专利名称：一种乙酸异戊酯合成新工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种羧酸酯的合成工艺，更具体的说是涉及一种乙酸异戊酯的合成工艺。
背景技术：
乙酸异戊酯是一种重要的合成香料及有机溶剂，具有香蕉和梨的香味，它可用于食品、医药、涂料等许多部门。目前工业上合成乙酸异戊酯一般采用硫酸为催化剂，反应以后再经过中和、水洗、精馏等方法制得。工艺比较复杂，腐蚀严重，耗能高，并产生大量废水，污染环境。陈云、王敬平、柏艳等人在“乙酸异戊酯合成研究进展”《应用化工)》2001，30(5)，第1～4页，提出用新型催化剂代替硫酸催化剂以解决反应过程对设备的腐蚀问题，但生产过程仍是将合成与分离分开进行的，未解决能耗高的问题。近年来有些研究者也对催化精馏合成乙酸异戊酯进行了研究，张维刚等人在“催化精馏合成乙酸异戊酯的研究”《广东工业大学学报)》2004，21(3)，第5～7页提出的方法仍是以硫酸为催化剂，未解决设备腐蚀问题；廖安平等人在“流化催化精馏制备醋酸异戊酯的研究”《化工学报》2000，51(增刊)，第117～121页提出的则是以流化催化精馏的方式进行，具有一定优点，但与典型的催化精馏不同，还需要釜液循环，增加了能耗。
所以真正用催化精馏的方法来合成乙酸异戊酯的工艺尚未见诸报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种催化精馏合成乙酸异戊酯的新工艺，该工艺操作简单，节省能源，能够避免常规乙酸异戊酯合成中的设备腐蚀、污水排放等问题。
本发明的技术方案一种乙酸异戊酯合成新工艺，选择固体颗粒状的乙酸异戊酯合成催化剂以填料形式装入精馏塔，使乙酸异戊酯的催化过程与精馏过程在同一个塔内完成。
所述固体颗粒的乙酸异戊酯合成催化剂是HZSM分子筛。
所述固体颗粒的乙酸异戊酯合成催化剂是酸性离子交换树脂。
所述精馏塔在常压下塔顶温度控制为80～130℃，塔底温度控制为130～150℃。
所述精馏塔在真空度为400mmHg时，塔顶温度控制为50～80℃，塔底温度控制为80～120℃。
本发明的有益效果是本发明采用催化精馏技术合成乙酸异戊酯，将固体颗粒催化剂以填料的形式装入精馏塔，使原料在催化剂表面进行反应生成乙酸异戊酯。同时，又由于精馏塔内的填料的作用使物料分离，得到浓度较高的乙酸异戊酯产品，既简化了操作，又可大大节省能量，还解决了设备腐蚀、排放污水等问题。以HZSM分子筛作催化剂时，乙酸异戊酯浓度80％以上；以酸性离子交换树酯作催化剂时，可得到浓度为98％以上的乙酸异戊酯。
具体实施例方式
对本发明进一步详细描述本工艺采用催化精馏技术，将固体颗粒催化剂以填料的形式装入精馏塔，使原料在催化剂表面进行反应，生成乙酸异戊酯；同时又由于精馏塔内的填料的作用使物料分离，得到浓度较高的乙酸异戊酯产品。
本工艺的特点1.反应过程中不使用硫酸，避免对设备的腐蚀，减少污水排放。
2.催化剂以固体形式放在塔内。
3.催化反应过程与精馏过程在一个塔内完成。
在实验条件下，以HZSM分子筛作催化剂时，产品浓度80％以上；以酸性离子交换树酯作催化剂时，可得到浓度为98％以上的乙酸异戊酯。采用此工艺可以避免硫酸对设备的腐蚀，简化产物的后处理过程，节省能量，减少污水的排放。
主要操作参数常压塔顶——80～130℃；塔底——130～150℃。
减压真空度——400mmHg；塔顶——50～80℃；塔底——80～120℃。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
权利要求
1.一种乙酸异戊酯合成新工艺，其特征是选择固体颗粒状的乙酸异戊酯合成催化剂以填料形式装入精馏塔，使乙酸异戊酯催化过程与精馏过程在同一个塔内完成。
2.根据权利要求1所述一种乙酸异戊酯合成新工艺，其特征是所述固体颗粒的乙酸异戊酯合成催化剂是HZSM分子筛。
3.根据权利要求1所述一种乙酸异戊酯合成新工艺，其特征是所述固体颗粒的乙酸异戊酯合成催化剂是酸性离子交换树脂。
4.根据权利要求1和2所述一种乙酸异戊酯合成新工艺，其特征是所述精馏塔在常压下塔顶温度控制为80～130℃，塔底温度控制为130～150℃。
5.根据权利要求1和3所述一种乙酸异戊酯合成新工艺，其特征是所述精馏塔在真空度为400mmHg时，塔顶温度控制为50～80℃，塔底温度控制为80～120℃。
全文摘要
本发明公开了一种乙酸异戊酯合成新工艺，选择固体颗粒状的乙酸异戊酯合成催化剂以填料形式装入精馏塔，使乙酸异戊酯催化过程与精馏过程在同一个塔内完成。本发明采用催化精馏技术使原料在催化剂表面进行反应生成乙酸异戊酯。同时，又由于精馏塔内的填料的作用使物料分离，得到浓度较高的乙酸异戊酯产品，既简化了操作，又可大大节省能量，还解决了设备腐蚀、排放污水等问题。以HZSM分子筛作催化剂时，乙酸异戊酯浓度80％以上；以酸性离子交换树脂作催化剂时，可得到浓度为98％以上的乙酸异戊酯。
文档编号C07C69/14GK1696103SQ20051002529
公开日2005年11月16日 申请日期2005年4月21日 优先权日2005年4月21日
发明者沙钝, 王爱民, 侯玲娟, 金东元 申请人:上海应用技术学院