烯式不饱和腈的纯化方法

专利名称：烯式不饱和腈的纯化方法
本申请要求于2004年1月9日提交的美国临时专利申请US 60/535,414的优先权。
背景技术：
丙烯腈是一种重要的商业化学品，主要用作单体来制备各种聚合材料，例如用于织物和树脂(如ABS和SAN树脂)中的丙烯酸纤维的聚合物。世界范围内，丙烯腈的年产量超过四百万吨。最广泛采用的生产丙烯腈或其它烯式不饱和腈如异丁烯腈的方法是在氨氧化反应器中，以空气或者其他分子氧源为氧化剂，在氨气存在下使合适的烃进行反应，例如用于制备丙烯腈的丙烯或丙烷，或用于制备异丁烯腈的异丁烯。这类氧化反应，也称为氨氧化反应，通常使用在催化剂流化床中的固态、颗粒状的非均相催化剂，以催化该氨氧化反应，并以可接受转化率和产率获得所需的丙烯腈或异丁烯腈。除了制备烯式不饱和腈外，这类氨氧化反应也会产生其他产物，如乙腈、氰化氢(HCN)以及其它副产物。例如美国专利Nos.4,503,001，4,767,878，4,863,891以及5,093,299中公开了这类将烃原料催化氨氧化反应成丙烯腈的方法。
广泛用于商业实践的回收这种烃氨氧化反应(例如丙烯的氨氧化反应生成丙烯腈)产物的方法通常包含以下步骤a)在骤冷塔中使氨氧化反应器的流出物与骤冷液接触，以冷却气态流出物；b)在吸收装置中使骤冷的气态流出物与水接触，生成包含氨氧化反应产物的水性溶液；c)在蒸馏塔中使水性溶液进行萃取蒸馏；d)从塔顶除去含不饱和腈以及一些水的第一塔顶蒸汽流，并在塔底收集含有水和污物的废料流。通过使塔顶蒸汽流通过第二蒸馏塔以从丙烯腈除去至少一些杂质，并对部分纯化的丙烯腈进一步蒸馏，可对烯式不饱和腈(如丙烯腈)进一步纯化。氨氧化反应器的流出物通常含有一定量的氨气。因此，骤冷塔中使用的骤冷液里也可含有强的无机酸，如硫酸，以与氨气反应，从而生成水溶性铵盐，如硫酸铵等。对含有硫酸铵以及其它成分的使用过的骤冷液通常需要以环保的方式进行处理或处置。
在美国专利Nos.3,399,120和3,936,360中公开了通过丙烯、丙烷或异丁烯的氨氧化法制备丙烯腈和异丁烯腈的回收和纯化系统，这些专利引入本发明作为参考。
如上所述，在丙烯腈的制备过程中氨氧化反应器的气态流出物通常首先在骤冷装置如骤冷塔中直接与骤冷液(通常是水)接触，以冷却流出物，并除去大量的污物，如反应过程中生成的聚合材料等。骤冷装置中冷却的气态流出物通常被送入吸收装置如洗涤塔或吸收塔，在其中气态流出物与水接触。来自吸收装置底部且含有各种腈、水以及一些杂质的液态料流则通常被送入蒸馏塔(也称为回收塔)。在该蒸馏塔中，溶剂水被用来萃取蒸馏来自吸收装置底部的料流，以产生富含丙烯腈的塔顶蒸气料流。如美国专利No.3,399,120所公开，为了回收丙烯腈，将回收塔底的塔底产物送入第二蒸馏塔(也称为汽提塔)中。汽提塔的塔顶馏出物中包含具有少量水的乙腈，而液态底部料流则含有水和杂质。在美国专利No.3,399,120中还公开了回收丙烯腈的另一种方法，该方法使用来自萃取蒸馏塔的侧取馏分。主要含有乙腈和水的该侧取料流被送入小型的汽提塔，在其中乙腈在塔顶被除去，而主要含水的液态塔底产物返回至回收塔。当采用这种回收方法时，来自回收塔的液态塔底料流主要是水和杂质，还含有痕量的乙腈。
在上述回收丙烯腈的工艺中，吸收装置可在合适的位置被冷却，以有利于洗涤液中丙烯腈的吸收，由此使得引入回收塔的过程流中丙烯腈的浓度达到最高。同时还保持贫水/丙烯腈的最佳进料比，从而使得吸收塔中产物回收最大化。此处所谓的“贫水”指的是有机组分浓度低的水源，且在丙烯腈回收工艺中通常为从便利源获得的水性料流。美国专利Nos.3,044,966，3,198,750，3,352,764，3,885,928以及4,234,501也公开了通过烃原料的氨氧化反应回收和纯化丙烯腈和异丁烯腈的方法，这些专利引入本发明作为参考。
如上所述，在回收和纯化丙烯腈的现有方法中，有利地向回收塔中加入溶剂水，优选加到塔的顶部或上部，产生丙烯腈的萃取蒸馏，从而产生具有低浓度乙腈的富含丙烯腈的塔底料流。这种富含丙烯腈料流通常可按照上述的后续蒸馏步骤进一步纯化。
虽然在丙烯腈的回收和纯化过程中向回收塔的顶部加入水可形成富含丙烯腈和富含HCN的塔顶料流，且该料流含非常低浓度的乙腈，但加入的水增加了塔待处理的液体体积，同时还降低了处理含丙烯腈料流的回收塔的水压容量。这些水的加入也带来了能量不经济的分离。因而需要一种方法，其可减少甚至消除向回收塔加入的额外水量，同时能够维持回收塔的分离效率。这类方法能够提供在现有回收塔中对更多进料量的处理，从而提高现有工厂的生产能力，可替换地，能够使用更小型的回收塔来处理等量的待处理进料。本发明提供这类方法。
发明概述本发明公开一种在分子氧、氨以及氨氧化催化剂存在下，从通过例如烃原料(如丙烯、丙烷或者异丁烯)的氨氧化反应制备的过程流回收和纯化烯式不饱和腈的方法。该方法包括以下步骤(a)在骤冷装置中使含有烯式不饱和腈的过程流与水性骤冷液接触，以产生骤冷流出物；(b)在吸收装置中使骤冷的流出物与含水的液体接触，形成包含被吸收的烯式不饱和腈的水性混合物；(c)从吸收装置上引出含水的侧取料流，和包括烯式不饱和腈的料流，优选为塔底料流；(d)将含有烯式不饱和腈的料流引入第一蒸馏塔，在其中包含烯式不饱和腈的料流被蒸馏，形成含有烯式不饱和腈的上部馏分，优选为塔顶馏分；(e)将至少部分含水的侧取料流引入到第一蒸馏塔的上部，优选引入位置在含烯式不饱和腈的料流进入第一蒸馏塔的位置的上方，并使用侧取料流或其至少一部分对烯式不饱和腈在第一蒸馏塔中进行萃取蒸馏。
附图
简述附图为本发明实施方式的示意图，描绘了丙烯腈的回收和纯化。
发明详述本发明将描述回收和纯化通过丙烯原料或含丙烯的原料的氨氧化反应制备的丙烯腈。然而，应该明白本发明不仅限于丙烯腈的回收和纯化。本发明也包括回收和纯化从其它适当工艺或者其它烃原料制备的烯式不饱和腈，例如，通过丙烷的氨氧化反应制备的丙烯腈，或通过异丁烯的氨氧化反应制备的异丁烯腈。
任何氨氧化催化剂都可用来制备本发明工艺中所需的过程流，其中在适当的反应装置中，在合适的氨氧化催化剂存在下，烃原料(例如，丙烯)、分子氧和氨气源发生反应。例如，典型的氨氧化催化剂可归纳为以下两个通式AaBbCcDdMo12Ox，其中A＝Li，Na，K，Cs，Tl及其组合物，优选Cs和KB＝Ni，Co，Mn，Mg，Ca及其组合物，优选Ni，Co和MgC＝Fe，Cr，Ce，Cu，V，Sb，W，Sn，Ga，Ge，In，P及其组合物，优选Fe，Cr和CeD＝Bi和/或Te，优选Bia＝0.1-4.0，优选0.1-0.5，特别优选为0.1-0.2b＝0.1-10.0，优选5-9，特别优选为6-8，和c，d＝0.1-10.0，优选0.5-4，特别优选0.5-3；和
AaBbSb12Ox，其中A＝Fe，Cr，Ce，V，U，Sn，Ti，Nb及其组合物，优选Fe，V，Sn和TiB＝Mo，W，Co，Cu，Te，Bi，Zn，B，Ni，Ca，Ta及其混合物，优选Mo和Cua＝0.1-16，优选2-12，特别优选4-10b＝0.0-12，优选1-10，特别优选2-6，和x的值取决于所用元素的氧化态。
合适的氨氧化催化剂可以不需要载体单独使用，也可以用氧化硅、氧化铝、氧化钛或氧化锆等作载体，但是，氧化硅是优选的载体。例如，在美国专利Nos.3,642,930，3,911,089，4,485,079，4,873,215，5,093,299，5,134,105以及5,235,086中公开了用于制备烯式不饱和腈中烃氨氧化反应的适当催化剂以及氨氧化工艺。
可使用任何氧气源，如纯的分子氧。但空气是优选的分子氧气源。在氨氧化反应装置中用于氨氧化反应的分子氧和烃原料的摩尔比可以为约0.2∶1至约3.0，优选约1.5至约2.5。
在反应装置中用于氨氧化反应的氨与烃原料的摩尔比为约0.5∶1至约5∶1，优选为约0.9∶1至约1.3∶1。尽管对在氨氧化反应器原料中氨与烃的摩尔比没有上限，但不超过约1.3∶1的比例是适当的。
在一些情况下反应装置的混合物进料中的水提高反应的选择性，且提高烯式不饱和腈希望的产率。
通常，当加入水时，加入的水与烃类原料(如丙烯)的摩尔比大于约0.25∶1。在1∶1到4∶1之间的比例是特别需要的，但也可采用更高的比例，例如，高达约10∶1。
氨氧化反应通常在约300℃至约600℃间进行。优选的温度范围为约380℃至约500℃，特别优选是约400℃至约480℃。
氨氧化反应可在任何合适的压力下进行，但是，优选在约大气压或者高于大气压的压力下进行，例如，在约1.5至约4个大气压的压力下进行。
接触时间可为约0.1至约50秒。通常，接触时间优选为约1至约15秒。
通常，可使用适于以蒸气相进行氨氧化反应的任何类型的设备。氨氧化反应可连续进行，也可间歇进行。催化剂床可为使用大颗粒或球状催化剂的“固定床”，或优选可使用所谓的催化剂“流化床”。
从370℃至485℃间的烃原料如丙烯的氨氧化反应得到的反应器流出气体通常首先经过骤冷系统，该系统通常是具有逆流骤冷液流的塔。骤冷系统的目的是除去多余的氨，以及氨氧化反应中生成的聚合物和较重的杂质，并冷却反应器流出气体。一般而言，通常含有硫酸的水作为骤冷液，被加到骤冷塔的上部。反应器流出气体从塔的顶部或上部离开骤冷塔，温度通常为约30℃至约110℃。将含有水，酸，聚合物以及其它杂质的塔底料流从骤冷系统除去。
在骤冷系统中冷却和处理后，氨氧化反应器的流出气通常被送入吸收装置(如洗涤塔)或者吸收塔中。例如，吸收装置可为具有一个或多个塔盘、填料或喷雾棒的吸收塔，通常没有回流。在吸收装置中，流出气体通常与用于吸收的水接触。水吸收丙烯腈、乙腈以及一些杂质以形成水性溶液。所用水的量通常为约8至约18重量份水，优选约11至约15重量份，特别优选约11至约13重量份，相对于加入吸收器的骤冷流出物中的每重量份的丙烯腈。得到的含氨氧化反应产物的水性溶液通常从吸收器的底部除去。未被吸收的气体作为蒸汽料流通常从吸收装置的顶部被除去。吸收装置的水性溶液被导出，进一步处理以回收丙烯腈和乙腈。虽然本发明并不限于此，但是依照以下步骤可完成这样的进一步处理。
在一种过程中，将水性溶液送入萃取蒸馏塔或所谓的回收塔中。该回收塔可含约60至约120个塔盘。通常采用非直接的热交换器将热施加至塔底。丙烯腈和HCN作为蒸汽料流通常在回收塔的顶部回收，该料流经过进一步处理以从HCN分离丙烯腈。从回收塔的底部可除去乙腈、水和杂质，并可使其通过通常具有约20至约40个、例如30个塔盘的汽提塔。在汽提塔中，蒸气适用于从水中蒸馏和分离乙腈产物。乙腈作为塔顶蒸气料流被除去。而含有水和其它杂质的塔底料流可从汽提器被除去，例如可作为骤冷液体被循环至骤冷塔。
另一种纯化来自吸收装置的水性溶液的另一种方法是使该溶液通过萃取蒸馏塔(也称为回收塔)，其具有优选位于回收塔下半部分处的侧取塔板，如美国专利No.3,399,120中所公开。从侧取塔板收集的过程流被送入更小型的汽提塔中，例如具有约10至约20个塔盘。乙腈在顶部蒸汽塔板中被浓缩，而液态塔底馏分返回至回收塔。该改进的回收塔的底部馏分与上述讨论的来自大型汽提塔的底部料流相似。
在本发明方法中，液态侧取馏分从吸收装置中被除去，优选为吸收塔或洗涤塔，且至少部分、优选全部的侧取馏分被引入回收塔，优选为回收塔的上部，并优选在来自吸收装置的水性溶液进入回收塔的位置之上回收塔的位置。侧馏分优选的取出方式使得它主要包含水以及少量的乙腈。优选吸收装置例如吸收塔以这样的方式操作，且侧取塔板的位置使得侧取料流主要包含水和少量的乙腈。例如，该侧取料流可包含约70wt.％至约95wt.％的水，更优选为约85wt.％至95wt.％的水。侧取料流中乙腈的量优选应小于约100PPMw，更优选小于约50PPMw乙腈，最优选小于约35PPMw乙腈。侧取馏分可含其它组分，如丙烯腈和HCN。当吸收装置为吸收塔时，侧取料流优选从塔身下半部分的位置取出，更优选为塔身下部三分之一的位置。在本发明方法中，来自吸收装置的含水的侧取料流，或至少部分该侧取料流，被引入到回收塔的上部，例如美国专利No.3,399,120公开的萃取蒸馏型回收塔，并可用来辅助萃取蒸馏丙烯腈。侧取料流，或者至少部分侧馏分料流，优选被引入至回收塔的顶层塔盘上。在上述的现有工艺中，溶剂水的单独料流被加到回收塔的顶部以辅助萃取蒸馏丙烯腈。加入该另外的溶剂水对回收塔施加了额外的负荷，因而降低了塔蒸馏含丙烯腈的料流的处理能力。在本发明方法中，来自吸收装置如吸收塔的液态侧取馏分优选提供萃取蒸馏所需的绝大部分或全部的水。加入来自吸收塔的侧取料流，或者至少部分侧取料流，取代要被加到回收塔中的溶剂水，或者取代至少部分溶剂水。例如，加入回收塔的侧取馏分的量可以是回收塔中进行萃取蒸馏所需水量的约10％至约100％，优选为约50％至约100％，特别优选为约70％至约90％。在回收蒸馏塔中包含用来对丙烯腈萃取蒸馏的水的侧取料流可降低当加入全部量的溶剂水而存在的塔的负荷，还可降低回收塔内用于蒸馏的能量需求。如上所述，来自吸收装置如吸收塔的侧取料流中乙腈的量应保持最小。一种从吸收装置如吸收塔中获得含水和低浓度乙腈的侧取料流的方法是冷却吸收装置，优选在吸收装置上侧取塔板位置之上的位置。可使用任何合适的冷却吸收装置的方式。例如，这种冷却可通过在吸收装置的上半部分放置一个或多个循环冷却器来实现。循环冷却器是指该设备能从吸收装置中除去料流，冷却料流并在例如在装置上料流被除出的位置之下的位置将该料流返回至装置。优选至少一个泵用来除去，返回，或除去且返回料流。当吸收装置为含塔盘的塔时，该冷却可通过，例如，除去塔中塔盘上部分或者全部内容物作为料流，冷却该料流并将该料流返回到塔中取出该料流的塔盘之下的一个或几个塔盘上来完成。所用的冷却量优选为侧取料流中水和乙腈达到所需浓度时的量。从吸收装置如吸收塔取出侧取料流的位置也是一个因素。该侧取料流的取出位置优选为从吸收塔底部到塔顶部距离的约1/3处。当吸收塔含有塔盘时，侧取料流的取出位置优选是从塔底塔盘到塔顶部距离的约1/3处。
优选回收塔的操作方式使得其提供从丙烯腈分离乙腈。因此，回收塔的塔顶馏分通常包含具有低浓度乙腈的丙烯腈和氰化氢(HCN)。优选回收塔的操作方式使得塔顶乙腈的量小于约50PPMw，更优选小于约35PPMw。
虽然不需要向回收塔的上部加入任何溶剂水，仅用来自吸收装置的侧取料流中的水就可操作本发明方法，但是除了来自吸收装置的侧取料流外优选地加入一些溶剂水以辅助萃取蒸馏。
附图简述参见附图，线路10含有过程流，该过程流包含在适当流化床型反应器中丙烯、氨气以及空气反应的反应器流出气体，其中所述流化床型反应器含有适当的流化氨氧化反应催化剂。该过程流包含丙烯腈、HCN、乙腈、水蒸气以及杂质(流化床型反应器在附图中未显示)。线路10中的过程流首先通过骤冷塔20。在骤冷塔20中，气态的过程流与来自线路22的水性骤冷液接触。含水和杂质的塔底料流通过线路23从骤冷塔20中取出并被送往废液处理。
冷却的反应器流出气体通过线路25离开骤冷塔，并作为进料送入分凝器30中。任何冷凝的丙烯腈、乙腈和HCN通过线路32从分凝器中除去，并在进入回收塔之前被送往线路47。未冷凝的物质作为进料通过线路35被送往吸收塔40的下部。洗涤水通过线路42从顶端进入吸收塔40的上部。不可冷凝的气体通过线路43从吸收塔被除去。含水、丙烯腈、乙腈和杂质的水溶液作为塔底料流通过线路47从吸收塔除去，并通过回收塔50(萃取蒸馏型塔)。
吸收塔40通过循环冷却器44和44a冷却，且其操作方式使得产生包含水、丙烯腈和HCN，且乙腈含量低、优选不含乙腈的侧取料流。该侧取料流通过线路48被引入回收塔50的顶部以辅助萃取蒸馏来自线路47的进料。回收塔50为优选具有约60至约120个塔盘的蒸馏塔。虽然在附图中未显示，但线路48优选在塔50的顶部塔盘处进入塔50。回收塔50可以是美国专利No.3,399,120中公开的萃取蒸馏塔。除了来自线路48中侧取料流的水外，可以通过线路53向回收塔50的塔顶加入水。然而，在吸收塔40中使用冷却器44和44a以产生含水和少量乙腈的侧取料流48，并将该侧取料流引入至萃取蒸馏塔50的塔顶，取代了萃取蒸馏通常所需的绝大部分或者全部的溶剂水，因而极大地减少了在回收塔50中对丙烯腈料流47萃取蒸馏所需的水量。萃取蒸馏所需水量的降低增加了塔50的水压容量，这有利于在蒸馏塔50中处理更多量的进料47。丙烯腈和HCN作为塔顶蒸气通过线路52被除去，在冷凝器53中冷凝，并被送往倾析器54，在其中丙烯腈料流被倾析，并通过线路58送去进一步纯化(未显示)。来自倾析器54的水通过线路56返回至塔50。含有乙腈和水的塔底料流通过线路51从蒸馏塔50被除去，并接受其他的纯化处理，如美国专利No.4,362,603所公开的方法(该专利引入本发明作为参考)，以分离纯化的乙腈。级间循环式冷却器44和44a具有用于从塔的塔盘取出料流的线路59，使料流通过热交换器60以冷却料流，并通过线路61将冷却的料流返回至取出料流的塔盘下方的塔盘上。对吸收塔40的冷却还可通过如下步骤来完成通过线路62除去线路47中的部分料流，在热交换器63中冷却该料流，并将冷却的料流通过线路64返回至塔中。
实施例实施例1采用附图中所示的装置并通过计算机模拟程序进行模拟，具有26个理论级的吸收塔在吸收塔的上部装配有28百万BTU/Hr的级间冷却。在99(约37℃)时骤冷塔的流出物在吸收塔中使用重量比为9.8的贫水-丙烯腈进行处理。(贫水是附图中所示的通过线路42加到吸收塔40中的进料水)。从吸收塔通过侧取塔板取出含89.5wt.％的水，9wt.％的丙烯腈，1.5wt.％的HCN和25PPMw乙腈的液态侧取料流，并作为溶剂水的替代被引入回收塔的塔顶。采用级间冷却以及来自吸收塔的侧取料流，与常规无来自吸收塔的侧取馏分以及吸收塔上仅为20百万BTU/Hr的级间冷却方法相比，回收塔所需的全部水均来自于侧取馏分。除了降低水的循环率外，吸收塔进料总量中分别为52％和63％的丙烯腈和HCN存在于来自吸收塔的侧取料流中，这省略了常规途径，并被直接引入回收塔的顶部。结果吸收塔和回收塔水压容量的分别增加25％和27％。
实施例2采用本发明方法，进行计算机模拟使用固定塔尺寸和设备来处理增加的产物输出量。具有26理论级的吸收塔在吸收塔上部装备有40百万BTU/Hr的级间冷却。在99(约37℃)时来自骤冷塔的反应器流出物增加了50％，并使用重量比为9.1的贫水-丙烯腈将其引入到吸收塔中。从吸收塔侧取塔板取出含89.4wt.％的水，9wt.％的丙烯腈，1.6wt.％的HCN和30PPMw乙腈的液态侧取馏分，并作为溶剂水的替代被引入到回收塔的顶部。相对于进入吸收塔的丙烯腈和HCN的总量，约47％的丙烯腈和62％的HCN存在于侧取料流中，并被直接引入回收塔的顶部。结果，并且有利地，这些量的丙烯腈和HCN省略了常规的回收和纯化路径。
上述实施例表明，与常规的吸收-回收方法相比，在吸收塔中的另外冷却，和从吸收塔取出水性侧取料流并将其加到回收塔中以实现对回收塔进料的萃取蒸馏，导致吸收塔和回收塔二者水压容量的增加，以及溶剂水循环率的降低。采用本发明，对于给定尺寸的蒸馏塔，如回收塔，可以获得另外的产物处理量，例如增加50％的产物处理量。
仅阐述了本发明的某些实施方式和实施例，在不脱离本发明的主旨和范围的前提下，通过以上描述，本领域技术人员对许多变化显而易见。这些或其他替换方式被认为是等价的，并且在本发明的主旨和范围内。
于2004年1月9日提交的美国临时专利申请US 60/535,414全部引入本发明作为参考。
权利要求
1.一种从过程流中回收和纯化烯式不饱和腈的方法，包括以下步骤(a)在骤冷装置中使含有烯式不饱和腈的过程流与水性骤冷液接触，产生含有烯式不饱和腈的气态骤冷流出物；(b)在吸收装置中使气态骤冷流出物与含水的液体接触，形成含有被吸收的烯式不饱和腈的水性混合物；(c)从吸收装置中引出含水的侧取料流，以及含烯式不饱和腈的料流；(d)将含烯式不饱和腈的料流引入至第一蒸馏塔，其中包含烯式不饱和腈的料流在萃取蒸馏塔内蒸馏，生成含烯式不饱和腈的馏分；(e)将含水的侧取料流引入至第一蒸馏塔，以在第一蒸馏塔内对烯式不饱和腈进行萃取蒸馏。
2.权利要求1的方法，其中所述的烯式不饱和腈包括丙烯腈。
3.权利要求2的方法，其中所述的过程流通过含丙烯的原料的氨氧化反应得到。
4.权利要求1的方法，其中所述的吸收装置为吸收塔。
5.权利要求1的方法，其中从吸收塔引出的含烯式不饱和腈的料流是塔底料流；其中所述的侧取料流在塔底料流进入第一蒸馏塔的位置之上的位置进入第一蒸馏塔。
6.权利要求4的方法，其中所述的吸收塔是冷却的。
7.权利要求6的方法，其中至少一个循环冷却器用于冷却吸收塔。
8.权利要求1的方法，其中所述的侧取料流包含至少约70wt.％的水。
9.权利要求8的方法，其中所述的侧取料流包含少于约100PPMw的乙腈。
10.一种从由丙烯、丙烷或其混合物的氨氧化反应制备的过程流中回收和纯化丙烯腈的节能方法，包括以下步骤(a)在骤冷装置中使含有丙烯腈的过程流与水性骤冷液接触，产生含有丙烯腈的气态骤冷流出物；(b)在吸收塔中使气态骤冷流出物与含水的液体接触，形成含有被吸收的丙烯腈的水性混合物；(c)从吸收塔引出含水的侧取料流，和含丙烯腈的的塔底料流；(d)将塔底料流引入第一蒸馏塔，其中所述塔底料流在萃取蒸馏塔内蒸馏，生成含丙烯腈的塔顶馏分；(e)将含水的侧取料流引入第一蒸馏塔内，以在第一蒸馏塔内对丙烯腈进行萃取蒸馏。
11.权利要求10的方法，其中所述的吸收塔是冷却的。
12.权利要求11的方法，其中所述的至少一个循环冷却器用于冷却。
13.权利要求10的方法，其中所述的侧取馏分包含至少约70％的水。
14.权利要求13的方法，其中所述的侧取馏分包含少于约100PPMw的乙腈。
15.权利要求10的方法，其中所述的溶剂水也被加到第一蒸馏塔的塔顶部分，以有助于萃取蒸馏。
16.权利要求10的方法，其中所述的侧取馏分从吸收塔的下半部分取出。
全文摘要
一种从烃类原料氨氧化反应生成的过程流中回收和纯化烯式不饱和腈的方法，该方法包括在骤冷装置中使含有烯式不饱和腈的过程流与水性骤冷液接触，以产生含烯式不饱和腈的气态骤冷流出物；在吸收装置中使气态骤冷流出物与含水的液体接触，形成含被吸收的烯式不饱和腈的水性混合物；从吸收装置中引出含水的侧取料流，以及含烯式不饱和腈的塔底料流；将塔底料流引入第一蒸馏塔，其中所述的塔底料流在萃取蒸馏塔中蒸馏，形成含烯式不饱和腈的塔顶馏分，并且将含水的侧取料流引入到第一蒸馏塔的上部，以辅助烯式不饱和腈在第一蒸馏塔中的萃取蒸馏。
文档编号C07C255/08GK1910142SQ200580002213
公开日2007年2月7日 申请日期2005年1月6日 优先权日2004年1月9日
发明者桑贾伊·P·果德波乐, 米林德·V·坎塔科, 奥利弗·M·瓦恩沙夫特 申请人:标准石油公司