专利名称：林可霉素提取工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种林可霉素提取和降低B组分的新工艺，属于医药化工技术领域。
提取林可霉素，包括萃取、洗涤、浓缩结晶得粗晶；或萃取、洗涤、反萃取、脱色、结晶得产品。传统的工艺是将发酵滤液或结晶溶解液与溶媒在搅拌反应釜中混合、搅拌萃取，再静置分层的间歇式错流操作；或将发酵滤液与溶媒用静态混合器混合萃取，再用离心机进行分离。其洗涤和反萃取操作则是在搅拌反应釜中进行静置分层的间歇式错流操作。该过程的缺点是1、工艺操作过程复杂。
2、静置分层的间歇式错流操作界面物多，效率低，收率低。
3、操作人员的人误过失大，损失大。
4、操作条件和环境差。
因而，有必要改进。
本发明的目的是提出一种林可霉素提取和降低B组分的新工艺，改进传统的工艺和设备，使之简化操作，缩短处理周期，改善劳动环境。
本发明提出的林可霉素提取和降低B组分的新工艺，由以下各步骤组成1.林可霉素发酵滤液或结晶溶解液调pH9以上，并从萃取塔上部按一定流量送入塔中；2.萃取溶剂从萃取塔底按所需流量缓缓打入塔中，由于重力，在萃取塔中水相向下、溶剂相向上移动，进行连续逆流萃取；3.萃取后的废水相从塔底放掉，溶剂相萃取液从塔顶流出并从洗涤塔底进洗涤塔；
4.将洗涤用水从洗涤塔塔顶喷淋而下、溶剂相萃取液向上，进行逆流洗涤，从洗涤塔塔顶流出得萃取洗涤液；洗涤水则从塔底流出，返回到萃取塔上部的水相入口进萃取塔萃取；5.或将上述萃取洗涤液静置脱水、反萃、脱色后直接丙酮结晶得产品；或脱水浓缩结晶、过滤、干燥后得粗晶，再丙酮结晶得产品；或将反萃取用的酸水从反萃取塔顶喷淋而下，与萃取洗涤液进行连续逆流反萃取，从塔底流出反萃取液，脱色后用丙酮结晶，得产品。
上述第二步中所用溶剂可以是丁醇或其他醇类溶剂、专利申请号98100065.7所述之溶剂等。
上述所述之萃取塔、洗涤塔、反萃取塔，为一园柱型空塔、填料塔或有筛孔分布板的塔等，溶媒在塔内靠浮力由下向上移动，并聚集于塔顶端而流出。
用本发明的制备方法，由于用连续逆流的萃取、洗涤、反萃取操作，替代传统使用的操作过程，从而大大简化了操作，减少了劳动强度，改善了操作条件和劳动环境。
下面介绍
具体实施例方式实施例1萃取塔直径φ500mm，高20m；洗涤塔直径φ300mm，高18m；温度60℃下用混合醇进行萃取、洗涤。塔内为填料。
林可霉素的水溶解液(效价5000u/ml，B组分3.8％)用NaOH溶液调pH为11，按2.5T/小时流量从萃取塔塔顶泵入萃取塔，混合醇用泵按0.5T/小时流量从塔底缓缓打入，两相进行连续逆流萃取。废水从塔底排放，混合醇集聚于塔顶，并连续流进洗涤塔底；洗涤用水按0.1T/小时流量从洗涤塔塔顶喷淋而下，溶剂相萃取液向上，进行连续逆流洗涤，从洗涤塔塔顶流出得萃取洗涤液；洗涤水则从塔底流出，返回到萃取塔上部的水相入口进萃取塔萃取；萃取洗涤液在洗涤塔塔顶扩大端减速除水后流入反萃取罐，用盐酸反萃后直接丙酮结晶得产品。萃取平衡之后，测得废水效价250u/ml，萃取相23470u/ml.萃取洗涤液22500u/ml。收率88％，B组分0.8％。
实施例2萃取塔直径φ1000mm，高22m；洗涤塔直径φ500mm，高19m；温度65℃下用混合醇进行连续逆流萃取、洗涤。塔内为多层孔板。
林可霉素发酵滤液(效价4500u/ml)用NaOH溶液调pH为10.5，按10T/小时流量从萃取塔塔顶泵入萃取塔，混合醇用泵按2.5T/小时流量从塔底缓缓打入，两相进行连续逆流萃取，废水从塔底排放；混合醇集聚于塔顶，并连续流向洗涤塔底；洗涤用水按0.4T/小时流量从洗涤塔塔顶喷淋而下，溶剂相萃取液向上，进行连续逆流洗涤，从洗涤塔塔顶流出得萃取洗涤液；洗涤水则从塔底流出，返回到萃取塔上部的水相入口进萃取塔萃取；萃取洗涤液从洗涤塔塔顶流入反萃取罐，静置除水后用盐酸反萃、脱色，直接丙酮结晶得产品。萃取平衡之后，测得废水效价380u/ml，萃取相16370u/ml.萃取洗涤液14200u/ml。收率85％，B组分1.2％。
权利要求
1.一种林可霉素提取和降低B组分的新工艺，其特征在于该工艺是用萃取塔进行连续萃取、洗涤和反萃取。
2.根据权利要求1所述，其特征在于其工艺如下①将林可霉素发酵滤液或结晶溶解液调pH9以上，并从萃取塔上部按一定流量送入塔中；②将萃取溶剂从萃取塔底按所需流量缓缓打入塔中，由于重力，在萃取塔中水相向下、溶剂相向上移动，进行连续逆流萃取；③萃取后的废水相从塔底放掉，溶剂相萃取液从塔顶流出并从洗涤塔底进洗涤塔；④将洗涤用水从洗涤塔塔顶喷淋而下，溶剂相萃取液向上，进行连续逆流洗涤，从洗涤塔塔顶流出得萃取洗涤液；洗涤水则从塔底流出，返回到萃取塔上部的水相入口进萃取塔萃取；⑤或将上述萃取洗涤液静置脱水、反萃、脱色后直接丙酮结晶得产品；或脱水浓缩结晶、过滤、干燥后得粗晶，再丙酮结晶得产品；或将反萃取用的酸水从反萃取塔顶喷淋而下进行连续逆流反萃取，从塔底放出的反萃取液，经脱色后用丙酮结晶，得产品。
3.根据权利要求2所述，其特征在于该工艺所用溶剂可以是醇类溶剂和有机酸溶剂等。
4.根据权利要求1所述，其特征在于萃取塔和洗涤塔、反萃取塔的塔内结构可以是空的，也可以是加各种分布板或填料的。
全文摘要
本发明涉及一种林可霉素提取和降低B组分的新工艺。该新工艺是用萃取塔进行连续萃取、洗涤，并进一步进行反萃取、结晶而提取林可霉素。
文档编号C07H15/16GK1709902SQ20051008431
公开日2005年12月21日 申请日期2005年7月18日 优先权日2005年7月18日
发明者亓平言, 王冰 申请人:亓平言