专利名称：从葡萄籽超临界二氧化碳提取原花青素的方法
技术领域：
本发明涉及一种从葡萄籽超临界二氧化碳提取原花青素的方法，属于提取葡萄原花青素的技术。
背景技术：
原花青素是植物王国中广泛存在的一大类多酚化合物的总称，由不同数量的儿茶素或表儿茶素缩合而成，形成二聚体直至十聚体化合物。原花青素具有抗氧化、清除自由基、抑制肿瘤、抗诱变的能力，具有心血管活性和改善人体微循环的特殊功效，在食品、药品、保健品和化妆品等领域得到广泛应用。
国外自20世纪80年代以来在药物、化妆品等领域已有多种原花青素制剂及功能化妆品上市并形成专利，应用广泛且前景看好。国内对原花青素无论是用作保健品还是药品研究较少，均未加以有效开发，近年来有些药厂多采用传统技术提取原花青素粗提物作为保健品原料出口，尚无真正的原花青素药物产品问世。目前文献报道有关原花青素的提取方法包括有机溶剂萃取法、膜分离法、水提醇沉-树脂吸附法等，工业生产多采用水提醇沉-树脂吸附技术，其优点是技术成熟，但产率相对较低、溶剂消耗量相当大、产品有溶剂残留且能耗大、生产周期长、工艺流程繁杂。另外已有专利CN 1241623A介绍了一种超临界二氧化碳提取葡萄籽油和原花青素低聚物的方法，所用夹带剂为丙酮与水的混合物，萃取压力22～25MPa，温度60℃，萃取时间2～4小时，原花青素收率达14％。本专利与之相比所用萃取温度、压力及夹带剂种类、用量等条件均不同，采用无水乙醇作夹带剂，萃取温度有所降低，萃取时间明显缩短，且本专利突破性地采用静态夹带剂与动态夹带剂相结合的工艺，与专利CN 1241623A相比所得原花青素产品的产率和纯度均有所提高。
发明内容
本发明旨在提供一种从葡萄籽超临界二氧化碳提取原花青素的方法。以该方法提取产品葡萄原花青素含量高。
本发明是通过下述技术方案加以实现的，一种从葡萄籽超临界二氧化碳提取原花青素的方法，其特征在于包括以下过程将夹带剂无水乙醇和超临界去油后的葡萄籽按质量比0.8∶1～1.4∶1的比例均匀混合后加入萃取釜，CO2经冷凝升压后进入萃取釜，控制萃取温度35～55℃，萃取压力30～50MPa，保证静态浸泡时间30～90min后，向萃取釜连续加入夹带剂无水乙醇，同时连续出料动态操作，夹带剂无水乙醇加入量占连续进入萃取釜的乙醇和二氧化碳的质量百分比为15～40％，萃取时间0.5～1小时，萃取后的溶剂进入分离釜，一级分离温度35～50℃、分离压力6～10MPa，二级分离温度35℃、分离压力3～5MPa，得到含有原花青素的溶剂，将溶剂蒸发干燥得产品分析其中原花青素含量，CO2循环使用。
通过本发明所示工艺以王朝酒厂提供的葡萄籽为原料超临界二氧化碳萃取所得葡萄籽油产品产率达13％以上，其中亚油酸含量超过74％，气质分析其中不饱和脂肪酸含量超过90％；同时使用静态和动态夹带剂超临界二氧化碳萃取原花青素在最佳工艺条件下所得产品产率达15％以上，原花青素含量超过97％。该工艺克服了仅使用静态夹带剂工艺生产周期长和仅使用动态夹带剂工艺所用夹带剂用量过大的缺点，可以在有效减少夹带剂用量并缩短生产周期的同时获得具有高产率和含量的原花青素产品。
具体实施例方式
例1 称取去油后的葡萄籽萃余物12.0g与12mL无水乙醇混合后装入萃取釜，萃取釜温度为55℃，压力为50MPa，CO2通过高压泵输入萃取釜，保证30min萃取停留时间，而后打开动态夹带剂泵将无水乙醇连续送入萃取釜，夹带剂流速为80mL/h，同时连续出料，一级分离釜压力为10MPa，温度为45℃，二级分离釜压力为5MPa，温度为35℃，整个过程萃取时间1小时。所得原花青素与乙醇混合溶剂经蒸发干燥后得原花青素产品1.9g，产率为14.75％，经紫外分光光度法分析其中原花素青含量为95.14％。
例2 称取去油后的葡萄籽萃余物352g与535mL无水乙醇混合后装入萃取釜，萃取釜温度为45℃，压力为40MPa，CO2通过高压泵输入萃取釜，保证90min萃取停留时间，而后打开动态夹带剂泵将无水乙醇连续送入萃取釜，夹带剂流速为120mL/h，同时连续出料，一级分离釜压力为8MPa，温度为45℃，二级分离釜压力为4MPa，温度为35℃，整个过程萃取时间0.5小时。所得原花青素与乙醇混合溶剂经蒸发干燥后得原花青素产品51.5g，产率为14.23％，经紫外分光光度法分析其中原花青素含量为97.21％。
例3 称取去油后的葡萄籽萃余物249g与440mL无水乙醇混合后装入萃取釜，萃取釜温度为35℃，压力为30MPa，CO2通过高压泵输入萃取釜，保证60min萃取停留时间，而后打开动态夹带剂泵将无水乙醇连续送入萃取釜，夹带剂流速为100mL/h，同时连续出料，一级分离釜压力为6MPa，温度为45℃，二级分离釜压力为5MPa，温度为35℃，整个过程萃取时间0.5小时。所得原花青素与乙醇混合溶剂经蒸发干燥后得原花青素产品34.0g，产率为13.50％，经紫外分光光度法分析其中原花青素含量为98.91％。
例4 称取去油后的葡萄籽萃余物10.2g与15mL无水乙醇混合后装入萃取釜，萃取釜温度为35℃，压力为50MPa，CO2通过高压泵输入萃取釜，保证30min萃取停留时间，而后打开动态夹带剂泵将无水乙醇连续送入萃取釜，夹带剂流速为140mL/h，同时连续出料，一级分离釜压力为8MPa，温度为45℃，二级分离釜压力为3MPa，温度为35℃，整个过程萃取时间1小时。所得原花青素与乙醇混合溶剂经蒸发干燥后得原花青素产品1.6g，产率为15.39％，经紫外分光光度法分析其中原花青素含量为97.70％。
权利要求
1.一种从葡萄籽超临界二氧化碳提取原花青素的方法，其特征在于包括以下过程将夹带剂无水乙醇和超临界去油后的葡萄籽按质量比0.8∶1～1.4∶1的比例均匀混合后加入萃取釜，CO2经冷凝升压后进入萃取釜，控制萃取温度35～55℃，萃取压力30～50MPa，保证静态浸泡时间30～90min后，向萃取釜连续加入夹带剂无水乙醇，同时连续出料动态操作，夹带剂无水乙醇加入量占连续进入萃取釜的乙醇和二氧化碳的质量百分比为15～40％，萃取时间0.5～1小时，萃取后的溶剂进入分离釜，一级分离温度35～50℃、分离压力6～10MPa，二级分离温度35℃、分离压力3～5MPa，得到含有原花青素的溶剂，将溶剂蒸发干燥得产品分析其中原花青素含量，CO2循环使用。
全文摘要
本发明公开了一种从葡萄籽超临界二氧化碳提取原花青素的方法，属于提取葡萄原花青素的技术。该方法包括以下过程将夹带剂无水乙醇和超临界去油后的葡萄籽按比例均匀混合后加入萃取釜，萃取温度35～55℃，压力30～50MPa，静态浸泡30～90min后，向萃取釜按比例连续加入夹带剂无水乙醇和连续出料动态操作，萃取后的溶剂经一级和二级分离后得到含有原花青素的溶剂，溶剂蒸干得产品。该方法克服了仅使用静态夹带剂工艺生产周期长和仅使用动态夹带剂工艺所用夹带剂用量过大的缺点，可以在有效减少夹带剂用量并缩短生产周期的同时获得具有高产率和含量的原花青素产品。在最佳工艺条件下所得原花青素产品产率达15％以上，含量超过97％。
文档编号C07D311/00GK1749253SQ200510014549
公开日2006年3月22日 申请日期2005年7月18日 优先权日2005年7月18日
发明者唐韶坤, 李淑芬, 姚方耀, 田松江 申请人:天津大学