专利名称：酯交换法粗甘油加工纯甘油的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种酯交换法粗甘油加工纯甘油的生产方法，特别是一种利用油脂酯交换法粗甘油加工纯甘油的生产方法。
背景技术：
油脂酯交换法副产甜水中甘油的含量为40％-70％，其中含有大量的甲脂、色素、胶质及其它杂质。以油脂酯交换法副产甜水为原料一般是生产工业甘油(纯度约95％)，产品附加值低。利用离子交换树脂加工纯甘油的工艺，虽然在技术上是有效的，由于树脂再生和废弃树脂处理的费用问题，不适合大规模工业生产。一般连续法纯甘油生产工艺在蒸馏工段除蒸馏釜外，还需降膜蒸发器脱除残渣回收甘油，冷凝器冷凝下来的甘油还需除臭工序才能进入脱色罐，需要设备多，生产成本高，耗能大。
发明内容本发明的目的在于克服上述现有技术不足，提供一种适于大规模工业生产，工艺简单，生产成本低，能耗小的酯交换法粗甘油加工纯甘油的生产方法。
本发明的解决方法是一种酯交换法粗甘油加工纯甘油的生产方法，其特点是按以下步骤进行a、将酯交换法粗甘油用硫酸酸化；
b、酸化后置入反应罐中采用药剂处理，并通入压缩空气；c、真空浓缩后循环脱气干燥；d、用分子蒸馏器蒸馏后再脱色，其中蒸馏温度控制在120-130℃，蒸馏器中真空控制在1-5Pa。
本发明中原料酸化的目的在于使未反应的油脂从原料中分离出来，便于去除油脂和酯。药剂处理的目的在于去除甲脂、胶质、色素和各种重金属离子以及酸化的SO42-。在药剂处理过程，甘油中未去除的药剂将在蒸馏过程中去除。
本发明的解决办法中硫酸酸化使原料PH值调整为5-6.5，酸化时间为1-1.5小时，温度控制在80-90℃。
本发明的解决办法中药剂处理可采用酸化后置入反应罐中加热到90-100℃，加入原料重量1.5-3.5％的氧化钙或氢氧化钙，并通入压缩空气，经压滤机循环过滤后置入另一反应罐中加热到90-100℃，再加入原料重量1-2％的氢氧化钡，然后加入草酸盐，并通入压缩空气。加入氧化钙或氢氧化钙目的是去除游离脂肪酸和大部分SO42-，利用生成的沉淀吸附和沉降甲脂、胶质、色素等杂质。加入氢氧化钡以去除SO42-，利用硫酸钡进一步沉淀吸附色素。加入草酸或草酸盐，除去钙、钡离子及其它重金属离子。通入压缩空气除搅拌外，另一个目的是利用气体上浮带出悬浮的油沫，便于除去微量的油脂。草酸或草酸盐将在蒸馏过程中去除。
本发明的优点本发明能有效的去除酯交换法粗甘油中大量的甲脂、胶质、色素等杂质，将粗甘油提纯到99.5％以上，成品甘油中脂肪酸及酯、重金属离子满足标准，且工艺简单，生产成本低，能耗小，适用于大规模工业生产。
具体实施方式
本发明实施例如下将油脂酯交换法副产甜水用浓硫酸酸化，调整原料PH值达到6，酸化时间为1小时20分钟，温度控制在85℃，酸化后的甜水置入反应罐中加热到90-95℃，加入原料重量2％的氧化钙，同时通入压缩空气，经压滤机循环过滤后置入另一反应罐中加热到90-95℃，加入占原料重量1.5％的氢氧化钡，同时通入压缩空气，之后再加入草酸；真空浓缩分两段进行，第一段甜水沸腾温度控制在85-95℃，真空度70Kpa，第二段甜水沸腾温度控制在65-75℃，真空度10Kpa，得到含量88％-93％的粗甘油；将得到的粗甘油通过循环脱气干燥脱去水分，再送入分子蒸馏设备蒸馏，控制蒸馏温度125℃，真空度4Pa；从分子蒸馏器得到的甘油直接送入脱色罐脱色，得到成品纯甘油。本实施例所得到纯甘油经测试各项指标如下甘油含量99.57％、色度(hazen)5、氯化物(CL％)＜0.002、硫酸盐(SO42-％)＜0.002、酸度或碱度(mol/100g)＜0.0018、皂化当量(mol/100g)＜0.08、砷含量(mg/kg)＜2、重金属含量(mg/kg)＜2、40g纯甘油中含的脂肪酸及脂类消耗0.1mol/1NaOH0.45ml。
权利要求
1.一种酯交换法粗甘油加工纯甘油的生产方法，其特征在于按以下步骤进行a、将酯交换法粗甘油用硫酸酸化；b、酸化后置入反应罐中采用药剂处理，并通入压缩空气；c、真空浓缩后循环脱气干燥；d、用分子蒸馏器蒸馏后再脱色，其中蒸馏温度控制在120-130℃，蒸馏器中真空控制在1-5Pa。
2.根据权利要求1所述的酯交换法粗甘油加工纯甘油的生产方法，其特征在于硫酸酸化使原料PH值为5-6.5，酸化时间为1-1.5小时，温度控制在80-90℃。
3.根据权利要求1所述的酯交换法粗甘油加工纯甘油的生产方法，其特征在于药剂处理采用酸化后置入反应罐中加热到90-100℃，加入原料重量1.5-3.5％的氧化钙，同时通入压缩空气搅拌，经压滤机循环过滤后置入另一反应罐中加热到90-100℃，再加入原料重量1-2％的氢氧化钡，然后加入草酸盐，同时通入压缩空气搅拌。
4.根据权利要求1所述的酯交换法粗甘油加工纯甘油的生产方法，其特征在于药剂处理采用酸化后置入反应罐中加热到90-100℃，加入原料重量1.5-3.5％的氢氧化钙，同时通入压缩空气搅拌，经压滤机循环过滤后置入另一反应罐中加热到90-100℃，再加入原料重量1-2％的氢氧化钡，然后加入草酸盐，同时通入压缩空气搅拌。
全文摘要
本发明为一种纯甘油生产方法，特别是油脂酯交换法粗甘油加工纯甘油的生产方法。其过程是将酯交换法粗甘油用硫酸酸化后置入反应罐中采用药剂处理，同时通入压缩空气，然后真空浓缩和循环脱气干燥，最后用分子蒸馏器蒸馏后脱色，其蒸馏温度控制在120－130℃，蒸馏器中真空度控制在1－5Pa。本发明甘油提纯达到99.5％以上，成品甘油中脂肪酸及脂、重金属离子满足标准，且工艺简单，生产成本低，能耗小，适于大规模工业生产。
文档编号C07C31/22GK101070269SQ20061002099
公开日2007年11月14日 申请日期2006年5月10日 优先权日2006年5月10日
发明者杨宏 申请人:杨宏