专利名称：一种水合肼生产节能新工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种水合肼生产节能新工艺。
水合肼是一种重要的化工原料，广泛应用于医药、农药、塑料发泡剂生产中。现阶段主要成熟的水合肼生产工艺有酮连氮工艺和尿素次氯酸钠氧化法工艺(简称尿素法工艺)，酮连氮工艺生产的水合肼产品质量较差，提纯难度大，该工艺生产的水合肼产品大都应用于塑料发泡剂生产；尿素次氯酸钠氧化法工艺比较成熟，产品质量优良，是目前国内生产水合肼的主要工艺方法，该工艺自从解决了副产物废盐碱泥(主要含碳酸钠、氯化钠、烧碱)对环境的污染问题实现了全面回收利用，它的竞争能力得到了大大提升，但是在现有的生产工艺过程中都是利用单效连续蒸发精馏将4％低浓度水合肼合成液(尿素与次氯酸钠等摩尔反应得到的反应液)提浓到80％的成品水合肼，其蒸气消耗高达35吨/吨，蒸发浓缩结晶析出的微小碳酸钠晶体和颗粒粗大的氯化钠晶体直接混合过滤，再将过滤所得的滤饼重新制浆进行二次分离，由于烧碱含量高、粘度大使得颗粒微小的碳酸钠与颗粒粗大的氯化钠组成的混合晶体与蒸发浓缩液形成的浆液直接混合过滤非常困难，过滤得到的混合晶体(俗称盐碱泥)在进行二次分离过程中必然加入大量的冲、洗、顶水，这样大大增加了循环母液量(既母液增量)，使回收处理增量母液所需的蒸气消耗大大增加。该工艺还将合成液出口的夹带有0.4％水合肼的高温闪蒸汽体经冷凝后排放，既污染了环境又降低了合成收率，同时还浪费了大量的热能和冷却水。
本发明是争对尿素次氯酸钠氧化法水合肼生产工艺的不足而提出的，本发明第一个目的是提供一种降低低浓度水合肼蒸发提浓工艺的蒸气消耗和冷却水消耗的方法；本发明的第二个目的是提供一种解决蒸发浓缩过程析出的混合晶体难于过滤的方法；本发明的第三个目的是解决因混合晶体(俗称“盐碱泥”)进行二次盐碱分离时使用大量的冲、洗、顶水而引起回收母液增加造成的能耗增加的方法；本发明的第四个目的是提供一种完善合成液出口的闪蒸汽体的热野回收和水合肼回收，解决合成液出口的闪蒸汽体对环境造成的污染的方法；本发明的目的是这样实现的1、将次氯酸钠溶液与尿素溶液反应得到的3％-6％低浓度水合肼原料液体(即合成液)进行多效连续蒸发精馏提浓，除第一效使用一次蒸气加热外，其余每一效都利用上一效产生的二次蒸气作为加热汽体在一定的温度和压力(或真空度)下进行蒸发，由于水合肼的沸点与水相近，水合肼将随水蒸气一起蒸发，故上一效蒸发器蒸出的二次蒸气在进入下一效蒸发器加热室进行冷凝换热前都需要进行一段精馏提浓，水合肼作为精馏塔塔釜的残液排除。除最后一效的精馏塔顶部水蒸气直接用冷却水冷凝外，前面几效的精馏塔顶部的水蒸气都作为下一效的蒸发器加热室热源。精馏塔顶部的水蒸气冷凝得到的馏出冷凝水少部分作为精馏塔的回流，大部分送去进行氨水精馏脱氮处理。
包括使用多效精馏成品塔对上述精馏塔塔釜排除的水合肼残液进行再提浓和提纯。
包括三效、双效及其顺流和逆流工艺实施时对真空压力系统、加热系统、液位和进出料流量都使用自动连锁控制2、将蒸发浓缩过程析出的碳酸钠和氯化钠混合晶体与蒸发浓缩液形成的浆液通过采盐泵采出再经串联的多级旋液分离器连续直接进行固-固精制分离(即碳酸钠晶体与氯化钠晶体分离)，使旋液分离器下部流出重组份经固液分离后得到较纯净的粗大的氯化钠晶体，旋液分离器上部流出的轻组份经固液分离后得到较纯净的微小的碳酸钠晶体。
3、将旋液分离器分离得到的含有微小碳酸钠晶体的轻组份浆液进行离心沉降，使微小碳酸钠晶体轻松地与母液实现了相互分离，将旋液分离器得到的含有粗大的氯化钠晶体的重组分浆液进行离心过滤分离，母液及时返回蒸发器以减少热量损失，分离得到的初级碳酸钠和初级氯化钠分别送用户进行深加工。
4、将次氯酸钠溶液与尿素溶液按反应所需的摩尔比进行混合，加热到105℃反应，高温合成反应液出口闪蒸产生的汽体直接通入连续蒸发的精馏提浓塔内回收热能和水合肼，液体经过缓冲罐后再加入到连续多效蒸发器内。
包括将闪蒸前的合成液直接通入到单独的闪蒸精馏塔回收热能和水合肼。
如上所述的一种水合肼生产节能新工艺，其特征在于本发明使用多效连续蒸发精馏提浓工艺来实现低浓度水合肼液体的蒸发提浓；将蒸发浓缩析出的碳酸钠和氯化钠混合晶体与蒸发浓缩液形成的浆液直接经串联的多级旋液分离器连续进行固-固精制分离；使用了离心沉降方法将旋液分离器分离得到的含有微小碳酸钠晶体的轻组份浆液进行固液分离，分离得到的母液及时返回蒸发器以减少热量损失；将高温合成反应液出口闪蒸产生的汽体直接通入精馏提浓塔内回收热能和水合肼。
该工艺大大降低了水合肼生产的能耗和冷却水消耗，提高了水合肼收率，杜绝了环境污染，解决了混合晶体与蒸发浓缩液形成的浆液难于过滤的问题，该工艺做到了设备投资省、能耗低、成本低、操作简单、自动化程度高。
以下是
具体实施例方式实施例工艺流程见说明书附图次氯酸钠烧碱溶液a与尿素溶液b分别经泵加压合并混合后再进入合成反应器7内，在105℃时进行合成反应得到合成液c，闪蒸前的合成液c进入合成液缓冲罐8，合成液闪蒸产生的汽体d经汽液分离罐11后通入第一效精馏塔12，闪蒸后的合成液e用泵送入第二效蒸发器13内，在真空度35-45Kpa(绝压)、二次蒸气温度75-80℃时进行真空蒸发精馏提浓，第二效蒸发器上部蒸发得到的水合肼蒸气f2经汽液分离罐14处理后进入第二效精馏塔15，精馏塔15塔顶的水蒸气g2进入到用冷却水进行冷凝的冷凝器16，冷凝器16冷凝得到的馏出冷凝水k2经经汽液分离罐17分离后，液体k2少部分回流到精馏塔15的顶部，k2大部分送氨水精馏塔脱氮处理。汽液分离罐17分离后的气体经真空缓冲罐18后进入真空泵。精馏塔15塔釜排除的水合肼残液i2用泵送入到一效精馏塔12中部进行再浓缩。
将第二效蒸发器13蒸发浓缩后的浆液h2用泵采出送到旋液分离器10进行固液分离，旋液分离器10上部得到的溢流液i连续进入第一效蒸发器9内进行再蒸发，下部得到的浆液j由泵打入初级旋液分离器4进行盐碱固固精制分离。第一效蒸发器9用蒸气加热，在真空度95-100Kpa(绝压)、二次蒸气温度115-120℃时进行真空蒸发，第一效蒸发器9上部蒸发得到的水合肼蒸气f1经汽液分离罐11处理后进入第一效精馏塔12，精馏塔12塔顶的水蒸气g1作为第二效蒸发器13的加热室热源，精馏塔12塔釜排除的50-60％的水合肼残液k1用泵送去成品精馏提纯得到80％的水合肼产品。第二效蒸发器13加热室排除的馏出冷凝水k1，少部分k1回流到精馏塔12的顶部，大部分k1和冷凝器16排除的馏出冷凝水k2合并后送氨水精馏塔脱氮处理。
将第一效蒸发器9蒸发浓缩后的浆液h1与旋液分离器10取出的重组分浆液j汇合后用泵送至初级旋液分离器4进行盐碱初级固-固精制分离(即碳酸钠晶体与氯化钠晶体分离)，初级旋液分离器4上部得到轻组分4a下部得到重组分4b，4a再经泵和旋液分离器5进一步进行固-固精制分离，旋液分离器5上部得到轻组分5a下部得到重组分5b，5b返回到泵4的进口进行循环分离，上部轻组分5a再经泵和旋液分离器6进一步进行固-固精制分离，旋液分离器6上部得到轻组分6a下部得到重组分6b，下部重组分6b返回到泵5的进口进行循环分离，上部轻组分6a经沉降式卧螺离心机2离心沉降分离，分别得到固体碳酸钠2a和母液2b，母液2b经泵输送到第一效蒸发器9进行循环蒸发。
初级旋液分离器4分离得到的下部重组分4b再经泵和旋液分离器3进一步进行固-固精制分离，旋液分离器3上部得到轻组分3a下部得到重组分3b，上部轻组分3a返回到泵4的进口进行循环分离，下部重组分3b进入到过滤式卧螺离心机1进行离心过滤，分别得到固体氯化钠1a和母液1b，母液1b经泵与母液2b一起输送到第一效蒸发器9进行循环蒸发。
图1是缩小比例的工艺流程全图，图2是放大后的前半幅工艺流程图，图3是放大后的后半幅工艺流程图。
权利要求
1.一种水合肼生产节能新工艺，其特征在于使用多效连续蒸发精馏提浓工艺来实现低浓度水合肼液体的蒸发提浓。
2.一种水合肼生产节能新工艺，其特征在于连续将蒸发浓缩析出的碳酸钠和氯化钠混合晶体与蒸发浓缩液形成的浆液直接经串联的多级旋液分离器进行固-固精制分离，使旋液分离器下部流出重组份经分离得到较纯净的粗大的氯化钠晶体，旋液分离器上部流出的轻组份经分离得到较纯净的微小的碳酸钠晶体。
3.一种水合肼生产节能新工艺，其特征在于将旋液分离器分离得到的含有微小碳酸钠晶体的轻组份浆液进行离心沉降，使微小碳酸钠晶体轻松地与母液实现了相互分离，分离得到的母液及时返回蒸发器以减少热量损失。
4.一种水合肼生产节能新工艺，其特征在于将高温合成反应液出口闪蒸产生的汽体直接通入精馏提浓塔内回收热能和水合肼。
全文摘要
本发明涉及一种水合肼生产节能新工艺。其特征在于本发明使用多效连续蒸发精馏提浓工艺来实现低浓度水合肼液体的蒸发提浓；将蒸发浓缩析出的碳酸钠和氯化钠混合晶体与蒸发浓缩液形成的浆液直接经串联的多级旋液分离器连续进行固－固精制分离；使用了离心沉降方法将旋液分离器分离得到的含有微小碳酸钠晶体的轻组份浆液进行固液分离；将高温合成反应液出口闪蒸产生的汽体直接通入精馏提浓塔内回收热能和水合肼。
文档编号C07C241/02GK1927702SQ20061012111
公开日2007年3月14日 申请日期2006年8月16日 优先权日2006年8月16日
发明者赖中胜 申请人:赖中胜