专利名称：白桂木内酯b及其提取工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及从白桂木中提取出的一种新的化合物，尤其是一种白桂木内酯B及其提取工艺。
背景技术：
白桂木(Artocarpus hypargyreus)为桑科(Moraceae)波罗蜜属(Artocarpus)植物，又名将军树，红面将军，分布于江西、广东、海南、福建、湖南、广西、云南等地区。其根、茎入药，味甘、淡，性温，具有祛风利湿，活血通络等功效，主治风湿痹痛，腰膝酸软，头痛，胃痛，黄疸，产妇乳汁不足等症。在粤北、赣南地区民间应用较广，用于治疗风湿性关节炎，慢性腰腿疼痛等。为探讨其有效成分，我们对白桂木根进行了系统研究，从白桂木根木质部分离并鉴定出一种全新的化合物。
发明内容
本发明的目的就是提供一种从白桂木中分离出的新的化合物--白桂木内酯B，及其提取工艺。
本发明的白桂木内酯B，白色粉末，熔点mp为120-121℃，其比旋光度为[α]D19-30.7°，HR EI-MS给出分子式C24H46O4，计算值398.3396，实测值398.3394。其结构式为 本发明的白桂木内酯B提取工艺是将白桂木根心材干燥粗粉，用乙醇回流提取1-3次，每次2-3小时；合并提取液，回收乙醇至无醇味后，加水适量稀释；以氯仿萃取，回收溶剂，得氯仿浸膏；取氯仿浸膏经硅胶柱色谱，以氯仿-甲醇(100∶0-0∶100)梯度洗脱，经薄层层析分离出粗晶，经重结晶得白色粉末。
本发明的白桂木内酯B结构解析白桂木内酯B，白色粉末，熔点mp为120-121℃，其比旋光度为[α]D19-30.7°，HR EI-MS给出分子式C24H46O4，计算值398.3396，实测值398.3394。
1HNMR和13CNMR数据如表1所示，1个酯羰基δ177.1，3个连氧次甲基碳δ70.2，δ72.8，δ85.7及其相对应的质子δ4.97(1H，d，J＝5.0Hz)，δ4.48(1H，br.d，J＝5.0Hz)，δ4.69(1H，t，J＝7.3Hz)，1个甲基碳δ14.3，1个脂肪族亚甲基长链(CH2)18。通过1H-1H COSY谱表明本化合物中含以下结构片断-CH(O)-CH(O)-CH(O)-CH2(δ4.97/δ4.48/δ4.69/δ1.62(2H，q，J＝7.5Hz)，从TOCSY谱观察到，δH162与δH4.48和δH1.18～1.43(36H，br.s)属同一自旋偶合体系，将上述结构片断延长为-CH(O)-CH(O)-CH(O)-CH2(CH2)18。通过HMBC(见表1及图2)显示的关键相关关系，可推导本化合物2的平面结构为2，3-二羟基-4-正十九烷基戊内酯。由三个次甲基氢的偶合常数J2，3＝5.0Hz，J3，4≈0Hz与2，3-二氧-4-烷基取代戊内酯的次甲基氢偶合常数规律(Jcis-2，3＝4.5～5.7Hz，Jtrans-3，4＝0～0.7Hz或＝8.2～8.6Hz)比较，可知H-2与H-3位于同侧，H-4位于异侧。NOE′s谱表明，照射H-3时，H-2有明显增益(3.07％)，H-4则无明显增益，进一步证实上述构型。根据上述分析，最终确定本化合物的结构为(2R*，3R*，4R*)-(-)-2，3-dihydroxytetracosan-4-olide，命名为白桂木内酯B(hypargyreusolide B)。
表1白桂木内酯B的1HNMR(400MHz，C5D5N)和13CNMR(100Hz，C5D5N)数据
图1为白桂木内酯B的结构图；图2白桂木内酯B的的NOE′s图。
具体实施例方式
实施例本发明所用的样品采自江西省于都县山区，由江西中医学院生药鉴定教研室刘庆华老师采集并鉴定。薄层色谱和柱色谱硅胶为青岛海洋化工厂产品；取白桂木根心材干燥粗粉40Kg，用90％乙醇回流提取3次，每次3小时；合并提取液，回收乙醇至无醇味后，加水适量稀释；以氯仿萃取，回收溶剂，得氯仿390g浸膏，取氯仿浸膏200g，经硅胶柱色谱，以氯仿-甲醇(100∶0-0∶100)梯度洗脱，经薄层层析分离出粗晶，经重结晶得30mg白桂木内酯B。
权利要求
1.一种白桂木内酯B，其特征在于它的分子式C24H46O4，结构式为 其熔点mp为120-121℃，比旋光度为[α]D19-30.7°。
2.一种如权利要求1所的白桂木内酯B的提取工艺，其特征在于它包括以下步骤将白桂木根心材干燥粗粉，用乙醇回流提取1-3次，每次2-3小时；合并提取液，回收乙醇至无醇味后，加水适量稀释；以氯仿萃取，回收溶剂，得氯仿浸膏；取氯仿浸膏经硅胶柱色谱，以氯仿-甲醇(100∶0-0∶100)梯度洗脱，经薄层层析分离出粗晶，经重结晶得白色粉末。
全文摘要
本发明公开了从白桂木中分离出的新化合物——白桂木内酯B，它为白色粉末，熔点mp为120－121℃，比旋光度为[α]
文档编号C07D307/33GK1763023SQ20051001944
公开日2006年4月26日 申请日期2005年9月16日 优先权日2005年9月16日
发明者谢平, 甘茂罗 申请人:江西中医学院