专利名称：从低含量茄尼醇浸膏中提取高纯茄尼醇的方法
技术领域：
本发明涉及一种从含量大于8％的茄尼醇浸膏中提取高纯茄尼醇的方法。属化学技术领域。
背景技术：
茄尼醇的英文名称为Solanesol，化学名称为3，7，11，15，19，23，27，31，35-九甲基-2，6，10，14，18，22，26，30，34-三十六烷九稀-1-醇，分子式为H[CH2C(CH2)CHCH2]9OH，分子量为631。纯品为白色粉状晶体，熔点41℃。是合成辅酶Q10和维生素K2的必需原料。而辅酶Q10是细胞自身产生的天然抗氧化剂，细胞代谢的激活剂，能够提高有机体的免疫力。研究表明，辅酶Q10在治疗心脑血管疾病方面有独特的疗效，在治疗白血病、十二指肠溃疡和胃溃疡，坏死性牙周炎，病毒性肝炎方面有显著疗效。近年来，辅酶Q10的抗肿瘤作用也被人们发现。因此作为辅酶Q10合成原料的茄尼醇的提取纯化工艺越来越被人们关注，特别是高纯度的茄尼醇产品。
目前提取茄尼醇的原料均为干烟叶，抽提溶剂多为工业正己烷或6号溶剂油等有机溶剂，而提取精品茄尼醇的方法或者是采用含量＞70％的茄尼醇产品为原料，原料成本高，供应来源有限(目前国内仅有少数厂家生产70％含量的茄尼醇)。或者是采用硅胶色谱柱进行分离，具有时间长，纯化过程需要加压，成本高等缺点。
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种茄尼醇收率和纯度高，设备简单，工艺成本低的从低含量茄尼醇浸膏中提取高纯茄尼醇的方法。
本发明的目的是这样实现的一种从低含量茄尼醇浸膏中提取高纯茄尼醇的方法，它是采用纯度大于8％的茄尼醇浸膏作原料，用溶剂I溶解后皂化，皂化液经具有靶向性溶剂II萃取、分层，浓缩，将浓缩后的产物用溶剂III溶解后通过连续结晶系统结晶，离心过滤，收集滤饼，减压除去溶剂，再使用溶剂IV进行二次结晶，离心过滤，干燥，得高纯茄尼醇成品。
本发明从低含量茄尼醇浸膏中提取高纯茄尼醇的方法，其工艺步骤如下步骤一、皂化 用溶剂I溶解含量为8％以上的茄尼醇浸膏，茄尼醇浸膏∶溶剂I为1∶2～5V/V，加热到35～70℃，加入碱液搅拌2～6h，步骤二、萃取 加入溶剂II，溶剂II的加量为0.4～0.6倍，35℃～55℃搅拌15min～30min，静置分层1～1.5h，弃下层水相，步骤三、浓缩 将步骤二得有机相减压浓缩，0.01MPa负压下浓缩至溶剂不再蒸出，步骤四、结晶 将步骤三得浓缩液用10倍～20倍的溶剂III溶解，过滤，滤液在-40℃～10℃条件下于连续结晶设备中结晶析出茄尼醇，过滤，得到茄尼醇滤饼，母液回收，步骤五、二次结晶 应用溶剂IV同步骤四进行二次结晶，结晶温度为-40℃～10℃，过滤，得茄尼醇滤饼；步骤六、干燥 将步骤五得茄尼醇滤饼在15～35℃温度、常压条件下干燥即得到高纯度的茄尼醇成品。
本发明从低含量茄尼醇浸膏中提取高纯茄尼醇的方法，步骤一所述的大于8％的茄尼醇浸膏原料是由烟叶、马铃薯叶或者动物脏器中提取、浓缩、结晶后所得产物。这里8％所指为本工艺要求茄尼醇浸膏的最低含量，通常茄尼醇浸膏含量为15～17％。
本发明从低含量茄尼醇浸膏中提取高纯茄尼醇的方法，步骤一所述溶剂I为异丙醇\乙酸乙脂\叔丁醇\丙酮\氯仿\四氯化碳\氯甲烷、1，2-二氯乙烷\环己烷\液体石蜡\二硫化碳\苯、甲苯\乙醚，步骤二所述溶剂II为不同于步骤一所述溶剂I的异丙醇\乙酸乙脂\叔丁醇\丙酮\氯仿\四氯化碳\氯甲烷、1，2-二氯乙烷\环己烷\液体石蜡\二硫化碳\苯、甲苯\乙醚，步骤四所述溶剂III为异丙醇\乙腈\正丁醇\叔丁醇\丙酮\DMF\乙酸乙酯\冰醋酸\甘油，步骤五所述溶剂IV为不同于步骤四所述溶剂III的异丙醇\正丁醇\叔丁醇\丙酮\DMF\乙酸乙酯\冰醋酸\甘油。
本发明从低含量茄尼醇浸膏中提取高纯茄尼醇的方法，其特征在于步骤四、五所述连续结晶设备由结晶器与加热器、冷凝器部件构成。
本发明克服了目前生产工艺中的高能耗、低产率、污染环境等问题，寻求到了一种新的适合并可应用于工业化的设备投资小，工艺简单，不需要层析过程，无极端条件，于常压下工作的低能耗，低成本，产品质量稳定的高纯度茄尼醇的工艺路线。最终，可以达到含量超过95％的高纯茄尼醇，茄尼醇总收率＞85％。因此本发明具有茄尼醇收率和纯度高，设备简单，工艺成本极低的特点。本发明的另一个好处就是不使用混合溶剂，为溶剂后来的回收带来了极大的方便。
图1为本发明的生产工艺流程图。
具体实施例方式实施例1取含量为8％茄尼醇浸膏100g，加入甲苯300ml溶解，加入碱液15ml，70℃搅拌4h。然后，加入异丙醇50ml，50℃搅拌30min，静置弃下层水相。将有机相减压浓缩至溶剂不再蒸出。用20倍的丙酮溶解，过滤。滤液在-40℃～-10℃条件下于连续结晶设备中结晶析出茄尼醇，过滤，所得到茄尼醇滤饼再用异丙醇进行二次结晶。干燥滤饼，得到纯度95.7％的茄尼醇，得率85.8％。
实施例2取含量为9％茄尼醇浸膏300Kg，加入乙酸乙酯1000L溶解，再加入碱液70L，60℃搅拌5h。然后，加入乙酸乙酯180L，50℃搅拌30min静置弃下层水相。将有机相于80℃减压浓缩至干。用3000L的丙酮溶解，过滤，滤液在-40℃～-10℃条件下析出茄尼醇，过滤，所得到茄尼醇滤饼再用异丙醇进行二次结晶。干燥，得到纯度95.2％的茄尼醇，得率86.1％。
权利要求
1.一种从低含量茄尼醇浸膏中提取高纯茄尼醇的方法，其特征在于它是采用纯度大于8％的茄尼醇浸膏作原料，用溶剂I溶解后皂化，皂化液经具有靶向性溶剂II萃取、分层，浓缩，将浓缩后的产物用溶剂III溶解后通过连续结晶系统结晶，离心过滤，收集滤饼，减压除去溶剂，再使用溶剂IV进行二次结晶，干燥，得高纯茄尼醇成品。
2.根据权利要求1所述的一种从低含量茄尼醇浸膏中提取高纯茄尼醇的方法，其特征在于其工艺步骤如下步骤一、皂化 用溶剂I溶解含量为8％以上的茄尼醇浸膏，茄尼醇浸膏∶溶剂I为1∶2～5V/V，加热到35～70℃，加入碱液搅拌2～6h，步骤二、萃取 加入溶剂II，溶剂II的加量为0.4～0.6倍，35℃～55℃搅拌15min～30min，静置分层1～1.5h，弃下层水相，步骤三、浓缩 将步骤二得有机相减压浓缩，0.01MPa负压下浓缩至溶剂不再蒸出，步骤四、结晶 将步骤三得浓缩液用10倍～20倍的溶剂III溶解，过滤，滤液在-40℃～10℃条件下于连续结晶设备中结晶析出茄尼醇，过滤，得到茄尼醇滤饼，母液回收，步骤五、二次结晶 应用溶剂IV同步骤四进行二次结晶，结晶温度为-40℃～10℃，过滤，得茄尼醇滤饼；步骤六、干燥 将步骤五得茄尼醇滤饼在15～35℃温度、常压条件下干燥即得到高纯度的茄尼醇成品。
3.根据权利要求2所述的一种从低含量茄尼醇浸膏中提取高纯茄尼醇的方法，其特征在于步骤一所述的大于8％的茄尼醇浸膏原料是由烟叶、马铃薯叶或者动物脏器中提取、浓缩、结晶后所得产物。
4.根据权利要求2所述的一种从低含量茄尼醇浸膏中提取高纯茄尼醇的方法，其特征在于步骤一所述溶剂I为异丙醇\乙酸乙脂\叔丁醇\丙酮\氯仿\四氯化碳\氯甲烷、1，2-二氯乙烷\环己烷\液体石蜡\二硫化碳\苯、甲苯\乙醚，步骤二所述溶剂II为不同于步骤一所述溶剂I的异丙醇\乙酸乙脂\叔丁醇\丙酮\氯仿\四氯化碳\氯甲烷、1，2-二氯乙烷\环己烷\液体石蜡\二硫化碳\苯、甲苯\乙醚，步骤四所述溶剂III为异丙醇\乙腈\正丁醇\叔丁醇\丙酮\DMF\乙酸乙酯\冰醋酸\甘油，步骤五所述溶剂IV为不同于步骤四所述溶剂III的异丙醇\正丁醇\叔丁醇\丙酮\DMF\乙酸乙酯\冰醋酸\甘油。
5.根据权利要求2所述的一种从低含量茄尼醇浸膏中提取高纯茄尼醇的方法，其特征在于步骤四、五所述连续结晶设备由结晶器与加热器、冷凝器部件构成。
全文摘要
本发明涉及一种从低含量茄尼醇浸膏中提取高纯茄尼醇的方法，其特征在于它是采用纯度大于8％的茄尼醇浸膏作原料，用溶剂I溶解后皂化，皂化液经具有靶向性溶剂II萃取、分层，浓缩，将浓缩后的产物用溶剂III溶解后通过连续结晶系统结晶，离心过滤，收集滤饼，减压除去溶剂，再使用溶剂IV进行二次结晶，干燥，得高纯茄尼醇成品。最终，可以达到含量超过95％的高纯茄尼醇，茄尼醇总收率＞85％。因此本发明具有茄尼醇收率和纯度高，设备简单，工艺成本极低的特点。本发明的另一个好处就是不使用混合溶剂，为溶剂后来的回收带来了极大的方便。
文档编号C07C33/00GK1821196SQ200610038249
公开日2006年8月23日 申请日期2006年2月13日 优先权日2006年2月13日
发明者李祥庆 申请人:李祥庆