专利名称：双溴代多醚化合物的合成方法
技术领域：
本发明叙述了一种双溴代多醚化合物的合成方法。
背景技术：
在自组装膜研究中，需要不同链长的烷烃类化合物作为linker。这类分子基本上以长链巯基化合物，脂肪酸以及硅烷类化合物为主。利用其活性端基与基底结合，而利用长链分子间的范德华力来保证组装分子的有序。一般长链分子以烷烃类分子为主。我们在此公开双溴代含氧醚类长链化合物的合成。该化合物中氧原子等序地插入替代烷烃化合物中碳原子，目的在于改变范德华力，以期研究长链分子中杂原子的引入对自组装的影响。并且，该化合物溴原子位于分子两端，可通过相应的化学反应进行转化，将巯基，羧基或硅烷类基团引入，是一类良好的linker。而这类化合物的合成鲜有报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种双溴代多醚化合物的合成方法。
本发明通过如下措施实现双溴代多醚化合物的结构式如式(I)化合物Br-CH2CH2O CH2CH2O CH2CH2O CH2CH2-BrI本发明以三缩四乙二醇为起始物，与溴化试剂PBr3经过一步反应得到目标产物式(I)化合物。
通式(I)的双溴代多醚化合物的合成方法，其特征在于式(I)化合物的合成方法包括A一个步骤A)使用式(II)的三缩四乙二醇HO-CH2CH2O CH2CH2O CH2CH2OCH2CH2-OH和式(III)的溴化磷反应生成式(I)的双溴代多醚化合物；在制备式(I)的合成方法中，以三缩四乙二醇为溶剂，在-10℃～常温条件下进行反应。
在制备式(I)的合成方法中，式(II)和式(III)的摩尔比为1∶1.0-3.4。
本发明所涉及的双溴代多醚化合物的合成可以用下面的化学方程式来表示HO-CH2CH2O CH2CH2O CH2CH2O CH2CH2-OH+PBr3→Br-CH2CH2O CH2CH2O CH2CH2O CH2CH2-Br本发明反应均在较温和条件下进行，双溴代多醚化合物的收率可达80-85％。
具体实施例方式
为了更好的理解本发明，通过以下实例进行说明实施例1双溴代多醚化合物Br-CH2CH2OCH2CH2OCH2CH2OCH2CH2-Br的合成将19.4g三缩四乙二醇加入50ml烧瓶中，冰水浴冷至0℃，搅拌下滴加18g PBr3维持此温度搅拌3小时后，升至室温，继续搅拌3小时。反应完毕，水洗三次，分离有机层，无水MgSO4干燥。过滤，减压蒸馏出产物，得25g无色油状产物。
产物的表征产物由MS表征(m/e)M+1321证实。
权利要求
1.通式(I)的双溴代多醚化合物的合成方法，Br-CH2CH2O-CH2CH2O-CH2CH2O-CH2CH2-BrI其特征在于该方法使用原料为式(II)的三缩四乙二醇和式(III)的溴化磷，在式(IV)的催化下反应生成式(I)的双溴取代多醚化合物HO-CH2CH2O-CH2CH2O-CH2CH2O-CH2CH2-OH PBr3K2CO3II IIIIV
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于以式(II)为溶剂，在无水碳酸钾存在下-10℃-常温条件下进行反应。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于式(II)的三缩四乙二醇和式(III)的摩尔比为1∶1.0-3.0。
全文摘要
本发明公开了一种自组装所需长链linker分子双溴代多醚化合物的合成方法。该方法以聚多醇为起始物，与溴代试剂经过一步反应得到目标产物。本发明具有原料易得，路线简单，毒性小，副反应少，产物易分离，易于表征，总产率适中等特点。
文档编号C07C43/00GK1978417SQ20051012658
公开日2007年6月13日 申请日期2005年11月30日 优先权日2005年11月30日
发明者刘相, 陈淼 申请人:中国科学院兰州化学物理研究所