专利名称：一种2－(邻乙氧基苯氧基)溴乙烷的制备方法
技术领域：
本发明涉及到2-(邻乙氧基苯氧基)溴乙烷的制备方法，特别涉及到以邻羟基苯乙醚和二溴乙烷为原料的制备方法。
背景技术：
2-(邻乙氧基苯氧基)溴乙烷是一种重要的医药中间体，在化工生产中有着广泛的用途。一般的生产方法是采用邻羟基苯乙醚和二溴乙烷作为原料，在碱存在下进行合成反应，即可获得2-(邻乙氧基苯氧基)溴乙烷产品。但由于水相和油相不能充分接触，反应不完全，致使合成的收率较低发明实用新型内容本发明要解决的技术问题是提出一种新的2-(邻乙氧基苯氧基)溴乙烷的制备方法，容易实现工业化生产，还可以提高收率及改善对环境的影响。
本发明是通过以下的技术措施来实现的。投料比为0.5～1.5(摩尔比)的邻羟基苯乙醚和二溴乙烷，在溶剂和相转移催化剂存在下，进行加热和搅拌，当温度达到30℃～150℃时，一次性投入含碱水溶液，经过1～10个小时的反应后，再进行分离，提纯等作业后。即可获得2-(邻乙氧基苯氧基)溴乙烷。
反应式如下所示
所述的碱即为无机碱，通常为氢氧化钠，氢氧化钾，优先为氢氧化钠。它的用量与邻羟基苯乙醚的用量之比为0.2∶1～2∶1(质量比)。
所述的溶剂为醇类溶剂，通常为甲醇、乙醇和丁醇，优先为乙醇。它的用量与邻羟基苯乙醚的用量之比为1∶0.5∶1～1∶10(体积比)所述的相转移催化剂为四丁基溴化铵，它的用量与邻羟基苯乙醚的用量之比为1∶10～1∶100(质量比)四丁基溴化铵是一种可以从市场上购得的化学品，如江苏金坛市华东化工研究所，江苏无锡必胜化学有限公司均有该化学品销售，改无需自行制备。
本发明采用上述技术措施后，可以提高反应收率，相同数量的原料量可以获得更多的成品，产品的成本会有较大幅度地下降，经济上十分合算。本发明中所使用的溶剂和碱溶液可以在分离后提纯，未反应的原料也可以回收再利用，不会污染环境。实现工业化生产也十分容易。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1邻羟基苯乙醚56g、1，2-二溴乙烷96.4g、四丁基溴化铵5g，乙醇280毫升，56克氢氧化钠和56克水在温度为50℃反应2.5小时，结晶即可得75g产品。(收率63％)。
实施例2(对比例)邻羟基苯乙醚56g、1，2-二溴乙烷96.4g、56克氢氧化钠和56克水在温度为50℃反应2.5小时，结晶即可得35g产品。(收率31％)。
实施例3(对比例)邻羟基苯乙醚56g、1，2-二溴乙烷96.4g、乙醇280毫升，56克氢氧化钠和56克水在温度为50℃反应2.5小时，结晶即可得55g产品。(收率49％)。
以上所述的仅是本实用新型的优选实施方式。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理的前提下，还可以做出若干变型和改进，这些也应视为属于本实用新型的保护笵围。
权利要求
1.一种2-(邻乙氧基苯氧基)溴乙烷的制备方法，其特征在于投料比为0.5～1.5(摩尔比)的邻羟基苯乙醚和二溴乙烷，在溶剂和相转移催化剂存在下，进行加热和搅拌，当温度达到30℃～150℃时，一次性投入含碱水溶液，经过1～10个小时的反应后，再进行分离，提纯作业。
2.根椐权利要求1所述的一种2-(邻乙氧基苯氧基)溴乙烷的制备方法，其特征在于所述的碱为无机碱。
3.根椐权利要求2所述的一种2-(邻乙氧基苯氧基)溴乙烷的制备方法，其特征在于所述的碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
4.根椐权利要求2所述的一种2-(邻乙氧基苯氧基)溴乙烷的制备方法，其特征在于所述的碱的用量与邻羟基苯乙醚的用量之比为0.2∶1～2∶1(质量比)。
5.根椐权利要求1所述的一种2-(邻乙氧基苯氧基)溴乙烷的制备方法，其特征在于所述的溶剂为醇类溶剂。
6.根椐权利要求6所述的一种2-(邻乙氧基苯氧基)溴乙烷的制备方法，其特征在于所述的溶剂为甲醇或乙醇或丁醇。
7.根椐权利要求6所述的一种2-(邻乙氧基苯氧基)溴乙烷的制备方法，其特征在于所述的溶剂的用量与邻羟基苯乙醚的用量之比为1∶0.5∶1～1∶10(体积比)。
8.根椐权利要求1所述的一种2-(邻乙氧基苯氧基)溴乙烷的制备方法，其特征在于所述的相转移催化剂为四丁基溴化铵。
9.根椐权利要求9所述的一种2-(邻乙氧基苯氧基)溴乙烷的制备方法，其特征在于所述的相转移催化剂的用量与邻羟基苯乙醚的用量之比为1∶10～1∶100(质量比)
全文摘要
本发明公开了一种2－(邻乙氧基苯氧基)溴乙烷的合成方法。投料比为0.5～1.5(摩尔比)的邻羟基苯乙醚和二溴乙烷，在溶剂和相转移催化剂存在下，进行加热和搅拌，当温度达到30℃～150℃时，一次性投入含碱水溶液，经过1～10个小时的反应后，再进行分离，提纯等作业后。即可获得2－(邻乙氧基苯氧基)溴乙烷。所用的碱为氢氧化纳或氢氧化钾，溶剂为醇类溶剂，包括甲醇，乙醇或丁醇，相转移催化剂为四丁基溴化胺。通过本方法可以提高2－(邻乙氧基苯氧基)溴乙烷的合成收率。
文档编号C07C43/225GK1994994SQ20061016649
公开日2007年7月11日 申请日期2006年12月19日 优先权日2006年12月19日
发明者王振一, 郁宝伟, 陶有祥, 王小龙 申请人:太仓华一化工科技有限公司