专利名称：一种四氯化碳转化为一氯甲烷的工业制备方法及其固定床反应器的制作方法
技术领域：
本发明涉及四氯化碳转化为一氯甲烷的工业制备方法及其固定床反应器。
背景技术：
由于有关公约的限制，四氯化碳用途相对较小，伴随着氯碱工业的发展，四氯化碳的合理消化将成为今后氯仿制备解决其环保的重要影响因素。特别是至今未发现较好的使四氯化碳转化为一氯甲烷的工业生产方法。
发明内容
本发明提供一种采用固定床反应器的四氯化碳转化为一氯甲烷的工业制备方法。
本发明一种四氯化碳转化为一氯甲烷的制备方法，甲醇、四氯化碳分别在蒸发器中蒸发，甲醇、四氯化氢和氯化氢分别在过热器中以150-240℃进行过热，然后根据初始和正常生产要求将其混合进入固定床反应器，在反应温度160-300℃，反应压力0.05-0.45MPaG下进行催化反应。固定床反应器的列管中为催化剂，管间为导热液。反应初始阶段投料体积比为，甲醇∶氯化氢＝1∶1-1.4或甲醇∶四氯化碳∶水＝1∶0.25-0.35∶0.5-1；正常反应时投料体积比为甲醇∶四氯化碳∶氯化氢＝1∶0.25-0.35∶0-0.4或甲醇∶四氯化碳＝1∶0.25-0.35；反应产生的热量通过导热液传递转移；反应气体经冷凝器冷凝分离为盐酸和一氯甲烷。
经冷凝器分离出来的一氯甲烷进入干燥塔干燥处理。
本发明一种四氯化碳转化为一氯甲烷的固定床反应器，其反应器为列管式，上管箱设有进料口，下管箱设有出料口；两管箱间为床层，床层内设有列管6，进料口带有径向分布器，床层直径为1500-3200mm，列管有效长度1500-4500mm，列管公称直径32-80mm。
本发明固定床反应器的反应形式，列管间为导热液，能够及时的把反应产生的热量及时通过导热液移出，提高反应速度，节约能源。
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为本发明制备方法的流程2为本发明固定床反应器的结构3为本发明的激冷系统成套设备示意图具体实施方式
根据图1，原料甲醇由甲醇泵从甲醇贮槽送到甲醇蒸发器，用蒸汽将其气化，气化后的甲醇在预热器中预热至150℃，然后经甲醇过热器用热导热液过热至150-240℃。原料四氯化碳由四氯化碳日贮槽送到四氯化碳蒸发器，用蒸汽将其气化，气化后的四氯化碳经四氯化碳过热器用热导热液过热至150-240℃。来自界外的氯化氢气体在氯化氢过热器中用热导热液过热至150-240℃，然后与来自甲醇过热器的过热甲醇、四氯化碳过热器过热的四氯化碳按反应初始阶段投料体积比为，甲醇∶氯化氢＝1∶1-1.4或甲醇∶四氯化碳∶水＝1∶0.25-0.35∶0.5-1；正常反应时投料体积比为甲醇∶四氯化碳∶氯化氢＝1∶0.25-0.35∶0-0.4或甲醇∶四氯化碳＝1∶0.25-0.35一定比例混合进入装有催化剂的固定床反应器，在反应温度160-300℃，反应压力0.05-0.45MPaG下进行催化反应；反应生成一氯甲烷和水。反应热由导热液移出，移出反应器的导热液经泵送至甲醇、四氯化碳及氯化氢过热器分别过热甲醇、四氯化碳、氯化氢。
根据图3，反应后的气体含一氯甲烷、水、过量氯化氢和微量未反应的甲醇、四氯化碳和副产物二甲醚。该气体经冷凝分离后，盐酸进入贮槽，一氯甲烷至干燥塔进行干燥分离。干燥后的一氯甲烷送至下道工序或经冷凝器冷凝成液体一氯甲烷存于贮槽内。
根据图2，本发明使用的列管式固定床反应器，其上管箱1设有进料口3，下管箱2设有出料口4；两管箱间为床层5，床层5内设有列管6，进料口3带有径向分布器7，床层直径为1500-3200mm，列管有效长度1500-4500mm，列管公称直径32-80mm。
权利要求
1.一种四氯化碳转化为一氯甲烷的工业制备方法，甲醇、四氯化碳分别在蒸发器中蒸发，甲醇、四氯化氢和氯化氢气分别在过热器中以150-240℃进行过热，然后根据初始和正常生产要求将其混合进入固定床反应器，在反应温度160-300℃，反应压力0.05-0.45MPaG下进行催化反应；反应初始阶段投料体积比为，甲醇∶氯化氢＝1∶1-1.4或甲醇∶四氯化碳∶水＝1∶0.25-0.35∶0.5-1；正常反应时投料体积比为甲醇∶四氯化碳∶氯化氢＝1∶0.25-0.35∶0-0.4或甲醇∶四氯化碳＝1∶0.25-0.35；反应产生的热量通过导热液传递转移；反应气体经冷凝器冷凝分离为盐酸和一氯甲烷。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是经冷凝器分离出来的一氯甲烷进入干燥塔干燥处理。
3.一种四氯化碳转化为一氯甲烷的固定床反应器，反应器为列管式，其特征是上管箱(1)设有进料口(3)，下管箱(2)设有出料口(4)；两管箱间为床层(5)，床层(5)内设有列管(6)，进料口(3)带有径向分布器(7)，床层直径为1500-3200mm，列管有效长度1500-4500mm，列管公称直径32-80mm。
全文摘要
本发明公开了一种四氯化碳转化为一氯甲烷的工业制备方法及其固定床反应器。甲醇、四氯化碳分别在蒸发器中蒸发，甲醇、四氯化氢和氯化氢分别在过热器中以150－240℃进行过热，然后根据初始和正常要求将其混合进入固定床反应器，在反应温度160－300℃，反应压力0.05－0.45MPaG下进行催化反应；反应初始阶段投料体积比为，甲醇∶氯化氢＝1∶1－1.4或甲醇∶四氯化碳∶水＝1∶0.25－0.35∶0.5－1；正常反应时投料体积比为甲醇∶四氯化碳∶氯化氢＝1∶0.25－0.35∶0－0.4或甲醇∶四氯化碳＝1∶0.25－0.35。其固定床反应器为列管式，床层直径为1500－3200mm，列管有效长度1500－4500mm，列管公称直径32－80mm。解决四氯化碳出路问题。
文档编号C07C17/00GK1762934SQ20051004119
公开日2006年4月26日 申请日期2005年7月20日 优先权日2005年7月20日
发明者叶振, 王斌, 黄鸿儒 申请人:江苏梅兰化工股份有限公司