专利名称：氯溴异氰脲酸的一种生产工艺及其用途的制作方法
技术领域：
本发明涉及合化氯溴异氰脲酸的一种生产工艺及其用途。
背景技术：
氯溴异氰脲酸(分子式HN3C3O2BrCl)被广泛地作为消毒杀菌剂，由于其原有的生产过程具有危险性，故其生产成本居高不下，因此其作为消毒杀菌剂使用的成本出极高。现有的氯溴异氰脲酸一般先将尿素和氯化铵脱氨环化形成氰尿酸，然后将氰尿酸悬浮液中通入氢氧化钠，合成为氰脲酸钠盐，再依次通入氯气氯化、通入溴气溴化，形成氯溴异氰脲酸。另一种是先将尿素和氯化铵脱氨环化形成氰尿酸，然后合成氰脲酸钠盐，再通入氯化溴，合成为氯溴异氰脲酸。
上述两种方法生产步骤、工艺繁杂，不易控制，对生产设备的要求很高，故其设备成本高。
发明内容
本发明目的在于发明一种工艺容易控制的氯溴异氰脲酸的一种生产工艺。
本发明包括以下步骤a、将尿素和氯化铵脱氨环化形成氰尿酸；b、将氰尿酸分散于水中，制成氰尿酸悬浮液；c、在氰尿酸悬浮液中加入次氯酸钠、次溴酸钠，在PH值为5～6、温度为-10℃～15℃条件下，进行氯化、溴化反应；d、将c步骤反应生成物过滤，冷水洗涤，制成滤饼；e、将滤饼置于110℃～120℃温度下干燥，制得氯溴异氰脲酸。
由于本发明可在容器内不分先后地加入次氯酸钠、次溴酸钠，其工艺方便控制，而且次氯酸钠、次溴酸钠都为液体，不易挥发，较现有技术用氯气、溴气安全可靠，设备要求不高，可大大减少设备成本投入，为批量生产降低成本。
本发明中的脱氨环化是将尿素和氨化铵置于缩合炉中加热缩合，炉温升至140℃～150℃后，保持半小时，再继续升温至190～220℃，缩合1小时，最后在250℃保持半小时，冷却得粗氰尿酸；将粗氰尿酸粉碎后加入置于有回流冷凝管的反应器中，加入浓度为10％的盐酸、加热回流酸解2小时，冷却、过滤洗至中性、120℃烘2小时，得精氰尿酸。本方法制得的氰尿酸纯度达98％以上，收率约70％。
本发明在次氯酸钠溶液中加入溴，制得次氯酸钠和次溴酸钠混合溶液后，再加入氰尿酸悬浮液中进行氯化、溴化反应。
本发明步骤b中，还加入表面活性剂。目的在于使氰尿酸分散更为均匀的悬浮液。
本发明还为氯溴异氰脲酸发明了一种新用途将氯溴异氰脲酸和微肥复配，用于生产农药杀菌剂。
上述微肥为磷酸二氢钾、腐植酸、腐植钠、硼酸钠、氯化钠、三聚磷酸钠、磷肥、钾肥、氮肥中至少任意三种的混合物。
在农药杀菌剂中，氯溴异氰脲酸重量占农药杀菌剂的20～60％；微肥重量占农药杀菌剂的20～60％。
具体实施例例一1、产氯溴异氰脲酸a、将尿素和氯化铵脱氨环化形成氰尿酸将1mol尿素和尿素重量的二十分之一的氨化铵置于缩合炉中加热缩合，炉温升至140℃～150℃后，保持半小时，再继续升温至190～220℃，缩合1小时，最后在250℃保持半小时，冷却得粗氰尿酸；将粗氰尿酸粉碎后加入置于有回流冷凝管的反应器中，加入相当于氰尿酸重量的盐酸，盐酸的浓度为10％，加热回流酸解2小时，冷却、过滤洗至中性、120℃烘2小时，得精氰尿酸。
b、将129kg氰尿酸悬浮于500～600kg水和7.5kg表面活性剂中，制成氰尿酸悬浮液。
c、在氰尿酸悬浮液中加入750kg次氯酸钠、750kg次溴酸钠，在PH值为5～6、温度为-10℃～15℃条件下，进行氯化、溴化反应；d、将c步骤反应生成物过滤，冷水洗涤，制成滤饼；
e、将滤饼置于110℃～120℃温度下干燥，制得氯溴异氰脲酸。
2、产农药杀菌剂将60kg氯溴异氰脲酸和30kg微肥混合复配，再加入10kg助剂，生产农药杀菌剂100kg。
上述微肥为磷酸二氢钾、腐植酸、腐植钠、硼酸钠、氯化钠、三聚磷酸钠、磷肥、钾肥、氮肥中至少任意三种的混合物。
例二1、氯溴异氰脲酸a、将尿素和氯化铵脱氨环化形成氰尿酸将1mol尿素和尿素重量的二十分之一的氨化铵置于缩合炉中加热缩合，炉温升至140℃～150℃后，保持半小时，再继续升温至190～220℃，缩合1小时，最后在250℃保持半小时，冷却得粗氰尿酸；将粗氰尿酸粉碎后加入置于有回流冷凝管的反应器中，加入相当于氰尿酸重量的盐酸，盐酸的浓度为10％，加热回流酸解2小时，冷却、过滤洗至中性、120℃烘2小时，得精氰尿酸。
b、将129kg氰尿酸分散于500～600kg水和7.5kg表面活性剂中，制成氰尿酸悬浮液。
C、在1mol次氯酸钠溶液中加入1mol溴，制得次氯酸钠和次溴酸钠混合溶液。
d、在氰尿酸悬浮液中加入1mol次氯酸钠、1mol次溴酸钠混合溶液，在PH值为5～6、温度为-10℃～15℃条件下，进行氯化、溴化反应；e、将c步骤反应生成物过滤，冷水洗涤，制成滤饼；f、将滤饼置于110℃～120℃温度下干燥，制得氯溴异氰脲酸。
2、产农药杀菌剂将20kg氯溴异氰脲酸和60kg微肥混合复配，再加入20kg助剂，生产农药杀菌剂100kg。
上述微肥为磷酸二氢钾、腐植酸、腐植钠、硼酸钠、氯化钠、三聚磷酸钠、磷肥、钾肥、氮肥中至少任意三种的混合物。
权利要求
1.氯溴异氰脲酸的一种生产工艺，其特征在于包括以下步骤a、将尿素和氯化铵脱氨环化形成氰尿酸；b、将氰尿酸分散于水中，制成氰尿酸悬浮液；c、在氰尿酸悬浮液中加入次氯酸钠、次溴酸钠，在PH值为5～6、温度为-10℃～15℃条件下，进行氯化、溴化反应；d、将c步骤反应生成物过滤，冷水洗涤，制成滤饼；e、将滤饼置于110℃～120℃温度下干燥，制得氯溴异氰脲酸。
2.根据权利要求1所述的氯溴异氰脲酸的一种生产工艺，其特征在于步骤a中，将尿素和氨化铵置于缩合炉中加热缩合，炉温升至140℃～150℃后，保持半小时，再继续升温至190～220℃，缩合1小时，最后在250℃保持半小时，冷却得粗氰尿酸；将粗氰尿酸粉碎后加入置于有回流冷凝管的反应器中，加入浓度为10％的盐酸、加热回流酸解2小时，冷却、过滤洗至中性、120℃烘2小时，得精氰尿酸。
3.根据权利要求1所述的氯溴异氰脲酸的一种生产工艺，其特征在于在次氯酸钠溶液中加入溴，制得次氯酸钠和次溴酸钠混合溶液后，再加入氰尿酸悬浮液中进行氯化、溴化反应。
4.根据权利要求1所述的氯溴异氰脲酸的一种生产工艺，其特征在于步骤b中，还加入表面活性剂。
5.氯溴异氰脲酸的用途，其特征在于将氯溴异氰脲酸和微肥复配，用于农药杀菌剂。
6.根据权利要求5所述的氯溴异氰脲酸的用途，其特征在于所述微肥为磷酸二氢钾、腐植酸、腐植钠、硼酸钠、氯化钠、三聚磷酸钠、磷肥、钾肥、氮肥中至少任意三种的混合物。
7.根据权利要求5或6所述的氯溴异氰脲酸的用途，其特征在于氯溴异氰脲酸重量占农药杀菌剂的20～60％；微肥重量占农药杀菌剂的20～60％。
全文摘要
本发明涉及合化氯溴异氰脲酸的一种生产工艺及其用途。先将尿素和氯化铵脱氨环化形成氰尿酸，然后制成氰尿酸悬浮液；在氰尿酸悬浮液中加入次氯酸钠、次溴酸钠，进行氯化、溴化反应；将反应生成物过滤，冷水洗涤，制成滤饼，再经干燥，制得氯溴异氰脲酸。将氯溴异氰脲酸和微肥复配，用于生产农药杀菌剂由于本发明可在容器内不分先后地加入次氯酸钠、次溴酸钠，其工艺方便控制，而且次氯酸钠、次溴酸钠都为液体，不易挥发，较现有技术用氯气、溴气安全可靠，设备要求不高，可大大减少设备成本投入，为批量生产降低成本。
文档编号C07C263/00GK1666979SQ20051003835
公开日2005年9月14日 申请日期2005年2月4日 优先权日2005年2月4日
发明者宋国庆, 童振祥 申请人:江苏东宝农药化工有限公司