专利名称：抗氧剂2,6－二叔丁基－4－甲基苯酚生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种抗氧剂2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚生产工艺。
背景技术：
2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚(简称T501)是一种优良抗氧剂，应用广泛，而且是非污染性抗氧剂，可作为聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚酯、聚苯乙烯、ABS树脂、丁基橡胶等橡胶及乳胶的抗氧剂，能够有效地地抑制空气氧化、热降解及铜害等，具有不污染、不着色、熔点低、容易混炼、不喷霜、不影响橡胶硫化，适用于白色、浅色制品、泡沫制品。其生产方法为以对甲酚和异丁烯为原料混合，加入硫酸进行化学反应，生成2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚，再加入纯碱与硫酸进行中和反应，生成硫酸钠、二氧化碳和水，经过二次水洗除净硫酸钠，产生2-3吨废水，采用乙醇水溶液经初结晶和重结晶后，分离出结晶的2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚进入下道工序。母液经精馏塔回收乙醇供生产用，剩余部分出曲状物和次品T501作为产品销售，少量含醇残液送煤场与煤混合烧掉，两次结晶的产品干燥合格后，分析化验合格后，包装。上述工艺存在的问题是1、投料时加入硫酸作为催化剂，必须用碱中和，为了防止管路堵塞，必须把碱水升温到70-80℃(一吨水)；而且还要水洗两次(每次二吨水)，以确保灰份合格。因此，既消耗热能，又必须排出3吨左右含硫废水，排放后会污染环境。2、采用乙醇水溶液使产品二次结晶，浪费乙醇，同时溶解乙醇中的产品无法收回，造成产品收率降低。3、经过三次高温的产品必然受到空气氧化污染，这样产品的保质期必会受到影响，有效期会缩短。
发明内容
本发明的目的是要解决现有技术存在的上述问题，提供一种免除废水排放，不污染环境，节省原料，减少乙醇消耗及废水排放量，可提高产品质量，延长保质期的2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚生产工艺。
本发明是这样实现的1、首先进行烷基化反应，将能与2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚相溶的溶剂、对甲酚、异丁烯和固体催化剂按照重量比0.6～1∶1∶1.030～1.045∶0.016～0.075取料，所述的固体催化剂为硅铝酸盐与浓硫酸的混合物，其中硅铝酸盐和浓硫酸的重量比为1∶0.01～0.03，将固体催化剂加入烷基化釜中，再加入对甲酚和异丁烯，于65℃～71℃下反应，反应式为 2、初结晶，反应完全后导料到结晶釜中，固体催化剂留在烷基化釜中供下次使用，然后缓慢降温到25℃，使结晶完全折出，用离心机分离出结晶物，溶剂返回烷基化釜，以上过程不断循环；3、进行除油，按照与结晶物重量比0.3∶1～0.5∶1用氢氧化钠水溶液常温下洗涤初结晶物，使结晶物表面所粘油状物洗净，分出的碱水除去悬浮的油状物后的碱液供循环使用，所除去的油状物待用；4、按照重量比0.8∶1～1∶1将60～65％乙醇水溶液与初结晶物混合后，经重结晶，分离出的产品进入下道工序，母液经精馏塔回收乙醇供生产用，剩余部分分出油状物和次品2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚，母液经精馏塔回收乙醇后分出的油状物和除油后分出的油状物混合与次品2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚，分别作为产品销出，少量含醇残液送煤场与煤混合烧掉；经重结晶后的产品进入干燥机干燥，分析化验合格后包装。
上述的抗氧剂2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚的生产工艺，所述的溶剂为食用大豆油或润滑油基础油或香油或液体石蜡或单叔丁基酚或异丁烯二聚体或低分子聚异丁烯或单叔丁基四甲酚或2，6-二叔丁基苯酚。
本发明的有益效果是1、采用能与2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚相溶的溶剂和由硅铝酸盐与浓硫酸的混合物组成的固化催化剂，催化剂和溶剂可循环使用，节省了催化剂使用量，免去了中和及二次高温水洗过程，解决了每日5～10吨的外排含硫污水对环境污染的问题。
2、由于反应条件的改变，使反应更完全，可以节省异丁烯的使用量，每釜可节省120kg左右，避免了二聚异丁烯生成，防止浪费原料及将成品溶解；3、降低能耗，提高产品质量，无需三次加温，节省16万大卡热量，延长产品的保质期，使产品完全达到SH0015-90标准。
具体实施例方式
实施例11、首先进行烷基化反应，将能与2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚相溶的溶剂、对甲酚、异丁烯和固体催化剂按照重量比0.6～1∶1∶1.030～1.045∶0.016～0.075取料，所述的溶剂为食用大豆油或润滑油基础油或香油或液体石蜡或单叔丁基酚或异丁烯二聚体或低分子聚异丁烯或单叔丁基四甲酚或2，6-二叔丁基苯酚。所述的固体催化剂为硅铝酸盐与浓硫酸的混合物，其中硅铝酸盐和浓硫酸的重量比为1∶0.01～1∶0.03，将固体催化剂加入烷基化釜中，再加入对甲酚和异丁烯，于65℃～71℃下反应，反应式为 2、初结晶，反应完全后导料到结晶釜中，固体催化剂留在烷基化釜中供下次使用，然后缓慢降温到25℃，使结晶完全折出，用离心机分离出结晶物，溶剂返回烷基化釜，以上过程不断循环；3、进行除油，按照与结晶物重量比0.3∶1～0.5∶1用0.5～5％氢氧化钠水溶液常温下洗涤初结晶物，使结晶物表面所粘油状物洗净，分出的碱水除去悬浮的油状物后的碱液供循环使用，所除去的油状物待用；4、按照重量比0.8∶1～1∶1将60～65％乙醇水溶液与初结晶物混合后，经重结晶，分离出的产品进入下道工序，母液经精馏塔回收乙醇供生产用，剩余部分分出油状物和次品2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚，母液经精馏塔回收乙醇后分出的油状物与除油后分出的油状物混合及次品2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚，分别作为产品销出，少量含醇残液送煤场与煤混合烧掉；经重结晶后的产品进入干燥机干燥，分析化验合格后包装。
实施例21、首先进行烷基化反应，将能与2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚相溶的溶剂、对甲酚、异丁烯和固体催化剂按照重量比0.6∶1∶1.03∶0.016取料，所述的溶剂为食用大豆油或润滑油基础油或香油或液体石蜡或单叔丁基酚或异丁烯二聚体或低分子聚异丁烯，固体催化剂为硅铝酸盐与浓硫酸的混合物，其中硅铝酸盐和浓硫酸的重量比为1∶0.01，将固体催化剂加入烷基化釜中，再加入对甲酚和异丁烯，于65℃～71℃下反应。
2、初结晶，反应完全后导料到结晶釜中，固体催化剂留在烷基化釜中供下次使用，然后缓慢降温到25℃，使结晶完全折出，用离心机分离出结晶物，溶剂返回烷基化釜，以上过程不断循环。
3、进行除油，按照与结晶物重量比0.3∶1用0.5～5％氢氧化钠水溶液常温下洗涤初结晶物，使结晶物表面所粘油状物洗净，分出的碱水除去悬浮的油状物后的碱液供循环使用，所除去的油状物待用。
4、重结晶，按照重量比1∶1将60～65％乙醇水溶液与初结晶物混合后，经重结晶，分离出的产品进入下道工序，母液经精馏塔回收乙醇供生产用，剩余部分分出油状物和次品2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚，母液经精馏塔回收乙醇后分出的油状物与除油后分出的油状物混合及次品2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚，分别作为产品销出，少量含醇残液送煤场与煤混合烧掉；经重结晶后的产品进入干燥机干燥，分析化验合格后包装。
实施例31、首先进行烷基化反应，将能与2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚相溶的溶剂、对甲酚、异丁烯和固体催化剂按照重量比1∶1∶1.045∶0.075取料，所述的溶剂为食用大豆油或润滑油基础油或香油或液体石蜡或单叔丁基酚或异丁烯二聚体或低分子聚异丁烯或单叔丁基四甲酚或2，6-二叔丁基苯酚，所述的固体催化剂为硅铝酸盐与浓硫酸的混合物，其中硅铝酸盐和浓硫酸的重量比为1∶0.03，将固体催化剂加入烷基化釜中，再加入对甲酚和异丁烯，于65℃～71℃下反应。
2、初结晶，反应完全后导料到结晶釜中，固体催化剂留在烷基化釜中供下次使用，然后缓慢降温到25℃，使结晶完全折出，用离心机分离出结晶物，溶剂返回烷基化釜，以上过程不断循环。
3、进行除油，按照与结晶物重量比0.5∶1用0.5-5％氢氧化钠水溶液常温下洗涤初结晶物，使结晶物表面所粘油状物洗净，分出的碱水除去悬浮的油状物后的碱液供循环使用，所除去的油状物待用。
4、重结晶，按照重量比0.8∶1将60～65％％乙醇水溶液与初结晶物混合后，经重结晶，分离出的产品进入下道工序，母液经精馏塔回收乙醇供生产用，剩余部分分出油状物和次品2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚，母液经精馏塔回收乙醇后分出的油状物与除油后分出的油状物混合及次品2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚，分别作为产品销出，少量含醇残液送煤场与煤混合烧掉；经重结晶后的产品进入干燥机干燥，分析化验合格后包装。
实施例41、首先进行烷基化反应，将能与2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚相溶的溶剂、对甲酚、异丁烯和固体催化剂按照重量比0.8∶1∶1.038∶0.073或者1∶1.043∶0.017取料，所述的溶剂为食用大豆油或润滑油基础油或香油或液体石蜡或单叔丁基酚或异丁烯二聚体或低分子聚异丁烯或单叔丁基四甲酚或2，6-二叔丁基苯酚，所述的固体催化剂为硅铝酸盐与浓硫酸的混合物，其中硅铝酸盐和浓硫酸的重量比为1∶0.01或1∶0.02或1∶0.03，将固体催化剂加入烷基化釜中，再加入对甲酚和异丁烯，于65℃～71℃下反应。
2、初结晶，反应完全后导料到结晶釜中，固体催化剂留在烷基化釜中供下次使用，然后缓慢降温到25℃，使结晶完全折出，用离心机分离出结晶物，溶剂返回烷基化釜，以上过程不断循环；3、进行除油，按照与结晶物重量比0.3∶1或0.4∶1或0.5∶1用0.5-5％氢氧化钠水溶液常温下洗涤初结晶物，使结晶物表面所粘油状物洗净，分出的碱水除去悬浮的油状物后的碱液供循环使用，所除去的油状物待用；4、重结晶，按照重量比1∶1或0.8∶1或0.9∶1将60～65％乙醇水溶液与初结晶物混合后，经重结晶，分离出的产品进入下道工序，母液经精馏塔回收乙醇供生产用，剩余部分分出油状物和次品2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚，母液经精馏塔回收乙醇后分出的油状物与除油后分出的油状物混合及次品2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚，分别作为产品销出，少量含醇残液送煤场与煤混合烧掉；经重结晶后的产品进入干燥机干燥，分析化验合格后包装。
实施例51、首先进行烷基化反应，将能与2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚相溶的溶剂、对甲酚、异丁烯和固体催化剂按照重量比0.8∶1∶1.039∶0.046取料，所述的溶剂为食用大豆油或润滑油基础油或香油或液体石蜡或单叔丁基酚或异丁烯二聚体或低分子聚异丁烯或单叔丁基四甲酚或2，6-二叔丁基苯酚，所述的固体催化剂为硅铝酸盐与浓硫酸的混合物，其中硅铝酸盐和浓硫酸的重量比为1∶0.02，将固体催化剂加入烷基化釜中，再加入对甲酚和异丁烯，于65℃～71℃下反应。
2、初结晶，反应完全后导料到结晶釜中，固体催化剂留在烷基化釜中供下次使用，然后缓慢降温到25℃，使结晶完全折出，用离心机分离出结晶物，溶剂返回烷基化釜，以上过程不断循环；3、进行除油，按照与结晶物重量比0.4∶1用0.5-5％氢氧化钠水溶液常温下洗涤初结晶物，使结晶物表面所粘油状物洗净，分出的碱水除去悬浮的油状物后的碱液供循环使用，所除去的油状物待用；4、重结晶，按照重量比0.9∶1将60～65％乙醇水溶液与初结晶物混合后，经重结晶，分离出的产品进入下道工序，母液经精馏塔回收乙醇供生产用，剩余部分分出油状物和次品2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚，母液经精馏塔回收乙醇后分出的油状物与除油后分出的油状物混合及次品2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚，分别作为产品销出，少量含醇残液送煤场与煤混合烧掉；经重结晶后的产品进入干燥机干燥，分析化验合格后包装。
权利要求
1.一种抗氧剂2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚生产工艺，其特征是1.1.首先进行烷基化反应，按照重量比0.6～1∶1∶1.030～1.045∶0.016～0.075取能与2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚相溶的溶剂、对甲酚、异丁烯和固体催化剂，所述的固体催化剂为硅铝酸盐与浓硫酸的混合物，其中硅铝酸盐和浓硫酸的重量比为1∶0.01～1∶0.03，将固体催化剂加入烷基化釜中，再加入对甲酚和异丁烯，于65℃～71℃下反应，反应式为 1.2.初结晶，反应完全后导料到结晶釜中，固体催化剂留在烷基化釜中供下次使用，然后缓慢降温到25℃，使结晶完全折出，用离心机分离出结晶物，溶剂返回烷基化釜，以上过程不断循环；1.3.进行除油，按照与结晶物重量比0.3∶1～0.5∶1用氢氧化钠水溶液常温下洗涤初结晶物，使结晶物表面所粘油状物洗净，分出的碱水除去悬浮的油状物后的碱液供循环使用，所除去的油状物待用；1.4按照重量比0.8∶1～1∶1将60～65％乙醇水溶液与初结晶物混合后，经重结晶，分离出的产品进入下道工序，母液经精馏塔回收乙醇供生产用，剩余部分分出油状物和次品2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚，母液经精馏塔回收乙醇后分出的油状物和除油后分出的油状物混合与次品2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚，分别作为产品销出，少量含醇残液送煤场与煤混合烧掉；经重结晶后的产品进入干燥机干燥，分析化验合格后包装。
2.根据权利要求1所述的抗氧剂2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚的生产工艺，其特征是所述的溶剂为食用大豆油或润滑油基础油或香油或液体石蜡或单叔丁基酚或异丁烯二聚体或低分子聚异丁烯或单叔丁基四甲酚或2，6-二叔丁基苯酚。
全文摘要
一种2，6－二叔丁基－4－甲基苯酚生产工艺，首先取溶剂、对甲酚、异丁烯和固体催化剂进行烷基化反应；反应后导料到结晶釜中，固体催化剂留在烷基化釜中供下次使用，缓慢降温，分离出结晶物，以上过程不断循环；用氢氧化钠水溶液洗涤初结晶物，使结晶物表面所粘油状物洗净，分出的碱水除去悬浮的油状物后供循环使用；将乙醇水溶液与初结晶物混合后，经重结晶分离出的产品进入下道工序，母液经精馏塔回收乙醇供生产用，剩余部分分出油状物和次品2，6－二叔丁基－4－甲基苯酚，少量含醇残液送煤场与煤混合烧掉；经重结晶后的产品干燥，分析化验合格后包装。优点是免除废水排放，不污染环境，节省原料，减少乙醇消耗及废水排放量，可提高产品质量，延长保质期。
文档编号C07C39/06GK1931813SQ200610047218
公开日2007年3月21日 申请日期2006年7月15日 优先权日2006年7月15日
发明者孟祥儒 申请人:孟祥儒