专利名称：规模化提纯乙基二茂铁的新方法
技术领域：
金属有机化 学茂金属化学 二茂铁衍生物背景技术乙基二茂铁是合成双核二茂铁衍生物2，2-双(乙基二茂铁基)丙烷(俗称卡托辛，catocene)的中间体，双核二茂铁衍生物2，2-双(乙基二茂铁基)丙烷是火箭复合固体推进剂的高效燃速催化剂，在航天工业和国防工业中具有重要的应用价值。随着航天工业和国防工业的迅猛发展，迫切需要规模化生产双核二茂铁衍生物2，2-双(乙基二茂铁基)丙烷。因此，规模化生产和提纯乙基二茂铁就变得非常重要。乙基二茂铁中的杂质主要为二茂铁、乙酰基二茂铁及其它二茂铁衍生物。通常，乙基二茂铁的提纯方法是采用减压蒸馏(乙基二茂铁b.p.74～76℃/30 Pa，121～123℃/133Pa)；对于二茂铁等杂质，在减压蒸馏过程中会随着乙基二茂铁馏分一起被蒸馏出来，即使采取多次减压蒸馏，但是杂质二茂铁很难除去，减压蒸馏的效果并不好。在规模化生产乙基二茂铁时，为了缩短生产周期和获得较高的得率，往往在粗制乙基二茂铁中，含有的二茂铁等杂质都较多，单纯通过减压蒸馏是无法除去这些杂质的。在此情况下，发明了本方法。
发明内容
通常情况下，物质在溶液中的溶解度随着温度的降低而降低。据此，为了使乙基二茂铁中的杂质析出，对乙基二茂铁进行低温冷冻处理。(1)将乙基二茂铁放置在-25℃的低温恒温冷冻槽中，进行冷冻使其凝固，成为褐色膏状物；(2)将凝固的乙基二茂铁放置在室温下，使其缓慢融化，在融化过程中，有褐色不溶物析出；(3)对几乎完全融化的乙基二茂铁立即进行抽滤，除去褐色不溶物，所得滤液即为提纯的乙基二茂铁；(4)可以使用大口耐温玻璃容器或大口不锈钢容器，容器的大小可以根据低温恒温冷冻槽的尺寸确定。根据处理量的多少，确定低温恒温冷冻槽的数量和容器数量，方便、快捷，可以规模化提纯乙基二茂铁。
使用本发明提纯的乙基二茂铁合成的双核二茂铁衍生物2，2-双(乙基二茂铁基)丙烷，符合中华人民共和国国家军用标准GJB 2839-97，满足航天工业和国防工业的使用。
具体实施例方式
(1)将约5kg待提纯的乙基二茂铁倒入5000ml的大口耐温玻璃瓶中，盖上瓶盖，放入-25℃的低温恒温冷冻槽中，冷冻槽中的介质溶液为无水乙醇，冷冻处理时间为3小时，使其凝固，成为褐色膏状物。
(2)取出冷冻好的玻璃瓶，轻轻放置在橡胶垫上，室温下使玻璃瓶中的褐色膏状物缓慢融化，在融化过程中，有褐色不溶物析出，室温25℃下，融化过程约需3～4小时。另外，在融化过程中，不要通过搅拌、振荡来加速融化。
(3)当玻璃瓶中的膏状物几乎完全融化时，立即采用快速滤纸，进行抽滤，除去褐色不溶物，所得到的滤液即为提纯的乙基二茂铁。
(4)使用10个低温恒温冷冻槽、30个5000ml大口耐温玻璃瓶，依次连续处理粗制乙基二茂铁，每天可以提纯乙基二茂铁300kg以上，形成规模化提纯方法。
权利要求
1.一种规模化提纯乙基二茂铁的新方法，其特征在于通过低温冷冻处理，使被提纯液态物质凝固变为固态物，然后室温下缓慢融化，在液态物质的凝固点附近，固态杂质的溶解度最小而以固态物析出，当冷冻凝固物几乎完全融化时，快速抽滤除去固体杂质，从而提纯了液态物质。对于乙基二茂铁进行提纯时a将乙基二茂铁放置在-25℃的低温恒温冷冻槽中，进行冷冻使其凝固，成为褐色膏状物；b将凝固的乙基二茂铁放置在室温下，使其缓慢融化，在融化过程中，有褐色不溶物析出；c对几乎完全融化的乙基二茂铁立即进行抽滤，除去褐色不溶物，所得滤液即为提纯的乙基二茂铁；d可以使用大口耐温玻璃容器或大口不锈钢容器，容器的大小可以根据低温恒温冷冻槽的尺寸确定，根据处理量的多少，确定低温恒温冷冻槽的数量和容器数量，方便、快捷，可以规模化提纯乙基二茂铁。
2.根据权利要求1所述的规模化提纯乙基二茂铁的新方法，其特征在于适用于其它液态烷基二茂铁及各种低粘度液态二茂铁衍生物的提纯。
全文摘要
乙基二茂铁是合成高效燃速催化剂2，2－双(乙基二茂铁基)丙烷(俗称卡托辛)的中间体，在航天工业和国防工业中具有重要的应用价值。因此，规模化生产和提纯乙基二茂铁就变得非常重要。乙基二茂铁中的杂质主要为二茂铁及其它二茂铁衍生物。通常，乙基二茂铁的提纯方法是采用减压蒸馏；对于二茂铁等杂质，在减压蒸馏过程中会随着乙基二茂铁馏分一起被蒸馏出来，减压蒸馏的效果并不好。在规模化生产乙基二茂铁时，单纯通过减压蒸馏是无法除去这些杂质的。在此情况下，发明了本方法。本方法简单、方便，使用简单的容器，去除了杂质，可以规模化提纯乙基二茂铁。对二茂铁衍生物的规模化生产具有重要的应用价值。
文档编号C07F17/00GK1830990SQ20051004276
公开日2006年9月13日 申请日期2005年6月7日 优先权日2005年6月7日
发明者邱吉辉, 邱吉昌 申请人:邱吉辉, 邱吉昌