专利名称：有机硅高温胶原料甲基混合环体脱除微量水的方法及装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及有机硅高温胶的生产方法，特指一种有机硅高温胶原料甲基混合环体脱除微量水的方法及装置。
背景技术：
甲基乙烯基硅橡胶硫化制品的应用领域日益扩大，硅橡胶合成的技术水平直接影响硅橡胶硫化制品的物理机械性能及使用。在硅橡胶合成过程中，原料甲基混合环体的微量水脱除是其中关键的工序之一，脱水效果的好坏直接影响聚合的效果，原料甲基混合环体中含有的微量水分，在合成过程中会转化成羟基封端的聚合物，一是对甲基乙烯基硅橡胶聚合物的分子量产生影响，造成“聚不大”的现象；二是硅橡胶混炼后得到的混炼胶储存时间变短；三是对硅橡胶混炼制品性能造成极大影响，另外由于聚合物分子链中端羟基的存在，造成硅橡胶在混炼加工时与补强填料混合困难，最终导致产品的物理机械性能下降。目前有机硅甲基乙烯基高温胶的生产中，通常采用减压氮气鼓泡的方法，就是通过在真空状态下，向原料液面以下充入氮气，利用氮气将物料中微量水分带出，达到脱水效果。升温方式为利用釜的外夹套通热水升温，但这种方法脱水效果不十分理想，一般残留微量水分在100ppm以上，严重时甚至出现明水，不能满足生产高质量甲基乙烯基硅橡胶聚合物的要求。
发明内容
本发明就是针对上述目前有机硅甲基乙烯基高温胶的生产中，通常采用的脱水工艺及设备中存在的不足，提供一种有机硅高温胶原料甲基混合环体脱除微量水的方法及装置，显著降低原料中的水分。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的一种有机硅高温胶生产原料甲基混合环体脱除微量水的方法，其特征是通过一根伸入釜底端的管采用插底管的方式，经管壁上开有的小眼鼓入氮气采用氮气鼓泡工艺，及通过设备内的蒸汽盘管通入蒸汽的升温方式，直接升温，原料利用循环泵进行循环喷淋，从釜底端吸出再通过釜上端入口网板喷入釜中形成雾状，再通过真空将原料中微量水脱去。
原脱水设备采用的是一根通入液面以下的氮气叉管的脱水釜，为实现上述方法，对原有设备的结构进行改进为其包括脱水釜，在脱水釜内设有一根从釜上端伸入釜底端的氮气管，下端氮气管壁上开有多个小眼，脱水釜上端入口设有喷淋网板，脱水釜内还设有加热升温用的蒸汽盘管，并设有进行循环喷淋的循环泵。
本发明的有益效果由于采用插底管通入氮气的方式，以及蒸汽盘管通入蒸汽直接升温方式，对原料甲基混合环体进行脱水，其脱水效果与目前有机硅甲基乙烯基高温胶的生产中，通常采用减压氮气鼓泡的方法比较，明显改善是脱水处理后原料甲基混合环体中的微量水分明显降低，一般在10ppm以下。高温胶聚合过程中封头剂的添加量逐步稳定，生胶聚合的分子量也比较稳定。合成高温胶产品时，端羟基量大大减少，在混炼加工时成型明显较快，混炼胶产品的贮存时间及物理机械性能、加工性能得到改善。
图1为本发明方法采用的脱水设备示意图。
图2为图1的I向视图。
图3为现有技术中采用的脱水设备示意4为甲基乙烯基高温胶生产工艺流程示意图。
1.脱水釜 2.蒸汽盘管 3.阀门 4.循环泵 5.氮气管 6.投料孔7.氮气管下部的布眼区域 8.喷淋网板具体实施方式
如图1所示，在脱水釜1内设有一根从釜上端伸入釜底端的氮气管5，氮气管下部的布眼区域7上开有直径1毫米的眼，釜上端入口设有喷淋网板8，脱水釜1内还设有加热升温用的蒸汽盘管2，并设有进行循环喷淋的循环泵4。
实施例1将680千克混合甲基环硅氧烷及乙烯基环体，经计量槽计量后加入到1000L的脱水釜中，经通入氮气鼓泡，开动循环泵循环，打开脱水釜的的盘管蒸汽阀门，通入蒸汽加热，控制物料温度在66℃，真空喷淋脱水3小时，测试环体中水分含量在8ppm，加入万分之四点五的碱胶催化剂及2.45千克乙烯基封头剂，进行聚合得到生胶分子量66万，挥发份1.0％.
实施例2将560千克甲基环硅氧烷及乙烯基环体，经计量槽计量加入到1000L的脱水釜中，通入氮气鼓泡，开动循环料泵，将物料进行循环喷淋，打开脱水釜的盘管蒸汽阀门进行升温，控制物料温度在68℃，真空喷淋脱水3小时，测试环体中水分含量在7.5PPm，再加入十万分之四点五的碱胶及2.1千克乙烯基封头剂，进行聚合，得到生胶分子量67万，挥发份1.1％.
实施例3将1080千克甲基环硅氧烷及乙烯基环体，经计量槽计量后加入到1300L的脱水釜中，通入氮气鼓泡，开动循环泵特循环喷淋，打开盘管蒸汽升温，控制物料温度在67℃，真空喷淋脱水3小时，测试环体中水分含量在9PPm，加入十万分之四点五的碱胶及6千克甲基封头剂，聚合的生胶分子量65万，挥发份1.0％.
权利要求
1.一种有机硅高温胶生产原料混合甲基环体脱除微量水的方法，其特征是通过一根伸入釜底端的管采用插底管的方式，经管壁上开有的小眼鼓入氮气采用氮气鼓泡工艺，及通过设备内的蒸汽盘管通入蒸汽的升温方式，直接升温，原料利用循环泵进行循环喷淋，从釜底端吸出再通过釜上端入口网板喷入釜中形成雾状，再通过真空将原料中微量水脱去。
2.实现所述方法的装置，其包括脱水釜，其特征是在脱水釜(1)内设有一根从釜上端伸入釜底端的氮气管(5)，下端氮气管壁上开有小眼，脱水釜(1)上端入口设有喷淋网板(8)，脱水釜(1)内还设有加热升温用的蒸汽盘管(2)，并设有进行循环喷淋的循环泵(4)。
全文摘要
本发明涉及有机硅高温胶的生产方法，其采用插底管通入氮气的方式，以及蒸汽盘管通入蒸汽直接升温方式，对原料混合甲基环体进行脱水，其脱水效果与现有技术比较，明显改善是脱水处理后原料混合甲基环体中的微量水分明显降低，一般在10ppm以下。高温胶聚合过程中封头剂的添加量逐步稳定，生胶聚合的分子量也比较稳定。合成高温胶产品时，端羟基量大大减少，在混炼加工时成型明显较快，混炼胶产品的贮存时间及物理机械性能、加工性能得到明显改善。
文档编号C07B35/00GK1663938SQ20051003792
公开日2005年9月7日 申请日期2005年3月2日 优先权日2005年3月2日
发明者祝纪才, 朱德洪, 陈江明, 徐连英 申请人:江苏宏达化工新材料股份有限公司