专利名称：一种糖精钠结晶母液的处理方法
技术领域：
本发明属于化工合成领域，特别是涉及一种糖精钠结晶母液的处理方法。
背景技术：
通常作为食品甜味剂使用的糖精钠为糖精的钠盐，易溶于水，其是由不溶于水的糖精经过酰氨化、霍夫曼降解脂化、重氮化、置换、氯化、氨化、酸析、碱化及脱色反应而制成糖精钠水溶液，然后将该溶液过滤、浓缩至一定浓度并降温结晶、干燥而制成。其中浓缩、结晶过程中产生的结晶母液通常能够回用。但是，随着回用次数的增多，结晶母液的颜色会逐渐加深，并且在PH＝2～3时还会析出一种粘稠的油状杂质，因此需将这些杂质油从结晶母液中分离出并除去，否则将会影响产品的质量。目前从这种糖精钠结晶母液中除去杂质油都是采用先加入高锰酸钾进行氧化，然后加入焦亚硫酸钠还原，随后加冰降温至10℃以下，并用盐酸酸析至PH＝2以析出杂质油，将溶液过滤以除去杂质油，最后碱溶回收不溶性糖精而将其继续回用的处理方法。由于酸析时析出的杂质油会与少量的不溶性糖精粘在一起，因而这部分糖精无法回收，这样就会造成浪费。另外，由于处理过程中高锰酸钾和焦亚硫酸钠的消耗量较大，从而造成生产成本升高，而且处理步骤较多，所以操作起来十分不便。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种能够降低生产成本和操作人员劳动强度的糖精钠结晶母液的处理方法。
为了达到上述目的，本发明提供的糖精钠结晶母液的处理方法包括按顺序进行的下列步骤
1)将用水稀释至10～11波美度的糖精钠结晶母液与二氯甲烷以5∶1～2∶1的体积比混合后加冰降温至10℃以下；2)在不断搅拌的状态下将18％浓度的盐酸加入到上述混合液中以使其PH降至2.5而析出杂质油；3)将上述混合液加入到分液漏斗中静置以使其分层，然后将位于下部的油层和位于上部的母液层相互分离；4)将分离出的母液继续用18％浓度的盐酸酸析至PH＝1以析出不溶性糖精，然后将该溶液过滤、称重后回用；5)在分离出的油层中加入体积用量为10～11波美度的糖精钠结晶母液10％的10％浓度氢氧化钠溶液处理，并将位于下部的二氯甲烷层与上层分开而供下一次处理结晶母液时使用。
所述的步骤1中加冰降温后的温度为0～10℃。
所述的步骤3中的静置时间为10min。
本发明提供的糖精钠结晶母液的处理方法是利用二氯甲烷来处理糖精钠浓缩、结晶过程中产生的结晶母液。由于二氯甲烷能够与析出的杂质油互溶，而且其还可以吸附其它有机杂质，所以能够很容易将杂质油与不溶性糖精分开，从而可以防止杂质油与不溶性糖精粘在一起，因此能够最大限度地回收不溶性糖精。另外，由于处理过程中无需加入高锰酸钾和焦亚硫酸钠，所以能够大幅度降低生产成本，而且操作过程简单、方便，因而可以降低操作人员的劳动强度。
具体实施例方式
实施例11)将200ml糖精钠结晶母液用水稀释至10～11波美度与40ml二氯甲烷混合后加冰降温至0～10℃；2)在不断搅拌的状态下将18％浓度的盐酸加入到上述混合液中以使其PH降至2.5而析出杂质油；3)将上述混合液加入到分液漏斗中静置10min以使其分层，然后将位于下部的油层和位于上部的母液层相互分离；4)将分离出的母液继续用18％浓度的盐酸酸析至PH＝1以析出不溶性糖精，然后将该溶液过滤、称重后回用，不溶性糖精的重量为40～100g；5)在分离出的油层中加入20ml 10％浓度的氢氧化钠溶液处理，并将位于下部的二氯甲烷层与上层分开而供下一次处理结晶母液时使用。
实施例21)将200ml糖精钠结晶母液用水稀释至10～11波美度与100ml二氯甲烷混合后加冰降温至0～10℃；2)在不断搅拌的状态下将18％浓度的盐酸加入到上述混合液中以使其PH降至2.5而析出杂质油；3)将上述混合液加入到分液漏斗中静置10min以使其分层，然后将位于下部的油层和位于上部的母液层相互分离；4)将分离出的母液继续用18％浓度的盐酸酸析至PH＝1以析出不溶性糖精，然后将该溶液过滤、称重后回用，不溶性糖精的重量为40～100g；5)在分离出的油层中加入20ml 10％浓度的氢氧化钠溶液处理，并将位于下部的二氯甲烷层与上层分开而供下一次处理结晶母液时使用。
实施例31)将400L糖精钠结晶母液用水稀释至10～11波美度与100L二氯甲烷混合后加冰降温至0～10℃；2)在不断搅拌的状态下将18％浓度的盐酸加入到上述混合液中以使其PH降至2.5而析出杂质油；3)将上述混合液加入到分液漏斗中静置10min以使其分层，然后将位于下部的油层和位于上部的母液层相互分离；
4)将分离出的母液继续用18％浓度的盐酸酸析至PH＝1以析出不溶性糖精，然后将该溶液过滤、称重后回用，不溶性糖精的重量为80～200Kg；5)在分离出的油层中加入40L 10％浓度的氢氧化钠溶液处理，并将位于下部的二氯甲烷层与上层分开而供下一次处理结晶母液时使用。
权利要求
1.一种糖精钠结晶母液的处理方法，其特征在于所述的糖精钠结晶母液的处理方法包括按顺序进行的下列步骤1)将用水稀释至10～11波美度的糖精钠结晶母液与二氯甲烷以5∶1～2∶1的体积比混合后加冰降温至10℃以下；2)在不断搅拌的状态下将18％浓度的盐酸加入到上述混合液中以使其PH降至2.5而析出杂质油；3)将上述混合液加入到分液漏斗中静置以使其分层，然后将位于下部的油层和位于上部的母液层相互分离；4)将分离出的母液继续用18％浓度的盐酸酸析至PH＝1以析出不溶性糖精，然后将该溶液过滤、称重后回用；5)在分离出的油层中加入体积用量为10～11波美度的糖精钠结晶母液10％的10％浓度氢氧化钠溶液处理，并将位于下部的二氯甲烷层与上层分开而供下一次处理结晶母液时使用。
2.根据权利要求1所述的糖精钠结晶母液的处理方法，其特征在于所述的步骤1中加冰降温后的温度为0～10℃。
3.根据权利要求1所述的糖精钠结晶母液的处理方法，其特征在于所述的步骤3中的静置时间为10min。
全文摘要
一种糖精钠结晶母液的处理方法。其包括将糖精钠结晶母液与二氯甲烷混合后加冰降温；加入盐酸以析出杂质油；将混合液静置分层并相互分离；用盐酸酸析母液以析出不溶性糖精；在油层中加入氢氧化钠处理，并将二氯甲烷分离出而供下一次处理结晶母液时使用。本发明提供的糖精钠结晶母液的处理方法是利用二氯甲烷来处理糖精钠浓缩、结晶过程中产生的结晶母液。由于二氯甲烷能够与析出的杂质油互溶，所以可以很容易将杂质油与不溶性糖精分开，因此能够最大限度地回收不溶性糖精。另外，由于处理过程中无需加入高锰酸钾和焦亚硫酸钠，所以能够大幅度降低生产成本，而且操作过程简单、方便，因而可降低操作人员的劳动强度。
文档编号C07D275/00GK1884268SQ20061001474
公开日2006年12月27日 申请日期2006年7月10日 优先权日2006年7月10日
发明者李胜彬, 刘立杰, 马近贤, 刘永胜, 李晓君, 姜毅 申请人:天津北方食品有限公司