专利名称：2－n,n－二甲基－1,3－二硫氰基丙烷制备新工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及杀虫剂杀螟丹的中间体制备新工艺，特别是2-N，N-二甲基-1，3-二硫氰基丙烷的制备新工艺。
背景技术：
现有的杀螟丹的中间体2-N，N-二甲基-1，3-二硫氰基丙烷的制备是通过高含量的杀虫单与剧毒的氰化钠反应，产生的硫氰化物要经离心、过滤不仅工作环境差、危险性大，且产生大量的含氰废水处理成本大；而本工艺避免了用剧毒的氰化钠，无废水，只要经过滤即可进入下道工序。
发明内容
本发明的目的就是为了解决上述问题，提供一种既安全又方便且成本低的工艺，用氯化物直接与硫氰酸钠反应生成硫氰化物溶液经过滤进入下道工序。
本发明技术解决方案本发明涉及农药杀螟丹的中间体2-N，N-二甲基-1，3-二硫氰基丙烷制备新工艺，它特征是以1-N，N-二甲基-2，3-二氯丙胺盐酸盐(简称氯化物)为原料，经中和成游离碱，按一定配比加入芳烃溶剂，滴加配制好的硫氰酸盐的醇溶液，滴加完毕加热到60-80℃反应1-5小时，反应得2-N，N-二甲基-1，3-二硫氰基丙烷。
具体实施例方式
本发明涉及农药杀螟丹的中间体硫氰化物制备新工艺，它是以1-N，N-二甲基-2，3-二氯丙胺盐酸盐(简称氯化物)为原料，先用碱中和成游离碱，按一定配比加入芳烃溶剂，氯化物和芳烃的最佳配比为1∶500-600(mol∶L)，滴加配制好的硫氰酸盐的醇溶液，硫氰酸盐与醇最佳配比为1∶200-300(mol∶L)，滴加完毕加热到60-80℃反应最佳时间为2-3小时，氯化物与硫氰酸盐最佳配比为1∶2-2.02(mol∶mol)，反应得2-N，N-二甲基-1，3-二硫氰基丙烷。
实例一秤取50％氯化物为385克，用30％烧碱135克中和成游离碱，分层，除去含盐废水，上层加入500ml纯苯搅拌均匀，再秤取99％硫氰酸钠163.6克，加甲醇200ml溶解，溶解好后，用此硫氰酸钠甲醇溶液滴加上述纯苯溶液，滴加完毕加热到65℃反应2小时，过滤除盐，得含量为22.95％硫氰化物纯苯和甲醇溶液788克。
实施例二秤取50％氯化物为385克，用30％烧碱135克中和成游离碱，分层，除去含盐废水，上层加入500ml甲苯搅拌均匀，再秤取99％硫氰酸钠165克，加乙醇200ml溶解，溶解好后，用此硫氰酸钠乙醇溶液滴加上述甲苯溶液，滴加完毕加热到75℃反应2小时，过滤除盐，得含量为23.35％硫氰化物纯苯和甲醇溶液775克。
实施三秤取50％氯化物为385克，用30％烧碱135克中和成游离碱，分层，除去含盐废水，上层加入600ml纯苯搅拌均匀，再秤取99％硫氰酸钾144.2克，加甲醇300ml溶解，溶解好后，用此硫氰酸钾甲醇溶液滴加上述纯苯溶液，滴加完毕加热到65℃反应3小时，过滤除盐，得含量为18.95％硫氰化物纯苯和甲醇溶液955克。
权利要求
1.一种2-N，N-二甲基-1，3-二硫氰基丙烷(简称硫氰化物)制备新工艺，它特征是以1-N，N-二甲基-2，3-二氯丙胺盐酸盐(简称氯化物)为原料，先用碱中和，后加入芳烃溶剂，氯化物和芳烃的配比为1∶500-1000(mol∶L)，与硫氰酸盐醇溶液，硫氰酸盐与醇配比为1∶200-500(mol∶L)，在60-80℃下反应1-5小时，得2-N，N-二甲基-1，3-二硫氰基丙烷。
2.按权利要求1所述的硫氰化物制备新工艺，它特征在于硫氰酸盐为硫氰酸钠、硫氰酸钾等，其配比为氯化物与硫氰酸盐配比为1∶2-2.5(mol∶mol)。
3.按权利要求1所述的硫氰化物制备新工艺，它特征所述的芳烃溶剂为纯苯、甲苯、二甲苯等，其配比为氯化物和芳烃的配比为1∶500-1000(mol∶L)。
4.按权利要求1所述的硫氰化物制备新工艺，它特征所述的醇为甲醇、乙醇等，其配比为硫氰酸盐与醇配比为1∶200-500(mol∶L)。
5.按权利要求1所述的硫氰化物制备新工艺，它特征在于氯化物与硫氰酸盐反应温度和时间分别为60-80℃和1-5小时。
全文摘要
本发明涉及农药杀螟丹的中间体2－N，N－二甲基－1，3－二硫氰基丙烷(简称硫氰化物)制备新工艺，它是以1－N，N－二甲基－2，3－二氯丙胺盐酸盐(简称氯化物)为原料，先用碱中和成游离碱，按一定配比加入芳烃溶剂，氯化物和芳烃的配比为1∶500－1000(mol∶L)，滴加配制好的硫氰酸盐的醇溶液，硫氰酸盐与醇配比为1∶200－500(mol∶L)，滴加完毕加热到60－80℃反应1－5小时，氯化物与硫氰酸盐配比为1∶2－2.5(mol∶mol)，反应得2－N，N－二甲基－1，3－二硫氰基丙烷。
文档编号C07C321/02GK1830957SQ20051003842
公开日2006年9月13日 申请日期2005年3月9日 优先权日2005年3月9日
发明者梁建忠, 梁天云 申请人:梁建忠