专利名称：一种制备高纯度氯化亚砜产品的方法
技术领域：
本发明涉及氯化亚砜的生产技术领域，具体讲是一种制备高纯度氯化亚砜产品的方法。
背景技术：
氯化亚砜产品广泛用于医药、农药、染料和高能电池等，国内有氯磺酸法，三氯氧磷联产法和二氧化硫气相合成法，氯磺酸法成本高，产品质量差，联产法产品含磷和付产三氯氧磷，我公司是国内第一家采用二氧化硫气相法新工艺，总产量年达到3.5万吨，是国内最大世界少有最大生产厂之一。
在氯碱工业(2000年8月)发表“氯化亚砜生产技术进展”一文中综述各国氯化亚砜提纯方法的各种技术，其中美国技术有添加1/4有机溶剂，也有添加磷酸三苯酯，或者加活化剂，英国技术是添加4.5％DPEE(1，1-二苯基乙烯)等，虽然都能提高产品纯度，但上述各种技术很显然添加各种化合物，必然增加生产成本，排出物产生二次污染，废料处理困难，对于氯化亚砜产值较低，产量吨位达到年3.5万吨大生产量生产厂，必须研究更先进的提纯技术，本发明采用在精馏塔顶部加一个装颗粒硫磺装置，使塔顶含有微量杂质的二氯化硫的氯化亚砜气体与硫磺反映生成高沸点的一氯化硫回到釜内，精馏最后高沸物一氯化硫是合成氯化亚砜的原料，循环用于催化合成氯化亚砜，做到零排放，与国外技术相比，成本低，工艺简单，不产生废料和二次污染，在生产中精馏全部回流由2小时降到1.5小时节约能源，缩短精馏时间，增加产量。产品纯度比原工艺提高0.5百分点达到99％以上，外观色泽更好。
发明内容各种生产方法所制备的氯化亚砜粗品中，都含有二氯化硫等低沸点杂质，传统方法是粗品配加硫磺进行精馏，即使采取各种措施提高精馏分离效率，各种组分中由于精馏温度较高，有少量分解产生微量低沸物，致使很难提高含量和色泽。本发明方法简便，采用在精馏塔顶加一个500L不锈钢缸，内装硫磺180Kg，根据生产量定期补加硫磺，为减少阻力，我们装市场有售的颗粒硫，精馏塔高10米，直径1米，不锈钢材质，填料采用高效金属板波纹规整填料，塔板数比散堆填料多4-5块，精馏时装置中的硫与上升二氯化硫(沸点59。)等杂质的氯化亚砜气体反应生成高沸物(135～138℃)一氯化硫流回釜底，精馏最后高沸物循环返回催化合成氯化亚砜粗品。
具体实施方式
在5000升的蒸馏釜内加入配好硫的粗品氯化亚砜6000Kg，精馏塔顶500升不锈钢缸内装180Kg硫磺(定期补加)，精馏全回流1小时，开始分段收集，把塔顶温小于75℃的低沸物收集到低沸物缸，塔顶温在75℃-78℃的物料收集，为氯化亚砜成品，约4200Kg，低沸物110Kg，高沸物残渣1590Kg返回催化工序循环生产，以硫计收率96.7％。
权利要求
氯化亚砜各种方法所得的粗品，进行精馏提纯，都可以在精馏塔顶加一个除杂质内装硫磺装置，尺寸大小和装硫量，根据生产而定，对提高氯化亚砜纯度和外观效果明显。
全文摘要
二氧化硫气相合成生产氯化亚砜粗品，经过精馏后，成品中仍含有微量的二氯化硫等杂质，影响产品的含量和色泽。本发明通过在精馏塔顶部附加一个装颗粒硫磺装置，使低沸点的二氯化硫与装置中的硫，反应生成高沸点的一氯化硫回到塔底，从而提高产品纯度和色泽。
文档编号C07C315/00GK1955108SQ20051011434
公开日2007年5月2日 申请日期2005年10月24日 优先权日2005年10月24日
发明者王加荣, 李云永, 肖文凯, 时亮, 王加利 申请人:山东凯盛生物化工有限公司