专利名称：用甲醇制造二甲醚的脱水反应器的制作方法
技术领域：
本实用新型是一种以甲醇为原料生产二甲醚的反应设备。
背景技术：
甲醇气相脱水制二甲醚的工艺方法中，在国内外现已公开的文献和专利有多种方法，其基本工艺和反应器大至相类似，目前使用的最多的反应设备为多段冷激式反应器。如中国专利申请号为95113028.5二甲醚生产方法中所用的反应设备就是用装有复合固体酸催化剂的多段冷激式反应器进行脱水反应，这种多段冷激式反应器其基本型式如图7所示反应器为一个园形的长筒体，脱水催化剂分成2～5段装在反应器筒体内，在反应器筒体侧面每二段催化剂床层之间都设置一个或多个低温冷激甲醇蒸汽的进口，在图7中所示的为三段冷激式反应器，上部15为反应甲醇蒸汽进口，下部16为反应产物出口，侧面的管口17、18为低温冷激甲醇蒸汽的进口，19、20、21为催化剂床层。
这种多段冷激式反应器的明显缺点是催化剂床层温度变化范围很大，这对反应和催化剂都是很不利的。众所周知，甲醇脱水生成二甲醚的反应是放热反应，但反应又必需在220～240℃以上才能稳定进行，而升高温度有利于副反应如甲醇分解生成CO和H2的进行，降低了反应选择性。对多段冷激式反应器，进入反应器的甲醇蒸汽温度要求必需在220℃以上，如果甲醇蒸汽温度过低则会使反应不稳定或中断反应，即所谓“熄火”；由于该反应器为绝热式，一但反应稳定进行，则催化剂床层温度会急速上升，为了控制温度，不得不用温度很低的甲醇蒸汽喷入二段催化剂床层之间，即所谓“冷激”，将反应温度强行降下耒，这样不但影响反应效率，增多副反应的产生，降低了反应选择性；而且使催化剂处在急热急冷的循环之中，对催化剂伤害很大，容易造成催化剂破裂、粉碎，降低了催化剂的使用寿命。图8列出了多段冷激式反应器中催化剂床层的温度变化情况，从图上可以看出该反应器中催化剂床层的温度变化范围是很大的。由于温差变化范围很大，该反应器对设备材质选用也有较严格要求。
实用新型内容本实用新型的目的是提供一种反应稳定，选择性高并能延长催化剂使用寿命的用甲醇制定二甲醚的脱水反应设备。
本实用新型用甲醇制造二甲醚的脱水反应器，筒体内有数段脱水催化剂床层，筒体脱水催化剂床层与换热段连接，换热段有原料甲醇蒸汽进口，筒体1的上部2和下部3装有催化剂床层，筒体1的中部为由均布于筒体1内的若干换热管5组成的换热段4，换热管5或换热管5之间的空间6与甲醇蒸汽进口7连接，换热管5之间的空间6或换热管5内装有脱水催化剂并与筒体上部2和下部3相通，筒体下部3有反应有尽有产物出口8。
换热段4的筒体内的换热管5之间的空间6与筒体上的原料甲醇蒸汽进口7和换热后的甲醇蒸汽出口9相通，换热管5内的脱水催化剂床层与筒体上部2和下部3的催化剂床层相通，筒体上部有甲醇蒸汽进口10与换热段4的甲醇蒸汽出口9相通。
换热管5的管径为Φ40～Φ200mm，伏选Φ50～Φ100mm，换热管5横截面积之和与换热段筒体内截面积之比为0.40～0.75，伏选0.55～0.70，筒体上部2的容积为筒体总容积的5～50％，伏选10～20％，筒体下部3的容积为筒体总容积的5～20％，伏选8～12％。
换热段4的筒体内的换热管5之间的空间6装有脱水催化剂床层与筒体上部2和下部3的催化剂床层相通，换热管5通过甲醇蒸汽分配盘11与筒体上的原料甲醇蒸汽进口7相通，并与筒体上部2的催化剂床层相通。
换热管5的管径为Φ10～Φ65mm，伏选Φ15～Φ40mm，换热管5横截面积之和与换热段筒体内截面积之比为0.05～0.25，伏选0.06～0.15，筒体下部3的容积为筒体总容积的5～20％，伏选8～12％。
换热管5为园型或异型的直管，蛇管，或换热片构成的四周封闭的腔体。
本实用新型提出的用于以甲醇为原料生产二甲醚的新型反应设备是一种固定床管式换热型反应器，温度较低的原料甲醇蒸汽不直接进入催化剂床层反应，而是先通入反应器内的换热管吸收甲醇脱水生成二甲醚反应放出的热量，使甲醇蒸汽温度升高后，再进入催化剂床层进行反应，由于进入催化剂床层的甲醇蒸汽温度相对较高，使反应能非常稳定地进行，而不会发生由于反应初期不稳定而产生“熄火”中断反应的故障。如前所述，甲醇脱水反应是放热反应，但反应又必需在220～240℃以上才能稳定进行，而升高温度有利于副反应的进行，降低了反应选择性；所以当反应温度上升到合适的温度后又必需要控制温度继续上升，因为控制催化剂床层温升和维持均匀的催化剂床层温度是保证反应高转化率和高选择性的主要因素，对一般常用的多段冷激式反应器不但要求进口甲醇蒸汽温度必需在220℃以上，并用温度很低的甲醇蒸汽耒“冷激”催化剂床层，并设置了许多仪表和控制点，使反应控制和操作显得非常复杂。在本实用新型中进入反应器的甲醇蒸汽温度最低可低至170～180℃也能进行稳定的操作，因而对反应器之前的换热器要求可大大降低，从而可减少换热器面积，节省设备投资。本实用新型中经换热后进入催化剂床层的甲醇蒸汽温度一般可达到250～280℃，反应后很快进入280～320℃的最佳反应温度区间进行高速高效反应；同时由于设在催化剂床层的换热管将反应放出的热量及时地被低温甲醇蒸汽连续稳定的移走而控制了催化剂床层温度的上升，从而使甲醇脱水生成二甲醚反应能在较理想的反应温度区间内一直维持在接近均温的最佳反应状态，大大地提高了反应的效率和选择性，从而大大降低了由于温度过高而产生的多种副反应；同时由于本实用新型中反应器中的催化剂床层温度在一个很小的范围内变化，大大减少了由于热胀冷缩而造成催化剂破裂和粉碎而损坏，延长了催化剂的使用寿命，提高了催化剂的使用效率；与老式的多段冷激式反应器相比对该反应器的材质选用要求也大大地降低了。
本实用新型提出的换热型反应器的特点和巧妙之处在于对催化剂床层反应温度具有自身的调控功能，当反应急烈，放热量大，催化剂床层温度升高时，与换热的甲醇蒸汽的温度差必然加大，则传热量也必然增大，移走的热量增多，抑制了催化剂床层温度的上升；反之，当反应温度降低时，同时与换热的甲醇蒸汽的温度差必然减小，移走的热量也必然减小，稳定了反应温度。由于该反应器具有这种本生的调控功能，能将催化剂床层的温度自动控制在最佳反应状态。因而使该反应器的操作和控制显得非常容易和简单。
图1为本实用新型结构图之一。
图2为图1的A-A剖面图。
图3为催化剂床层温度分布曲线图之一。
图4为本实用新型结构图之二。
图5为图4的B-B剖面图。
图6为催化剂床层温度分布曲线图之二。
图7为已有的冷激式反应器结构图。
图8为催化剂床层温度分布曲线图之三。
具体实施方式
实施例1本实用新型固定床换热型反应器，其核心内容是采用换热法用进反应器的原料甲醇蒸汽移走反应放出的热量，而维持反应的稳定；并同时使甲醇蒸汽温度上升到250℃以上，有利于进入催化剂后开始反应的稳定进行。图1所示的反应器是能实施本实用新型意图的结构型式之一这是一种绝热式反应与均温反应相结合的反应器，反应器的筒体1的上部2为上部绝热反应段，装有催化剂，顶部有换热后的甲醇蒸汽进入催化剂床层的进口10；反应器的中部为列管式换热段4，图2为列管式换热段A-A处的剖面图，进口7为原料甲醇蒸汽进口，5为换热管，换热管5之间的空间6为甲醇蒸汽通道，换热管5内装有催化剂，出口9为换热升温后的甲醇蒸汽出口(送至进口10)；反应器的下部3为下部绝热反应段，在底部筒体和下封头12内也装有催化剂，出口8为反应产物出口。甲醇蒸汽进入反应器后，在列管式换热均温反应段的换热管外吸收反应放出的热量，这种类型的换热管的管径，一般为Φ40～Φ200，最好是管径为Φ50～Φ100之间的管子，换热管横截面总面积与反应器筒体内截面之比为0.40～0.75，最好的截面比是0.55～0.70，以保证有足够的催化剂装填空间，换热管的传热面积只要能顺利引出反应放出的热量就足够了，本实用新型反应器在换热管设置上的巧妙之处是通过化学工程的精确换热计算和设计，当脱水反应进入较理想的反应温度区间时，反应放出的热量能够顺利地被甲醇蒸汽及时移走，使反应稳定地维持在最佳状态。由出口9流出的甲醇蒸汽的温度可升至250～280℃，即从进口10进入上部绝热反应段，上部绝热反应段中催化剂的装填量一般为总量的5～50％，最好是10～20％，当反应温度升高至280～320℃的最佳反应温度区间时，即进入列管换热反应段4中进行高效的稳定反应。出列管换热反应段后，反应基本上完全，即进入反应器下部3绝热反应段中的催化剂床层继续反应，使反应进一步完全。反应器下部的绝热催化剂床层中装填的催化剂量一般为总量的5～20％，最好是8～12％。图3是该反应器催化剂床层的温度分布曲线图，从图上可以看自出，在主反应区内催化剂床层的温度变化范围很小，这非常有利于反应快速进行和选择性的提高，同时使催化剂效率得到充分发挥，也有利于催化剂保护和延长使用寿命。
实施例2图4所示的反应器是能实施本实用新型意图的另一结构型式，这是一种换热式列管均温型反应器，反应器顶部为上封头顶盖13，用于装填催化剂和设备检修；反应器的主体为中部的列管式换热均温反应段，图5为列管式换热均温反应段B-B处的剖面图，进口7为原料甲醇蒸汽进口，5为换热管，管内为甲醇蒸汽通道，管外空间6全部充装催化剂；反应器的下部3为下部绝热反应段，在底部筒体和下封头12内也装有催化剂，管口8为反应产物出口。甲醇蒸汽进入反应器后，经甲醇蒸汽分配盘11分配后再进入每根换热管的管内，吸收了反应放出的热量的甲醇蒸汽在换热管中由下向上从上管口14处喷出，在上封头13内再反向向下进入管外的催化剂床层进行反应。这种类型的换热管的管径，一般为Φ10～Φ65，最好是管径为Φ15～Φ40之间的管子，换热管横截面总面积与反应器筒体内截面之比为0.05～0.25，最好的截面比是0.06～0.15，以保证有足够的催化剂装填空间，换热管的传热面积只要能顺利引出反应放出的热量就足够了，本实用新型反应器在换热管设置上的巧妙之处是通过化学工程的精确换热计算和设计，当脱水反应进入较理想的反应温度区间时，反应放出的热量能够顺利地被甲醇蒸汽及时移走，使反应稳定地维持在最佳状态。由换热管上管口14喷出的甲醇蒸汽的温度可升至260～290℃，即反向向下进入列管间的催化剂床层进行快速反应，管外催化剂床层的脱水反应放热和管内甲醇蒸汽的吸热即开始进行复杂的热交换，并逐步趋于稳定，使催化剂床层的反应温度稳定在280～320℃的最佳反应温度区间，进行高效的稳定反应。出列管换热反应段后，反应基本上完全，即进入反应器下部3的绝热反应段中的催化剂床层继续反应，使反应进一步完全。反应器下部的绝热催化剂床层中装填的催化剂量一般为总量的5～20％，最好是8～12％。图6是该反应器催化剂床层的温度分布曲线图，从图上可以看出，在主反应区内催化剂床层的温度变化范围很小，这非常有利于反应快速进行和选择性的提高，同时使催化剂效率得到充分发挥，也有利于催化剂保护和延长使用寿命。
权利要求1.用甲醇制造二甲醚的脱水反应器，筒体内有数段脱水催化剂床层，脱水催化剂床层与换热段连接，换热段有原料甲醇蒸汽进口，筒体(1)的上部(2)和下部(3)装有催化剂床层，筒体(1)的中部为由均布于筒体(1)内的若干换热管(5)组成的换热段(4)，换热管(5)或换热管(5)之间的空间(6)与甲醇蒸汽进口(7)连接，换热管(5)之间的空间(6)或换热管(5)内装有脱水催化剂并与筒体上部(2)和下部(3)相通，筒体下部(3)有反应产物出口(8)。
2.根据权利要求1所述的脱水反应器，其特征在于换热段(4)筒体内的换热管(5)之间的空间(6)与筒体上的原料甲醇蒸汽进口(7)和换热后的甲醇蒸汽出口(9)相通，换热管(5)内的脱水催化剂床层与筒体上部(2)和下部(3)的催化剂床层相通，筒体上部有甲醇蒸汽进口(10)与换热段的甲醇蒸汽出口(9)相通。
3.根据权利要求2所述的脱水反应器，其特征在于换热管(5)的管径为Φ40～Φ200mm，伏选Φ50～Φ100mm，换热管(5)横截面积之和与换热段筒体内截面积之比为0.40～0.75，伏选0.55～0.70，筒体上部(2)的容积为筒体总容积的5～50％，伏选10～20％，筒体下部(3)的容积为筒体总容积的5～20％，伏选8～12％。
4.根据权利要求1所述的脱水反应器，其特征在于换热段(4)的筒体内的换热管(5)之间的空间(6)装有脱水催化剂床层与筒体上部(2)和下部(3)的催化剂床层相通，换热管(5)通过甲醇蒸汽分配盘(11)与筒体上的原料甲醇蒸汽进口(7)相通，并与筒体上部(2)的催化剂床层相通。
5.根据权利要求4所述的脱水反应器，其特征在于换热管(5)的管径为Φ10～Φ65mm，伏选Φ15～Φ40mm，换热管(5)横截面积之和与换热段筒体内截面积之比为0.05～0.25，伏选0.06～0.15，筒体下部(3)的容积为筒体总容积的5～20％，伏选8～12％。
6.根据权利要求1所述的脱水反应器，其特征在于换热管(5)为园型或异型的直管，蛇管，或换热片构成的四周封闭的腔体。
专利摘要本实用新型为用甲醇制造二甲醚的脱水反应器，属于生产二甲醚的脱水反应装置，解决已有的冷激式反应器反应效率低、选择性较差、催化剂使用寿命短的问题。脱水反应器的筒体内有数段脱水催化剂床层，脱水催化剂床层与换热段连接，换热段有原料甲醇蒸汽进口，筒体(1)的上部(2)和下部(3)装有催化剂床层，筒体(1)的中部为由均布于筒体(1)内的若干换热管(5)组成的换热段(4)，换热管(5)或换热管(5)之间的空间(6)与甲醇蒸汽进口(7)连接，换热管(5)之间的空间(6)或换热管(5)内装有脱水催化剂并与筒体上部(2)和下部(3)相通，筒体下部(3)有反应产物出口(8)。这种换热式反应器用于甲醇制造二甲醚的装置，可使甲醇脱水制二甲醚反应能在较理想的反应温度区间维持接近均温的最佳反应状态。提高了反应的效率和选择性，延长了催化剂的使用寿命。
文档编号C07C41/09GK2900523SQ20062003431
公开日2007年5月16日 申请日期2006年5月26日 优先权日2006年5月26日
发明者梁恩元, 江一蛟, 詹万成, 孙党莉 申请人:成都天成碳一化工有限公司