专利名称：氯乙酸生产工艺的改进的制作方法
技术领域：
本发明涉及设计氯乙酸生产工艺，具体为醋酸氯化法生产氯乙酸生产工艺的改进技术。
背景技术：
氯乙酸又称一氯乙酸，主要用作医药、农药、染料的中间体，目前氯乙酸生产工艺有三种，本发明涉及的是其中的醋酸氯化法氯气和醋酸在催化剂硫磺作用下在反应釜中进行氯化反应，生成含有氯化氢、醋酸、酰氯及硫化物气体的尾气，尾气经吸收塔吸收制成30％左右的盐酸。此工艺在尾气中含有盐酸、醋酸、酰氯及硫化物气体，经水吸收制得的盐酸中含杂质多，且浪费了原材料，消耗高，产品收率低，需要改进。
发明内容
本发明的目的在于为降低原材料消耗，提高产品收率，而提供改进的氯乙酸生产工艺把尾气中的氯化氢、醋酸、酰氯及硫化物分离并回收利用。
本发明的技术方案为其工艺过程为向反应罐中投入一定量的的醋酸和催化剂硫磺，当反应罐温度达到70℃时开始通氯，当反应密度达到1360Kg/m3(80℃)时停止通氯，温度保持在95℃～100℃范围内蒸料30分钟，向储罐内加入一定量的水，倒料开启搅拌，得到一氯含量≥79.0％的一氯乙酸产品和含有氯化氢、醋酸、酰氯及硫化物气体的尾气，尾气进入吸收塔前首先进入一个内装有盐酸的吸收罐，把尾气中带有的醋酸、酰氯和硫化物吸收，回收一部分醋酸和硫酸，测定其回收酸中不含水时，将回收酸作为原料和催化剂再加入反应罐中继续进行反应，其氯化氢尾气再进入三级吸收塔制成30％左右的盐酸。
采用上述工艺改进后本发明所产生的有益效果为本发明提供了一种改进的氯乙酸生产工艺，回收利用尾气中的醋酸、酰氯、硫化物。回收的醋酸和硫酸作为原料和催化剂继续利用，降低了原材料的消耗。原有工艺在不回收酸时，醋酸消耗平均控制在685-695Kg/吨，改进工艺后醋酸消耗平均在665-675Kg/吨，以年用醋酸4万吨计，每年可节省800吨。再者吸收罐吸收了部分硫化物，减少了环境污染。其社会效益和经济效益都十分显著。
具体实施例方式
实例一醋酸3600Kg，硫磺72Kg，回收酸56Kg工艺同实例一，向储罐中缓慢加入780～830Kg水，得到成品氯乙酸5302Kg。
一氯乙酸含量％81.4二氯乙酸含量％3.9游离氯含量％ 0.4收率以醋酸消耗计，679Kg醋酸/吨(成品计)实例二醋酸2300Kg，硫磺55Kg，回收酸30Kg工艺同实例一，向储罐中缓慢加入530～580Kg水，得到成品氯乙酸3372Kg。
一氯乙酸含量％82.0二氯乙酸含量％3.7游离氯含量％ 0.3收率以醋酸消耗计，682Kg醋酸/吨(成品计)。
权利要求
1.氯乙酸生产工艺的改进，氯气和醋酸在催化剂硫磺作用下在反应釜中进行氯化反应，生成含有氯化氢、醋酸、酰氯、硫化物气体的尾气，尾气经吸收塔吸收制成30％左右的盐酸；其特征在于尾气进入吸收塔前首先进入一个内装有盐酸的吸收罐，把尾气中带有的醋酸、酰氯和硫化物吸收，回收一部分醋酸和硫酸，测定其回收酸中不含水时，将回收酸作为原料和催化剂再加入反应罐中继续进行反应，其氯化氢尾气再进入三级吸收塔制成30％左右的盐酸。
全文摘要
本发明涉及设计氯乙酸生产工艺，具体为醋酸氯化法生产氯乙酸生产工艺的改进技术。氯气和醋酸在催化剂硫磺作用下进行氯化反应，生成氯乙酸和氯化氢尾气。其特征在于尾气中含有氯化氢、醋酸、酰氯、硫化物气体。然后尾气进入吸收罐，分离出来的醋酸和硫酸即回收酸，作为原料和催化剂加入反应罐继续进行反应，氯化氢气体经三级吸收塔循环吸收，制成了30％左右的盐酸，从而降低了氯乙酸的消耗，以提高产品收率。
文档编号C07C53/16GK1837175SQ200610012650
公开日2006年9月27日 申请日期2006年4月28日 优先权日2006年4月28日
发明者阎福顺, 闫文忠, 闫振法, 谷英瑞, 孙连生, 闫森林, 高树桐 申请人:石家庄东华金龙化工有限公司