专利名称：固体醇镁的生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于化工产品生产技术，特别涉及一种固体醇镁的生产工艺。
背景技术：
甲醇镁、乙醇镁用于医药、国防等行业。目前市场上基本未见到固体状产品，由于醇与金属镁反应为瞬间反应，一般5～10分钟反应完，其反应中放出大量的热量，容易着火、爆炸，非常危险，从而使该产品不容易工业化得到。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种固体醇镁的生产工艺，工业化生产，产品纯度高。
本发明固体醇镁的生产工艺，其特征在于由醇和金属镁在催化剂的作用下，控制起始温度为50～60℃在反应罐中进行反应而成，其间控制真空度为0.01～0.1MPa，反应过程中被蒸发的醇降温后返回到反应罐，所述醇为甲醇或乙醇，金属镁与甲醇的重量比为30kg∶400～800kg，金属镁与乙醇的重量比为30kg∶600～1000kg。
所述催化剂为碘，碘与金属镁的重量比为10～20g∶30kg。
本发明为迅速反应，反应过程中未来得及反应的醇被蒸发连同产生的热量及时地排出和降温，回收醇降温后返回到反应罐继续反应，同时也有利于降低反应罐内的压力和温度，保证反应罐内的真空度在0.01～0.1MPa。
以4000升反应罐为例，反应过程中排放出的气体以每分钟至少10m3的流量排放，气体降温至50～60℃返回到反应罐。反应罐最好设置2～4个气体排放口，每个排放口的流量至少为10m3/分。气体降温可采用多级冷凝方式，可以比较快的达到降温要求，也使反应罐内及时泄压。也可采用其它降温方式。
本发明在一个设备中同时完成了升温反应、醇蒸发、产品浓缩，浓缩料降温后放料然后进行干燥，放料包装。本发明适合乙醇镁和甲醇镁的生产，得到的乙醇镁为浅灰色颗粒状，乙醇镁含量(纯度)达到95～99％，单质镁21～22％，水分为零；甲醇镁外观类似白色颗粒状，含量达到97～99％，单质镁21～22％，水分为零，游离醇在0.5％以下。
具体实施例方式
实施例一4000L反应罐中加入30kg金属镁和400kg乙醇，加入催化剂碘15g，反应罐设置2个气体排放口，每个气体排放口的排放流量为10m3/分，气体排放口连接四级冷凝器。反应罐加热使起始反应温度达到50～60℃，停止加热，反应过程中排放的气体经过冷凝器冷凝至50～60℃，回收醇返回到反应罐继续反应，气体排放及冷凝器冷凝使反应罐内的真空度控制在0.01～0.1MPa。反应结束后，降温(一般到30度左右即可)放料，然后在100～130℃下进行干燥，最后再降温包装。
实施例二按照实施例一的方法，反应原料为30kg金属镁、600kg乙醇、碘10g。反应罐设置4个气体排放口，每个气体排放口的排放流量为10m3/分。
实施例三按照实施例一的方法，反应原料为30kg金属镁、800kg乙醇、碘20g。反应罐设置4个气体排放口，每个气体排放口的排放流量为10m3/分。
实施例四4000L反应罐中加入30kg金属镁和600kg甲醇，加入催化剂碘10g，反应罐设置2个气体排放口，每个气体排放口的排放流量为10m3/分，气体排放口连接四级冷凝器。反应罐加热使起始反应温度达到50～60℃，停止加热，反应过程中排放的气体经过冷凝器冷凝至50～60℃，回收醇返回到反应罐继续反应，气体排放及冷凝器冷凝使反应罐内的真空度控制在0.01～0.1MPa。反应结束后，降温(一般到30度左右即可)放料，然后在100～130℃下进行干燥，最后再降温包装。
实施例五按照实施例四的方法，反应原料为30kg金属镁、800kg甲醇、碘15g。反应罐设置4个气体排放口，每个气体排放口的排放流量为10m3/分。
实施例六按照实施例四的方法，反应原料为30kg金属镁、1000kg甲醇、碘20g。反应罐设置4个气体排放口，每个气体排放口的排放流量为10m3/分。
权利要求
1.一种固体醇镁的生产工艺，其特征在于由醇和金属镁在催化剂的作用下，控制起始温度为50～60℃在反应罐中进行反应而成，其间控制真空度为0.01～0.1MPa，反应过程中被蒸发的醇降温后返回到反应罐，所述醇为甲醇或乙醇，金属镁与甲醇的重量比为30kg∶400～800kg，金属镁与乙醇的重量比为30kg∶600～1000kg。
2.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于所述催化剂为碘，碘与金属镁的重量比为10～20g∶30kg。
3.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于在4000升反应罐中反应过程中排放出的气体以每分钟至少10m3的流量排放，气体降温至50～60℃返回到反应罐。
4.根据权利要求1或3所述的生产工艺，其特征在于反应罐设置2～4个气体排放口，每个排放口的流量至少为10m3/分。
5.根据权利要求1或3所述的生产工艺，其特征在于气体降温采用多级冷凝方式。
全文摘要
固体醇镁的生产工艺，由醇和金属镁在催化剂的作用下，控制起始温度为50～60℃在反应罐中进行反应而成，其间控制真空度为0.01～0.1MPa，反应过程中被蒸发的醇降温后返回到反应罐。本发明为迅速反应，反应过程中未来得及反应的醇被蒸发连同产生的热量及时地排出和降温，回收醇降温后返回到反应罐继续反应。本发明适合乙醇镁和甲醇镁的生产，得到的乙醇镁为浅灰色颗粒状，乙醇镁含量达到95～99％，甲醇镁外观类似白色颗粒状，含量达到97～99％。
文档编号C07C29/70GK1900038SQ20051004405
公开日2007年1月24日 申请日期2005年7月18日 优先权日2005年7月18日
发明者曹衍军 申请人:曹衍军