专利名称：甲基苯骈三氮唑的精馏方法
技术领域：
本发明涉及对精细化工品的提纯工艺领域，尤其是对甲基苯骈三氮唑的精馏方法。
背景技术：
在化工产品生产过程中，由于前阶段工艺的多步化学反应，导致化工产品各种有机、无机杂质的存在而影响最终产品的质量。就甲基苯骈三氮唑的生产而言，为了提高产品质量，降低消耗，提高产品收率，以往采用对甲基苯骈三氮唑中间体进行蒸馏的方法来提纯，因为蒸馏工序是利用一台蒸馏釜与一台冷凝器组成，通过≤210℃的温度和在-0.09Mpa负压下进行提纯的简单工序，其蒸馏接收的成品没有准确依据成品的沸点175-180℃进行收集。在蒸馏过程中只要是≤210℃的所有有机、无机物全部进入成品中，导致成品纯度不高，直接影响成品的质量，通过蒸馏的成品质量指标只能达到纯度小于90％，水份小于0.3％，灰份小于0.05％，熔点为73-80℃。并且蒸馏后的残渣中剩余物料较多，使单位产品收率下降。
为了确保甲基苯骈三氮唑产品质量提高、收率提高，又能保证化工生产安全，对甲基苯骈三氮唑成品的采集应采用精馏提纯工艺。
发明内容
本发明要解决的就是上述现有的甲基苯骈三氮唑生产工艺所存在的问题，为人们提供一种甲基苯骈三氮唑的精馏方法，以确保提高甲基苯骈三氮唑产品的质量和收率。
本发明采用技术方案如下将甲基苯骈三氮唑生产过程中的油相中间体置于脱水釜内，在加热的同时，分别在常压和负压下去除油相中间体中的水份，然后将脱水物料进行精馏，根据甲基苯骈三氮唑在负压的条件下的加热采集成品馏份，获取精馏的甲基苯骈三氮唑成品。
前述常压脱水是在釜内温度＜150℃、釜夹套蒸气压力为4-6Kg/cm2的蒸汽加热条件下进行，脱水为3-4小时。
前述常压脱水时当脱水釜内物料温度上升到110℃时，开始进行负压脱水，负压脱水时的压力应≤-0.095MPa！当通过视筒观察有少量甲基苯骈三氮唑附于视镜时负压脱水结束。
脱水结束后，在精馏塔真空指数小于100Pa的条件下，使精馏釜内温匀速升温，当精馏釜内温度上升到170-180℃，精馏塔温度上升到120-130℃时，使釜内物料回流0.5-1小时，当釜内液体物料由棕红色或者黄色转变至浅黄色时，回流结束，接收前馏份；当馏份颜色由浅黄色至白色时，开始采集成品馏份；成品馏份采集结束后再采集后馏份。
当精馏釜夹套温度上升到160℃以上时，应放慢升温速度，使釜内温度与夹套温度保持≤40℃的温差。
成品馏份接收釜温应控制在≤110℃。
在采集成品馏时，精馏塔真空应小于100Pa，塔温在125-135℃之间，此时应使恒温水箱的温度保持在92-98℃之间。
在采集成品馏时，应控制精馏釜内物料温度在175-198℃之间，精馏塔真空小于100Pa，成品馏份接收釜内的温度保持在90-110℃。
在采集成品馏时，当采集的产品在视筒中观察馏份只有间断性流淌和物料在蒸馏釜内形成残渣有明显的裂缝时，说明成品馏份采集结束，开始采集后馏份。
采集后馏份份时，精馏釜内温可略作上升，但不宜上升过快，最高不能超过的210℃。
本发明所使用的脱水釜、精馏塔、精馏釜、接收釜、真空罗茨泵机组等设备均为现有技术，在此不再赘述。
本发明具有如下优点1.通过采用本发明，每釜的生产周期上可由60小时缩短为45小时，较现有工艺缩短了四分之一生产时间，从而节约了各项能源消耗，降低了生产成本，降低了废气、废水的排放。
2.现有工艺生产的甲基苯骈三氮唑产品外观为灰色至深灰色，纯度小于90％，水份小于0.3％，灰份小于0.05％，熔点为74-80℃；而采用本发明后生产的产品外观为白色，纯度大于99.7％，水份小于0.05％，灰份小于0.03％，熔点为78-85℃，可见产品质量有了较大的提高。
3、成品收率从现有的82％提高到98％以上。
图1是本发明的工艺流程简1中，1为后馏份接收釜、2为前馏份接收釜、3为成品馏份接收釜、4是精馏釜、5是真空罗茨泵机组、6是脱水釜、7是真空泵、8是分布器、9是冷凝器、10是冷凝井、11是真空平衡管、12是物料管；精馏釜4、分布器8、冷凝器9、冷凝井10共同构成精馏塔。
具体实施例方式
下面对本发明所述的甲基苯骈三氮唑精馏工艺做进一步详述。
本发明主要分两个阶段第一阶段精馏前的准备，即脱水过程。
将甲基苯骈三氮唑生产过程中和工序后的中间体油相物料用真空抽入脱水釜中，关闭进料阀，开启搅拌浆，在釜内温度＜150℃、釜夹套蒸气压力为4-6Kg/cm2的蒸汽加热条件下进行常压脱水约3-4小时，当釜内物料温度上升到110℃时，开启水环泵进行减压，在-0.08至-0.09MPa的压力条件下进行负压脱水，当通过视筒观察有少量甲基苯骈三氮唑附于视镜时负压脱水结束。脱水结束后，停止搅拌，关门水环泵，第一阶段工作结束。
第二阶段提纯精馏过程。
首先开启高真空罗茨泵机组对精馏塔进行抽真空，当精馏塔真空指数小于100Pa时，开动热水油泵，打开阀门使精馏塔进行匀速升温。当精馏釜夹套温度上升到160℃以上时，应逐步关小热油进油阀，放慢升温速度，使釜内温度与夹套温度保持≤40℃的温差，视运行情况进行调节进油阀阀门，使釜内温度保持匀速上升。
当精馏釜内温度上升到170-180℃，精馏塔温度上升到120-130℃时，从塔视镜观察有回流时，调节回流调节器，使之回流达到0.5-1小时，(若物料为棕红色或浓黄色等较深颜色，可适当顺延回流时间)，馏份接收釜温应控制在≤110℃。当观察到液体物料由棕红色或者黄色转变至浅黄色时，回流结束，调节回流调节器，接收前馏份产品。当观察馏份颜色由浅黄色至白色时，开始采集成品馏份。
在正常采集成品馏时，精馏塔真空应小于100Pa，塔温在125-135℃之间，此时应使恒温水箱的温度保持在92-98℃之间。
在采集成品时，应控制精馏釜内物料温度在175-198℃之间，精馏塔真空小于100Pa，同时应调节接收釜上的降温水阀，使成品接收釜内的温度保持在90-110℃，使成品接收釜内温度不宜过高，确保有效正常接收。
在采集成品时，当采集的产品在视筒中观察馏份只有间断性流淌和物料在蒸馏釜内形成残渣有明显的裂缝时，说明成品馏份已经结束，根据此情况采集后馏份。
采集红综色后馏份份时，精馏釜内温可略作上升，但不宜上升过快，最高不能超过的210℃。
后馏份采集时应根据塔温来决定精馏是否结束，当塔温自然下降至90℃左右时，表明精馏结束，此时关闭加热阀门并开始降温。
成品馏份采集结束后，开始放料，放料时必须边放入托盘内、边搅拌至成品凝固。搅拌的目的是缩短成品固化的时间，而自然固化的成品为软性，不便于加工其它规格，导致消耗增加。
权利要求
1.甲基苯骈三氮唑的精馏方法，其特征是将甲基苯骈三氮唑生产过程中和工序后所得的油相中间体置于脱水釜内，在加热的同时，分别在常压和负压下去除油相中间体中的水份，然后将脱水物料进行精馏，根据甲基苯骈在在加热负压的条件下的沸点采集成品馏份，获取精馏的甲基苯骈三氮唑成品。
2.如权利要求1所述的甲基苯骈三氮唑的精馏方法，其特征是常压脱水是在釜内温度＜150℃、釜夹套蒸气压力为4-6Kg/cm2的蒸汽加热条件下进行，脱水为3-4小时。
3.如权利要求1所述的甲基苯骈三氮唑的精馏方法，其特征是常压脱水时当脱水釜内物料温度上升到110℃时，开始进行负压脱水，负压脱水时的压力应≤-0.095MPa，当通过视筒观察有少量甲基苯骈三氮唑附于视镜时负压脱水结束。
4.如权利要求1所述的甲基苯骈三氮唑的精馏方法，其特征是脱水结束后，在精馏釜真空指数小于100Pa的条件下，使精馏釜内温匀速升温，当精馏釜内温度上升到170-180℃，精馏塔温度上升到120-130℃时，使釜内物料回流0.5-1小时，当釜内液体物料由棕红色或者黄色转变至浅黄色时，回流结束，接收前馏份；当馏份颜色由浅黄色至白色时，开始采集成品馏份；成品馏份采集结束后再采集后馏份。
5.如权利要求4所述的甲基苯骈三氮唑的精馏方法，其特征是当精馏釜夹套温度上升到160℃以上时，应放慢升温速度，使釜内温度与夹套温度保持≤40℃的温差。
6.如权利要求4所述的甲基苯骈三氮唑的精馏方法，其特征是成品馏份接收釜温应控制在≤110℃。
7.如权利要求4所述的甲基苯骈三氮唑的精馏方法，其特征是在采集成品馏时精馏塔真空应小于100Pa，塔温在125-135℃之间，此时应使恒温水箱的温度保持在92-98℃之间。
8.如权利要求4所述的甲基苯骈三氮唑的精馏方法，其特征是在采集成品馏时，应控制精馏釜内物料温度在175-198℃之间，精馏塔真空小于100Pa，成品馏份接收釜内的温度保持在90-110℃。
9.如权利要求4所述的甲基苯骈三氮唑的精馏方法，其特征是在采集成品馏时，当采集的产品在视筒中观察馏份只有间断性流淌和物料在蒸馏釜内形成残渣有明显的裂缝时，说明成品馏份采集结束，开始采集后馏份。
10.如权利要求4所述的甲基苯骈三氮唑的精馏方法，其特征是采集后馏份份时，精馏釜内温可略作上升，但不宜上升过快，最高不能超过的210℃。
全文摘要
本发明甲基苯骈三氮唑的精馏方法，它是将甲基苯骈三氮唑生产过程中和工序后所得的油相中间体置于脱水釜内，在加热的同时，分别在常压和负压下去除油相中间体中的水分，然后将脱水物料进行精馏，根据甲基苯骈在加热负压的条件下的沸点采集成品馏分，获取精馏的甲基苯骈三氮唑成品。过采用本发明，可使每釜甲基苯骈三氮唑的生产周期上可由60小时缩短为45小时，从而节约了各项能源消耗，降低了生产成本，降低了废气、废水的排放；生产的产品为白色，纯度大于99.7％，水分小于0.05％，灰分小于0.03％，熔点为78－85℃，产品质量有了较大的提高；成品收率从现有的82％提高到98％以上。
文档编号C07D249/18GK1821232SQ20061003889
公开日2006年8月23日 申请日期2006年3月16日 优先权日2006年3月16日
发明者江忠心, 徐顺头, 李冬云 申请人:南京神柏远东化工有限公司