专利名称：一种生产特戊酸的方法
技术领域：
本发明属于一种化工产品的生产方法，尤其是涉及一种采用合成方法制取特戊酸的方法。
背景技术：
特戊酸又称三甲基乙酸或2，2-二甲基丙酸，英文名为pivalic acid(简称PA)，CA登记号75-98-9，分子式为C5H10O2，结构式为 分子量为102.13，常温下为白色固体，有特殊的臭味，熔点为35.5℃，沸点为163～164℃，密度为0.905g/cm3，闪点为63℃，微溶于水，易溶于醇、醚，具有一定的腐蚀性。应放在避光阴凉地方并充氮气保护或真空密封贮存，以防止产品颜色变深。作为一种重要的化工原料和化学试剂，主要用于合成聚合物引发剂、农药中间体、医药中间体、增塑剂、食品添加剂、涂料、润滑油、缩水甘油、分散剂、香料等，在精细化工产品合成中也有广泛的应用。
在本发明作出之前，现有技术中合成特戊酸的方法主要有五种特戊醛或特戊醇法、叔丁醇法、异丁醇法、异丁烯法、异丙醇法。其中异丁烯法是目前国内外普遍采用的工业化生产特戊酸的方法。
现有技术制备特戊酸的过程是先以硫酸吸收---分解法或甲基叔丁基醚法从不含丁二烯的碳四馏分中分离精制得异丁烯，然后将异丁烯和硫酸混合后与一氧化碳反应。以下以硫酸吸收——分解法和甲基叔丁基醚法制异丁烯和异丁烯法制特戊酸为例展开说明。
一、异丁烯的制备1、硫酸吸收——分解法制异丁烯该法在国外有较多的应用，而国内基本没有采用。现行硫酸吸收——分解法制异丁烯时，先将不含丁二烯的碳四馏分和硫酸混合，使不含丁二烯的碳四馏分中的异丁烯和50％硫酸反应生成硫酸叔丁酯，然后硫酸叔丁酯水解得叔丁醇和硫酸，硫酸提浓后循环使用，叔丁醇脱水得到异丁烯，经提纯后使纯度达99％以上(具体流程见附图1)。其反应过程如下 2、甲基叔丁基醚裂解法该法是国内普遍使用的方法。以不含丁二烯的碳四馏分和甲醇为原料，在合成反应装置生成甲基叔丁基醚，然后在裂解反应器裂解得到异丁烯和甲醇，经分离塔分离，顶部为粗异丁烯，底部为裂解反应得到的甲醇和未裂解的甲基叔丁基醚，塔底产物循环到合成装置，粗异丁烯经脱甲醇塔和异丁烯提纯塔后得产品异丁烯，甲醇循环使用(具体流程见附图2)。其反应式如下
二、异丁烯法制特戊酸工艺以99％以上的异丁烯为原料，将异丁烯溶于溶剂(如三氯甲烷)中，在硫酸存在下向反应器通一氧化碳到釜内压力达5Mpa，室温下搅拌半小时后经水解、干燥和蒸馏制得特戊酸，反应产率达74％，产品纯度达99％(具体流程见附图3)。其反应过程如下 这种方法以异丁烯、硫酸及一氧化碳为原料反应制取特戊酸。但是，这种方法在实际生产中由于用纯异丁烯为原料，而纯异丁烯又由硫酸吸收—分解法或甲基叔丁基醚裂解法制得，成本高，使制取的特戊酸成本较高，从而影响了此类产品的市场竞争能力。
发明内容
为克服现有技术的上的不足，本发明提供一种新的生产特戊酸的方法，利用此方法制取特戊酸具有工艺流程简单及生产成本低的优点。
为实现上述发明目的，本发明采取了如下技术方案该方法以不含丁二烯的碳四馏分、硫酸及一氧化碳为原料，先把不含丁二烯的碳四馏分和硫酸混合，在一定温度和压力下进行酯化反应，分去上层含异丁烯很少(即基本上不含有异丁烯)的抽余液，下层主要是硫酸叔丁酯和少量的叔丁醇，分离出下层液后将下层液与一氧化碳在硫酸存在下进行羰基化反应，反应物经水解、分离后制得成品，其优点是用不含丁二烯的碳四馏分来替代异丁烯制取特戊酸，省去了复杂的异丁烯的制取过程，产生的稀硫酸—部分作为酯化反应的原料，另一部分经提浓后作羰化反应原料循环使用。其反应通式为 本发明中，除非另外指明，术语“不含丁二烯的碳四馏分”是指裂解制乙烯装置副产的碳四馏分经抽提丁二烯后的抽余液和催化裂化制乙烯装置副产的碳四馏分。其中，异丁烯的含量(质量含量)为10％-50％，余量主要为异丁烷、1-丁烯、正丁烷、反2-丁烯、顺2-丁烯和少量的1，3-丁二烯。
在具体实施时，不含丁二烯的碳四馏分中异丁烯的含量(质量含量)为10％-50％，典型组成为异丁烯45％，异丁烷3％、1-丁烯25％、正丁烷11％、反2-丁烯9％、顺2-丁烯7％和1，3-丁二烯＜0.5％。
酯化反应时的温度为10-90℃，优选15-40℃，压力为0.1-2.0Mpa，优选0.12-0.45Mpa，羰基化反应时的温度为0-100℃，优选20-30℃，压力为1.0-8.0Mpa，优选4.5-5.5Mpa，水解反应时的温度为0-100℃，优选5-15℃，压力为0-1.0Mpa，优选0.1-0.5Mpa，其中在羰基化反应中，选用H2SO4作为催化剂。
有益效果由于本发明采用不含丁二烯的碳四馏分代替现有技术中的纯异丁烯与硫酸和一氧化碳反应生产特戊酸，水解反应后的稀硫酸一部分直接作为酯化反应的原料，另一部分经浓缩后作为羰基化反应原料循环使用。与硫酸吸收—分解法制异丁烯进而羰化制特戊酸的过程相比，本发明减少了硫酸叔丁酯的水解、叔丁醇的脱水、粗异丁烯的精馏工序，减少了稀硫酸浓缩量。减少了投资及降低了能耗，因此大大降低了生产成本。
附图1为硫酸吸收—分解法生产异丁烯工艺流程图。
附图2为甲基叔丁基醚法生产异丁烯工艺流程图。
附图3为现有工艺生产特戊酸的工艺流程图。
附图4为本发明生产工艺流程图。
具体实施例方式
下面参照附图4通过实施例对本发明作进一步具体说明。
实例一用1.65吨不含丁二烯的碳四馏分(异丁烯45％，异丁烷3％、1-丁烯25％、正丁烷11％、反2-丁烯9％、顺2-丁烯7％和1，3-丁二烯＜0.5％)和2.7吨50％硫酸为原料，反应温度15-40℃和压力0.12-0.45Mpa，分别进入硫酸吸收塔进行酯化反应。反应的混合物(硫酸叔丁酯、叔丁醇以及含异丁烯量已很少的抽余液)进入分离器进行分离，下层混合物(硫酸叔丁酯、叔丁醇)进入闪蒸塔闪蒸，除去微量的烃类化合物，得到的混合物(经分析硫酸叔丁酯和叔丁醇的总含量达99％以上)，进入混合器和来自溶剂储罐的三氯甲烷混合，混合液进入羰基化反应器，同时向羰基化反应器中加入4.3吨85％硫酸，反应温度20-30℃和压力4.5-5.5Mpa进行羰基化反应，羰基化反应后混合物(硫酸叔丁酯羰基化产物、叔丁醇、三氯甲烷、硫酸)进入水解反应器，并向水解反应器中加入冰水，反应温度5-15℃和压力0.1-0.5Mpa进行水解反应，反应产物进入分离器，上层三氯甲烷层进入轻相储罐，下层水层进入重相储罐，后进入萃取塔用三氯甲烷萃取，萃取后的上层三氯甲烷层和轻相储罐混合物经精制后得1吨产品，经色谱分析为99％以上的特戊酸，溶剂三氯甲烷回溶剂储罐回收利用，下层进入硫酸增浓塔，提浓后的硫酸返回硫酸吸收塔循环使用。
实例二用1.65吨不含丁二烯的碳四馏分(异丁烯45％，异丁烷3％、1-丁烯25％、正丁烷11％、反2-丁烯9％、顺2-丁烯7％和1，3-丁二烯＜0.5％)和3.0吨50％硫酸为原料，反应温度15-40℃和压力0.12-0.45Mpa，分别进入硫酸吸收塔进行酯化反应。反应的混合物(硫酸叔丁酯、叔丁醇以及含异丁烯量已很少的抽余液)进入分离器进行分离，下层混合物(硫酸叔丁酯、叔丁醇)进入闪蒸塔闪蒸，除去微量的烃类化合物，得到的混合物(经分析硫酸叔丁酯和叔丁醇的总含量达99％以上)进入混合器和来自溶剂储罐的三氯甲烷混合，混合液进入羰基化反应器，同时向羰基化反应器中加入4.3吨85％硫酸，反应温度20-30℃和压力4.5-5.5Mpa进行羰基化反应，羰基化反应后混合物(硫酸叔丁酯羰基化产物、叔丁醇、三氯甲烷、硫酸)进入水解反应器，并向水解反应器中加入冰水，反应温度5-15℃和压力0.1-0.5Mpa进行水解反应，反应产物进入分离器，上层三氯甲烷层进入轻相储罐，下层水层进入重相储罐，后进入萃取塔用三氯甲烷萃取，萃取后的上层三氯甲烷层和轻相储罐混合物经精制后得1吨产品，经色谱分析为99％以上的特戊酸，溶剂三氯甲烷回溶剂储罐回收利用，下层进入硫酸增浓塔，提浓后的硫酸返回硫酸吸收塔循环使用。
实例三用1.65吨不含丁二烯的碳四馏分(异丁烯45％，异丁烷3％、1-丁烯25％、正丁烷11％、反2-丁烯9％、顺2-丁烯7％和1，3-丁二烯＜0.5％)和2.7吨50％硫酸为原料，反应温度10-15℃和压力0.1-0.12Mpa，分别进入硫酸吸收塔进行酯化反应。反应的混合物(硫酸叔丁酯、叔丁醇以及含异丁烯量已很少的抽余液)进入分离器进行分离，下层混合物(硫酸叔丁酯、叔丁醇)进入闪蒸塔闪蒸，除去微量的烃类化合物，得到的混合物(经分析硫酸叔丁酯和叔丁醇的总含量达99％以上)进入混合器和来自溶剂储罐的三氯甲烷混合，混合液进入羰基化反应器，同时向羰基化反应器中加入4.3吨85％硫酸，反应温度20-30℃和压力4.5-5.5Mpa进行羰基化反应，羰基化反应后混合物(硫酸叔丁酯羰基化产物、叔丁醇、三氯甲烷、硫酸)进入水解反应器，并向水解反应器中加入冰水，反应温度5-15℃和压力0.1-0.5Mpa进行水解反应，反应产物进入分离器，上层三氯甲烷层进入轻相储罐，下层水层进入重相储罐，后进入萃取塔用三氯甲烷萃取，萃取后的上层三氯甲烷层和轻相储罐混合物经精制后得1吨产品，经色谱分析为99％以上的特戊酸，溶剂三氯甲烷回溶剂储罐回收利用，下层进入硫酸增浓塔，提浓后的硫酸返回硫酸吸收塔循环使用。
实例四用1.65吨不含丁二烯的碳四馏分(异丁烯45％，异丁烷3％、1-丁烯25％、正丁烷11％、反2-丁烯9％、顺2-丁烯7％和1，3-丁二烯＜0.5％)和2.7吨50％硫酸为原料，反应温度40-90℃和压力0.45-2.0Mpa，分别进入硫酸吸收塔进行酯化反应。反应的混合物(硫酸叔丁酯、叔丁醇以及含异丁烯量已很少的抽余液)进入分离器进行分离，下层混合物(硫酸叔丁酯、叔丁醇)进入闪蒸塔闪蒸，除去微量的烃类化合物，得到的混合物(经分析硫酸叔丁酯和叔丁醇的总含量达99％以上)进入混合器和来自溶剂储罐的三氯甲烷混合，混合液进入羰基化反应器，同时向羰基化反应器中加入4.3吨85％硫酸，反应温度20-30℃和压力4.5-5.5Mpa进行羰基化反应，羰基化反应后混合物(硫酸叔丁酯羰基化产物、叔丁醇、三氯甲烷、硫酸)进入水解反应器，并向水解反应器中加入冰水，反应温度5-15℃和压力0.1-0.5Mpa进行水解反应，反应产物进入分离器，上层三氯甲烷层进入轻相储罐，下层水层进入重相储罐，后进入萃取塔用三氯甲烷萃取，萃取后的上层三氯甲烷层和轻相储罐混合物经精制后得1吨产品，经色谱分析为99％以上的特戊酸，溶剂三氯甲烷回溶剂储罐回收利用，下层进入硫酸增浓塔，提浓后的硫酸返回硫酸吸收塔循环使用。
实例五用1.65吨不含丁二烯的碳四馏分(异丁烯45％，异丁烷3％、1-丁烯25％、正丁烷11％、反2-丁烯9％、顺2-丁烯7％和1，3-丁二烯＜0.5％)和2.7吨50％硫酸为原料，反应温度15-40℃和压力0.12-0.45Mpa，分别进入硫酸吸收塔进行酯化反应。反应的混合物(硫酸叔丁酯、叔丁醇以及含异丁烯量已很少的抽余液)进入分离器进行分离，下层混合物(硫酸叔丁酯、叔丁醇)进入闪蒸塔闪蒸，除去微量的烃类化合物，得到的混合物(经分析硫酸叔丁酯和叔丁醇的总含量达99％以上)进入混合器和来自溶剂储罐的三氯甲烷混合，混合液进入羰基化反应器，同时向羰基化反应器中加入4.3吨85％硫酸，反应温度0-20℃和压力1.0-4.5Mpa进行羰基化反应，羰基化反应后混合物(硫酸叔丁酯羰基化产物、叔丁醇、三氯甲烷、硫酸)进入水解反应器，并向水解反应器中加入冰水，反应温度5-15℃和压力0.1-0.5Mpa进行水解反应，反应产物进入分离器，上层三氯甲烷层进入轻相储罐，下层水层进入重相储罐，后进入萃取塔用三氯甲烷萃取，萃取后的上层三氯甲烷层和轻相储罐混合物经精制后得1吨产品，经色谱分析为99％以上的特戊酸，溶剂三氯甲烷回溶剂储罐回收利用，下层进入硫酸增浓塔，提浓后的硫酸返回硫酸吸收塔循环使用。
实例六用1.65吨不含丁二烯的碳四馏分(异丁烯45％，异丁烷3％、1-丁烯25％、正丁烷11％、反2-丁烯9％、顺2-丁烯7％和1，3-丁二烯＜0.5％)和2.7吨50％硫酸为原料，反应温度15-40℃和压力0.12-0.45Mpa，分别进入硫酸吸收塔进行酯化反应。反应的混合物(硫酸叔丁酯、叔丁醇以及含异丁烯量已很少的抽余液)进入分离器进行分离，下层混合物(硫酸叔丁酯、叔丁醇)进入闪蒸塔闪蒸，除去微量的烃类化合物，得到的混合物(经分析硫酸叔丁酯和叔丁醇的总含量达99％以上)进入混合器和来自溶剂储罐的三氯甲烷混合，混合液进入羰基化反应器，同时向羰基化反应器中加入4.3吨85％硫酸，反应温度30-100℃和压力5.5-8.0pa进行羰基化反应，羰基化反应后混合物(硫酸叔丁酯羰基化产物、叔丁醇、三氯甲烷、硫酸)进入水解反应器，并向水解反应器中加入冰水，反应温度5-15℃和压力0.1-0.5Mpa进行水解反应，反应产物进入分离器，上层三氯甲烷层进入轻相储罐，下层水层进入重相储罐，后进入萃取塔用三氯甲烷萃取，萃取后的上层三氯甲烷层和轻相储罐混合物经精制后得1吨产品，经色谱分析为99％以上的特戊酸，溶剂三氯甲烷回溶剂储罐回收利用，下层进入硫酸增浓塔，提浓后的硫酸返回硫酸吸收塔循环使用。
实例七用1.65吨不含丁二烯的碳四馏分(异丁烯45％，异丁烷3％、1-丁烯25％、正丁烷11％、反2-丁烯9％、顺2-丁烯7％和1，3-丁二烯＜0.5％)和2.7吨50％硫酸为原料，反应温度15-40℃和压力0.12-0.45Mpa，分别进入硫酸吸收塔进行酯化反应。反应的混合物(硫酸叔丁酯、叔丁醇以及含异丁烯量已很少的抽余液)进入分离器进行分离，下层混合物(硫酸叔丁酯、叔丁醇)进入闪蒸塔闪蒸，除去微量的烃类化合物，得到的混合物(经分析硫酸叔丁酯和叔丁醇的总含量达99％以上)进入混合器和来自溶剂储罐的三氯甲烷混合，混合液进入羰基化反应器，同时向羰基化反应器中加入4.3吨85％硫酸，反应温度20-30℃和压力4.5-5.5Mpa进行羰基化反应，羰基化反应后混合物(硫酸叔丁酯羰基化产物、叔丁醇、三氯甲烷、硫酸)进入水解反应器，并向水解反应器中加入冰水，反应温度0-5℃和压力0-0.1Mpa进行水解反应，反应产物进入分离器，上层三氯甲烷层进入轻相储罐，下层水层进入重相储罐，后进入萃取塔用三氯甲烷萃取，萃取后的上层三氯甲烷层和轻相储罐混合物经精制后得1吨产品，经色谱分析为99％以上的特戊酸，溶剂三氯甲烷回溶剂储罐回收利用，下层进入硫酸增浓塔，提浓后的硫酸返回硫酸吸收塔循环使用。
实例八用1.65吨不含丁二烯的碳四馏分(异丁烯45％，异丁烷3％、1-丁烯25％、正丁烷11％、反2-丁烯9％、顺2-丁烯7％和1，3-丁二烯＜0.5％)和2.7吨50％硫酸为原料，反应温度15-40℃和压力0.12-0.45Mpa，分别进入硫酸吸收塔进行酯化反应。反应的混合物(硫酸叔丁酯、叔丁醇以及含异丁烯量已很少的抽余液)进入分离器进行分离，下层混合物(硫酸叔丁酯、叔丁醇)进入闪蒸塔闪蒸，除去微量的烃类化合物，得到的混合物(经分析硫酸叔丁酯和叔丁醇的总含量达99％以上)进入混合器和来自溶剂储罐的三氯甲烷混合，混合液进入羰基化反应器，同时向羰基化反应器中加入4.3吨85％硫酸，反应温度20-30℃和压力4.5-5.5Mpa进行羰基化反应，羰基化反应后混合物(硫酸叔丁酯羰基化产物、叔丁醇、三氯甲烷、硫酸)进入水解反应器，并向水解反应器中加入冰水，反应温度15-100℃和压力0.5-1.0Mpa进行水解反应，反应产物进入分离器，上层三氯甲烷层进入轻相储罐，下层水层进入重相储罐，后进入萃取塔用三氯甲烷萃取，萃取后的上层三氯甲烷层和轻相储罐混合物经精制后得1吨产品，经色谱分析为99％以上的特戊酸，溶剂三氯甲烷回溶剂储罐回收利用，下层进入硫酸增浓塔，提浓后的硫酸返回硫酸吸收塔循环使用。
实例九用1.65吨不含丁二烯的碳四馏分(异丁烯45％，异丁烷3％、1-丁烯25％、正丁烷11％、反2-丁烯9％、顺2-丁烯7％和1，3-丁二烯＜0.5％)和3吨45％硫酸为原料，反应温度15-40℃和压力0.12-0.45Mpa，分别进入硫酸吸收塔进行酯化反应。反应的混合物(硫酸叔丁酯、叔丁醇以及含异丁烯量已很少的抽余液)进入分离器进行分离，下层混合物(硫酸叔丁酯、叔丁醇)进入闪蒸塔闪蒸，除去微量的烃类化合物，得到的混合物(经分析硫酸叔丁酯和叔丁醇的总含量达99％以上)进入混合器和来自溶剂储罐的三氯甲烷混合，混合液进入羰基化反应器，同时向羰基化反应器中加入4.3吨85％硫酸，反应温度20-30℃和压力4.5-5.5Mpa进行羰基化反应，羰基化反应后混合物(硫酸叔丁酯羰基化产物、叔丁醇、三氯甲烷、硫酸)进入水解反应器，并向水解反应器中加入冰水，反应温度5-15℃和压力0.1-0.5Mpa进行水解反应，反应产物进入分离器，上层三氯甲烷层进入轻相储罐，下层水层进入重相储罐，后进入萃取塔用三氯甲烷萃取，萃取后的上层三氯甲烷层和轻相储罐混合物经精制后得1吨产品，经色谱分析为99％以上的特戊酸，溶剂三氯甲烷回溶剂储罐回收利用，下层进入硫酸增浓塔，提浓后的硫酸返回硫酸吸收塔循环使用。
实例十用1.65吨不含丁二烯的碳四馏分(异丁烯45％，异丁烷3％、1-丁烯25％、正丁烷11％、反2-丁烯9％、顺2-丁烯7％和1，3-丁二烯＜0.5％)和2.08吨65％硫酸为原料，反应温度15-40℃和压力0.12-0.45Mpa，分别进入硫酸吸收塔进行酯化反应。反应的混合物(硫酸叔丁酯、叔丁醇以及含异丁烯量已很少的抽余液)进入分离器进行分离，下层混合物(硫酸叔丁酯、叔丁醇)进入闪蒸塔闪蒸，除去微量的烃类化合物，得到的混合物(经分析硫酸叔丁酯和叔丁醇的总含量达99％以上)进入混合器和来自溶剂储罐的三氯甲烷混合，混合液进入羰基化反应器，同时向羰基化反应器中加入4.3吨85％硫酸，反应温度20-30℃和压力4.5-5.5Mpa进行羰基化反应，羰基化反应后混合物(硫酸叔丁酯羰基化产物、叔丁醇、三氯甲烷、硫酸)进入水解反应器，并向水解反应器中加入冰水，反应温度5-15℃和压力0.1-0.5Mpa进行水解反应，反应产物进入分离器，上层三氯甲烷层进入轻相储罐，下层水层进入重相储罐，后进入萃取塔用三氯甲烷萃取，萃取后的上层三氯甲烷层和轻相储罐混合物经精制后得1吨产品，经色谱分析为99％以上的特戊酸，溶剂三氯甲烷回溶剂储罐回收利用，下层进入硫酸增浓塔，提浓后的硫酸返回硫酸吸收塔循环使用。
实例十一用4.79吨不含丁二烯的碳四馏分(异丁烯15.6％，异丁烷35.8％、1-丁烯13.1％、正丁烷11％、反2-丁烯14.1％、顺2-丁烯10％和1，3-丁二烯＜0.4％)和2.7吨50％硫酸为原料，反应温度15-40℃和压力0.12-0.45Mpa，分别进入硫酸吸收塔进行酯化反应。反应的混合物(硫酸叔丁酯、叔丁醇以及含异丁烯量已很少的抽余液)进入分离器进行分离，下层混合物(硫酸叔丁酯、叔丁醇)进入闪蒸塔闪蒸，除去微量的烃类化合物，得到的混合物(经分析硫酸叔丁酯和叔丁醇的总含量达99％以上)进入混合器和来自溶剂储罐的三氯甲烷混合，混合液进入羰基化反应器，同时向羰基化反应器中加入4.3吨85％硫酸，反应温度20-30℃和压力4.5-5.5Mpa进行羰基化反应，羰基化反应后混合物(硫酸叔丁酯羰基化产物、叔丁醇、三氯甲烷、硫酸)进入水解反应器，并向水解反应器中加入冰水，反应温度5-15℃和压力0.1-0.5Mpa进行水解反应，反应产物进入分离器，上层三氯甲烷层进入轻相储罐，下层水层进入重相储罐，后进入萃取塔用三氯甲烷萃取，萃取后的上层三氯甲烷层和轻相储罐混合物经精制后得1吨产品，经色谱分析为99％以上的特戊酸，溶剂三氯甲烷回溶剂储罐回收利用，下层进入硫酸增浓塔，提浓后的硫酸返回硫酸吸收塔循环使用。
权利要求
1.一种生产特戊酸的方法，该方法包括如下步骤a.把不含丁二烯的碳四馏分和硫酸混合，在足以进行酯化反应的温度和压力下进行酯化反应，经分离得到上层含异丁烯很少的抽余液和下层混合物；b.将下层混合物和一氧化碳进行羰基化反应，经水解反应、分离后制得特戊酸成品。
2.如权利要求1所述的生产特戊酸的方法，其特征是不含丁二烯的碳四馏分中异丁烯的质量含量为10％-50％。
3.如权利要求2所述的生产特戊酸的方法，其特征是不含丁二烯的碳四馏分中异丁烯的质量含量为40％-50％。
4.如权利要求3所述的生产特戊酸的方法，其特征是不含丁二烯的碳四馏分中异丁烯的质量含量为45％。
5.如权利要求1所述的生产特戊酸的方法，其特征是不含丁二烯的碳四馏分中丁二烯的质量含量低于0.5％。
6.如权利要求1所述的生产特戊酸的方法，其特征是酯化反应时的温度为10-90℃，压力为0.1-2.0Mpa；羰基化反应时的温度为0-100℃，压力为1.0-8.0Mpa；水解反应时的温度为0-100℃，压力为0-1.0Mpa。
7.如权利要求6所述的生产特戊酸的方法，其特征是酯化反应时的温度为40-50℃，压力为0.12-0.45Mpa。
8.如权利要求6所述的生产特戊酸的方法，其特征是羰基化反应时的温度为20-30℃，压力为4.5-5.5Mpa。
9.如权利要求6所述的生产特戊酸的方法，其特征是水解反应时的温度为5-15℃，压力为0.1-0.5Mpa。
10.如权利要求1所述的生产特戊酸的方法，其特征是在羰基化反应中，使用H2SO4体系作为催化剂。
11.如权利要求1-10中任一项所述的生产特戊酸的方法，其特征是在羰基化反应中，使用三氯甲烷作为溶剂。
12.如权利要求1所述的方法，其特征是其中水解反应后的稀硫酸一部分直接作为酯化反应的原料，另一部分经浓缩后作为羰基化反应原料循环使用。
全文摘要
一种生产特戊酸的方法，其技术方案如下以不含丁二烯的碳四馏分、硫酸及一氧化碳为原料，先把不含丁二烯的碳四馏分和硫酸在反应器中混合，在一定温度和压力下进行酯化反应，分去上层含异丁烯很少的抽余液，下层和一氧化碳进行羰基化反应，经水解、分离后制得成品，其要点是其特征是用不含丁二烯的碳四馏分(1)来替代上述异丁烯，制取特戊酸。本发明与现有技术相比，通过不含丁二烯的碳四馏分、硫酸及一氧化碳反应来生产特戊酸，水解反应后的稀硫酸一部分直接作为酯化反应的原料，另一部分经浓缩后作为羰基化反应原料循环使用。与硫酸吸收—分解法制异丁烯进而羰化制特戊酸的过程相比，本发明减少了硫酸叔丁酯的水解、叔丁醇的脱水、粗异丁烯的精馏工序，减少了稀硫酸浓缩量。减少了投资及降低了能耗，因此大大降低了生产成本。
文档编号C07C51/10GK1778788SQ200510003798
公开日2006年5月31日 申请日期2005年1月12日 优先权日2004年11月25日
发明者周强, 戴广林 申请人:周强, 戴广林