专利名称：由黄樟油合成的胡椒基丁醚的生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种由黄樟油合成的胡椒基丁醚的生产工艺。
背景技术：
现有技术中，中国专利申请200410019314.2公开了由黄樟油合成的胡椒基丁醚的提纯方法，由黄樟油合成的胡椒基丁醚的生产工艺一般包括下列工序催化氢化、氯甲基化、醚化。但现有技术的合成方法中均没有具体的，由黄樟油合成的胡椒基丁醚的生产工艺详细工艺报道。
发明内容
本发明目的是提供一种由黄樟油合成的胡椒基丁醚的生产工艺，其最终的胡椒基丁醚的得率较高。
本发明的技术方案是一种由黄樟油合成的胡椒基丁醚的生产工艺，包括下列工序(1)、催化氢化；(2)、氯甲基化；(3)、醚化；所述的催化氢化工序中，将黄樟油与氢气在催化剂的作用下混合反应生成二氢黄樟油，所述的催化剂为锂镍合金粉；所述的氯甲基化工序中，将二氢黄樟油与盐酸、多聚甲醛在有助剂的条件下混合反应，所述的助剂为为四乙基溴化铵，得氯甲基料反应液；所述的醚化工序中，将氯甲基料反应液与氢氧化钠、单丁醚、乙二胺混合反应，生成物中含有胡椒基丁醚。
所述的锂镍合金粉中，锂的重量比为50～60％，其余为镍。
所述的催化氢化工序中，所述的投料的黄樟油的重量比为700份，所述的催化剂的重量比为20～60份，所述的加入的氢气的重量比为7.2～16.2份，反应条件是的反应温度为30～100℃，反应压力为4～10公斤/平方厘米，反应时间180～300分钟。
所述的氯甲基化工序中，二氢黄樟油的投料重量比为700份，盐酸的投料重量比为2500～3500份，盐酸为浓度大于31％的浓盐酸，多聚甲醛的投料重量比为200～300份，助剂的投料重量比为2份，反应条件是反应温度为30～80℃，反应时间4～6小时。
所述的醚化工序中，氯甲基料反应液的投料重量比为800～900份，氢氧化钠为浓度大于48％的浓碱液，氢氧化钠的投料重量比为400～500份，单丁醚的投料重量比为1500～2000份，乙二胺的投料重量比为20份，反应温度为30～150℃，反应时间14小时以上。
本发明与现有技术相比具有下列优点采用盐酸作为添加剂提高了反应转化率，胡椒基丁醚的外观为浅色或白色液体，收率达90％以上，含量95％-98％。
具体实施例方式
催化氢化工序中，选用1000立升的反应釜，加入黄樟油700公斤，加入催化剂锂镍合金粉20-60公斤，加入氢气80-180立方(在一个大气压下的体积)，反应条件是压力4-10公斤/平方厘米，温度30-100℃，搅拌转速为30-85转/分，反应时间控制在180-300分钟，得二氢黄樟油含量90％-98％。
(2)、氯甲基化工序中，选用5000立升的反应釜，搅拌转速25-90转/分，加入二氢黄樟油700公斤，加入浓度33％的盐酸2500-3500公斤，加入多聚甲醛200-300公斤，加入助剂四乙基溴化铵2公斤，反应温度为30-80度，反应时间为4-6小时。
(3)、醚化工序中，选用3000立升的反应釜，搅拌转速为40-80转/分，加入浓度大于48％的液碱(氢氧化钠)400-500公斤，加入单丁醚1500-2000公斤，加入乙二胺20公斤，加入氯甲基化工序中得到的氯甲基料反应液800-900公斤，反应温度30-150℃，反应时间为14小时至反应终点。
最终的反应液中含有胡椒基丁醚，可通过蒸馏的方法提取出来，该方法在中国专利申请200410019314.2已有叙述。
权利要求
1.一种由黄樟油合成的胡椒基丁醚的生产工艺，包括下列工序(1)、催化氢化；(2)、氯甲基化；(3)、醚化；其特征在于所述的催化氢化工序中，将黄樟油与氢气在催化剂的作用下混合反应生成二氢黄樟油，所述的催化剂为锂镍合金粉；所述的氯甲基化工序中，将二氢黄樟油与盐酸、多聚甲醛在有助剂的条件下混合反应，所述的助剂为为四乙基溴化铵，得氯甲基料反应液；所述的醚化工序中，将氯甲基料反应液与氢氧化钠、单丁醚、乙二胺混合反应，生成物中含有胡椒基丁醚。
2.根据权利要求1所述的由黄樟油合成的胡椒基丁醚的生产工艺，其特征在于所述的锂镍合金粉中，锂的重量比为50～60％，其余为镍。
3.根据权利要求1所述的由黄樟油合成的胡椒基丁醚的生产工艺，其特征在于所述的催化氢化工序中，所述的投料的黄樟油的重量比为700份，所述的催化剂的重量比为20～60份，所述的加入的氢气的重量比为7.2～16.2份，反应条件是的反应温度为30～100℃，反应压力为4～10公斤/平方厘米，反应时间180～300分钟。
4.根据权利要求1所述的由黄樟油合成的胡椒基丁醚的生产工艺，其特征在于所述的氯甲基化工序中，二氢黄樟油的投料重量比为700份，盐酸的投料重量比为2500～3500份，盐酸为浓度大于31％的浓盐酸，多聚甲醛的投料重量比为200～300份，助剂的投料重量比为2份，反应条件是反应温度为30～80℃，反应时间4～6小时。
5.根据权利要求1所述的由黄樟油合成的胡椒基丁醚的生产工艺，其特征在于所述的醚化工序中，氯甲基料反应液的投料重量比为800～900份，氢氧化钠为浓度大于48％的浓碱液，氢氧化钠的投料重量比为400～500份，单丁醚的投料重量比为1500～2000份，乙二胺的投料重量比为20份，反应温度为30～150℃，反应时间14小时以上。
全文摘要
一种由黄樟油合成的胡椒基丁醚的生产工艺，包括下列工序催化氢化；氯甲基化；醚化；所述的催化氢化工序中，将黄樟油与氢气在催化剂的作用下混合反应生成二氢黄樟油，所述的催化剂为锂镍合金粉；所述的氯甲基化工序中，将二氢黄樟油与盐酸、多聚甲醛在有助剂的条件下混合反应，所述的助剂为为四乙基溴化铵，得氯甲基料反应液；所述的醚化工序中，将氯甲基料反应液与氢氧化钠、单丁醚、乙二胺混合反应，生成物中含有胡椒基丁醚。采用盐酸作为添加剂提高了反应转化率，胡椒基丁醚的外观为浅色或白色液体，收率达90％以上，含量95％－98％。
文档编号C07D317/54GK1752083SQ200510095159
公开日2006年3月29日 申请日期2005年10月27日 优先权日2005年10月27日
发明者丁裕强, 周明雄, 浦雪荣 申请人:吴江市曙光化工有限公司