专利名称：一种氯封端线形聚甲基乙烯基硅氧烷及其合成方法
技术领域：
本发明涉及多官能团直链聚硅氧烷及其制备方法，具体来讲是涉及一种氯封端线形聚甲基乙烯基硅氧烷及其合成方法。
背景技术：
多官能团直链聚硅氧烷是硅氧烷中的重要品种，它为硅氧烷或聚硅氧烷与其它有机高分子(如聚苯乙烯、聚酰胺、氢基硅氧烷等)相结合以期得到新性能的聚合物提供了条件，从而受到有机硅领域的高度关注。
乙烯端基的硅氧烷和含端乙烯基及端烷氧基的硅氧烷都获得了一定的研究成果，GE研发部门的J.stein等提出用稳定的硅醇法合成聚硅氧烷的反应时，过程的第一步是用二甲基乙烯基氯硅烷去进攻1，1，3，3，5，5-六甲基环三硅氧烷，使其开环反应，生成含乙烯基和Si-Cl键的开链硅氧烷，但同时具有多个个硅-乙烯键并以硅-氯键封端的直链硅氧烷一直以来没有研究报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氯封端线形聚甲基乙烯基硅氧烷及其合成方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是一种氯封端线形聚甲基乙烯基硅氧烷，其化学名称为α，ω-二氯-1，3，5，7，9-五乙烯基-1，3，5，7，9-五甲基五硅氧烷，其分子结构为
该硅氧烷是由具有以下结构式的原料1和原料2反应而成。
原料1 原料2该氯封端线形聚甲基乙烯基硅氧烷的合成通过下述实现以N，N-二甲基甲酰胺和乙腈为溶剂的情况下，1，3，5，7-四乙烯基-1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷为原料1与甲基乙烯基二氯硅烷为原料2，进行非阴离子开环反应，最终生成目标产物α，ω-二氯-1，3，5，7，9-五乙烯基-1，3，5，7，9-五甲基五硅氧烷；原料1与原料2的摩尔比为1∶1～1∶4，原料1与N，N-二甲基甲酰胺的摩尔比为1∶0.1～1∶0.5，原料1与乙腈的摩尔比为1∶1.5～1∶2，反应温度为30～80℃，反应时间为1～24小时。
本发明具有的有益效果是1、由于本发明提供的氯封端线形聚甲基乙烯基硅氧烷具有两种类型的官能团，保留了很高的反应活性，可进一步用于制备各种类型的多官能团硅氧烷单体或聚硅氧烷。
2、由于本发明提供的氯封端线形聚甲基乙烯基硅氧烷具有能进一步与含硅-氢键的化合物通过硅氢化反应的多个乙烯侧基，可以作为骨架材料，制备多支化硅氧烷或多支化聚硅氧烷。
3、由于本发明提供的氯封端线形聚甲基乙烯基硅氧烷具有两个反应活性很高的硅氯键，可进一步通过醇解引入烷氧基制备烷氧基乙烯基双类官能团硅氧烷，也可进一步通过LiAlH4还原引入硅氢键的方法制备同时含有乙烯键硅氢键的多官能团的硅氧烷。
具体实施例方式
下面结合实例施对本发明作进一步说明。
实施例1在装有恒压滴定管、氮气进出口和搅拌和加热装置的250mL的反应器中，在除水除氧操作后用注射针头移入15.4ml N，N-二甲基甲酰胺、19.17ml乙腈，搅拌混合均匀。移入26ml甲基乙烯基二氯硅烷，然后将1，3，5，7-四乙烯基-1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷70ml移入恒压滴定管中，体系升温至30℃时开始滴加1，3，5，7-四乙烯基-1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷，反应1小时。
合成反应结束后，在氮所保护下换上蒸馏装置，采用减压蒸馏蒸出溶剂和未反应的原料，然后蒸出目标产物，为无色透明液体。
实施例2在装有恒压滴定管、氮气进出口和搅拌和加热装置的250mL的反应器中，在除水除氧操作后用注射针头移入30ml N，N-二甲基甲酰胺、15.7ml乙腈，搅拌混合均匀。移入32.26ml甲基乙烯基二氯硅烷，然后将1，3，5，7-四乙烯基-1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷70ml移入恒压滴定管中，体系升温80℃时开始滴加1，3，5，7-四乙烯基-1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷，反应3小时。
合成反应结束后，在氮所保护下换上蒸馏装置，采用减压蒸馏蒸出溶剂和未反应的原料，然后蒸出目标产物，为无色透明液体。
实施例3在装有恒压滴定管、氮气进出口和搅拌和加热装置的250mL的反应器中，在除水除氧操作后用注射针头移入30.8ml N，N-二甲基甲酰胺、8.4ml乙腈，搅拌混合均匀。移入41.6ml甲基乙烯基二氯硅烷，然后将1，3，5，7-四乙烯基-1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷28ml移入恒压滴定管中，体系升温60℃时开始滴加1，3，5，7-四乙烯基-1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷，反应24小时。
合成反应结束后，在氮所保护下换上蒸馏装置，采用减压蒸馏蒸出溶剂和未反应的原料，然后蒸出目标产物，为无色透明液体。
上述
具体实施例方式
用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明做出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。
权利要求
1.一种氯封端线形聚甲基乙烯基硅氧烷，其特征在于其化学名称为α，ω-二氯-1，3，5，7，9-五乙烯基-1，3，5，7，9-五甲基五硅氧烷，其分子结构为
2.根据权利要求1所述的一种氯封端线形聚甲基乙烯基硅氧烷，其特征在于该硅氧烷是由具有以下结构式的原料1和原料2反应而成。 原料1 原料2
3.一种氯封端线形聚甲基乙烯基硅氧烷的合成方法，其特征在于以N，N-二甲基甲酰胺和乙腈为溶剂的情况下，1，3，5，7-四乙烯基-1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷为原料1与甲基乙烯基二氯硅烷为原料2，进行非阴离子开环反应，最终生成目标产物α，ω-二氯-1，3，5，7，9-五乙烯基-1，3，5，7，9-五甲基五硅氧烷；原料1与原料2的摩尔比为1∶1～1∶4，原料1与N，N-二甲基甲酰胺的摩尔比为1∶0.1～1∶0.5，原料1与乙腈的摩尔比为1∶1.5～1∶2，反应温度为30～80℃，反应时间为1～24小时。
全文摘要
本发明公开了一种氯封端线形聚甲基乙烯基硅氧烷及其合成方法。以N，N－二甲基甲酰胺和乙腈为溶剂的情况下，1，3，5，7－四乙烯基－1，3，5，7－四甲基环四硅氧烷为原料1与甲基乙烯基二氯硅烷为原料2，进行非阴离子开环反应，最终生成目标产物其化学名称为α，ω－二氯－1，3，5，7，9－五乙烯基－1，3，5，7，9－五甲基五硅氧烷。本发明提供的氯封端线形聚甲基乙烯基硅氧烷具有很高的反应活性，可用于制备多官能团硅氧烷单体或聚硅氧烷，或用于制备多支化硅氧烷或多支化聚硅氧烷；通过醇解引入烷氧基用于制备烷氧基乙烯基双类官能团硅氧烷，或通过LiAlH
文档编号C07F7/00GK1907988SQ20061005265
公开日2007年2月7日 申请日期2006年7月26日 优先权日2006年7月26日
发明者方征平, 羊海棠, 付晓芸, 许忠斌, 佟立芳 申请人:浙江大学