或乙醚。
3.如权利要求1的从松树皮中提取低聚体原花青素的方法，其特征在于所述的极性有机溶剂为乙酸乙脂或乙醇。
4.如权利要求1的从松树皮中提取低聚体原花青素的方法，其特征在于所述的抗溶剂选用脱脂回收后的脂溶性有机溶剂。
全文摘要
本发明涉及一种从松树皮中提取低聚体原花青素的方法，首先用极性有机溶剂把低聚体原花青素OPC从松树皮原料粉中提取出来，得到富含OPC的萃取液，然后向萃取液中加入抗溶剂，根据抗溶剂沉淀原理把OPC沉淀出来，再利用固液过滤分离技术得到沉淀产品OPC。其中优选石油醚或乙醚为脱脂溶剂和抗溶剂，乙酸乙脂或乙醇为萃取溶剂。本发明工艺简单、节能、环保，无须较大设备投资，非常适于工业化生产。所得到的低聚体原花青素产品可用于食品抗氧化剂、化妆品、保健食品、医药等方面。
文档编号C07D311/00GK1613854SQ200410054008
公开日2005年5月11日 申请日期2004年8月26日 优先权日2004年8月26日
发明者于文利, 赵亚平 申请人:上海交通大学