专利名称：乳状液膜法提取废烟叶、烟梗中的烟碱的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种提取废烟叶、烟梗中烟碱的方法，特别是一种采用乳状液膜提取废烟叶、烟梗中烟碱的方法，属于化工应用技术领域。
背景技术：
烟碱(尼古丁)是近20年来才进入市场的一种农业化工产品，是国际国内的畅销紧俏产品。然而，国内外生产烟碱的企业却并不多，我国生产烟碱的企业则更少，初步统计也只在15家左右，这些企业都是以生产硫酸烟碱，磷酸碱和柠檬碱为主，产量很少，一般自产自用的多，外销量很小，而生产纯烟碱的厂家几乎没有。这意味着烟碱提取技术和工艺还存在着一定的难题。
目前，国内提取烟碱的方法主要采用浸提蒸馏萃取法、离子交换法等方法。前者所用萃取剂(如三氯乙烯、三氯甲烷、二氯丙烯等)挥发严重、乳化也严重，导致萃取剂损耗很大(萃取剂回收率仅为70％)。同时，萃取剂三氯乙烯为致癌物，对操作人员及环境污染严重，且萃取操作要在较高温度下(70～110℃)进行，耗能多；后者离子交换剂易老化，再生难，成本高。而国外已经在研究用超临界二氧化碳萃取、酸碱处理、酸碱预处理、柱层析分离和纯化烟碱方法来进行烟碱生产，这种方法虽有所改进，但该方法还存在着技术复杂，设备投资和维护费用大，设计和制造技术要求高，并且萃取无法连续操作，生产能力低等不足，同时，在生产过程中还产生大量的废水、废渣，造成环境污染。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术的不足，而采用简单易行、成本低及不污染环境的乳状液膜法来取代现有烟碱提取的方法。本发明的目的是通过下述工艺步骤实现的第一步从废烟叶、烟梗中溶出烟碱将烟叶、烟梗等烟脚废料在40-50℃恒温干燥脱水后，用研磨机研磨，用稀碱溶液浸泡研磨20目以下的烟叶、烟梗，二者比10～30∶1，浸泡方式是间断搅拌，时间为0.5～2h；第二步制油包水(W/O)型乳状液膜膜相包括用磺化煤油作溶液，三正辛胺和仲辛醇作载体，失水山梨醇单油酸酯作表面活性剂，按照89∶5∶3∶3的比例(体积比)混合，并加入与油相同体积的浓度介于0.1～0.3mol/L的稀H2SO4水溶液，搅拌制成W/O型乳状液膜；第三步过滤与富集将第一步中的溶液过滤，过滤后的滤渣在清水洗后可做有机肥料，将过滤后的滤液与乳状液膜按体积比4∶1～12∶1范围混合，并在搅速200～250r/min下，室温搅拌10min后静置分层后分液；第四步破乳用高压电火花破乳器将第三步中得到油层破乳，破乳器的高压至少达到2500V，破乳后，将油相返回第二步制乳以实现循环利用，将所得水相用纯碱中和至硫酸无剩余，即得到一定浓度的烟液溶液。
本发明的特点在于1.采用药品和试剂的价格低廉，利润空间大；2.烟碱的提取率高，而且破乳后得到的硫酸烟碱溶液浓度大，既可以作为进一步提纯高浓度烟碱的原料，又可以简单处理后，直接作为农药使用；3.所用溶液对设备腐蚀小；4.污染少，甚至无污染。
具体实施例方式实施例乳状液膜法提取废烟叶、烟梗中的烟碱的具体工艺步骤如下所述第一步从废烟叶、烟梗中溶出烟碱将烟叶、烟梗等烟脚废料在40-50℃恒温干燥脱水后，用研磨机研磨，用稀碱溶液(一般用饱和石灰水)浸泡研磨20目以下的烟叶、烟梗，二者比10～30∶1，浸泡方式是间断搅拌，时间为0.5～2h。(若水与烟末的比较小，浸泡时间就要相对延长)；第二步制油包水(W/O)型乳状液膜膜相包括用磺化煤油作溶液，三正辛胺和仲辛醇作载体，失水山梨醇单油酸酯(Span 80)作表面活性剂，按照89∶5∶3∶3的比例(体积比)混合，并加入与油相同体积的浓度介于0.1～0.3mol/L的稀H2SO4水溶液，在转数大于2500r/min下搅拌制成W/O型乳状液膜，具体的操作步骤将有机物搅拌混合均匀后，在转数大于1000r/min搅拌下，逐渐滴加稀硫酸溶液，滴加的速度约为10-30mL/min，在硫酸溶液全部添加完毕后，将搅拌速度加大到大于2500r/min后继续搅拌10-20min；第三步过滤与富集将第一步中的溶液过滤，过滤后的滤渣在清水洗后可做有机肥料，将过滤后的滤液与乳状液膜按体积比4∶1～12∶1范围混合，并在搅速200～250r/min下，室温搅拌10min后静置分层后分液，搅拌时搅拌速度的选择可以根据采用容器的不同而有所不同，一般是乳状液膜以微小的液滴均匀分散到水溶液中为宜；第四步破乳用高压电火花破乳器将第三步中得到油层破乳，破乳器的高压至少达到2500V，破乳后，将油相返回第二步制乳以实现循环利用，将所得水相用纯碱中和至硫酸无剩余，即得到一定浓度的烟液溶液，这种溶液可以直接用来作为农药应用，也可将其作为原料，用来提纯高纯的尼古丁。
上述高压电火花破乳器，可采用生产厂家为长春师范大学，中国发明专利85102026号的产品。
权利要求
1.乳状液膜法提取废烟叶、烟梗中的烟碱，其方法是通过下述步骤实现的第一步从废烟叶、烟梗中溶出烟碱将烟叶、烟梗烟脚废料在40-50℃恒温干燥脱水后，用研磨机研磨，用稀碱溶液浸泡研磨20目以下的烟叶、烟梗，二者比10～30∶1，浸泡方式是间断搅拌，时间为0.5～2h；第二步制油包水(W/O)型乳状液膜膜相包括用磺化煤油作溶液，三正辛胺和仲辛醇作载体，失水山梨醇单油酸酯作表面活性剂，按照89∶5∶3∶3的比例(体积比)混合，并加入与油相同体积的浓度介于0.1～0.3mol/L的稀H2SO4水溶液，搅拌制成W/O型乳状液膜；第三步过滤与富集将第一步中的溶液过滤，过滤后的滤渣在清水洗后可做有机肥料，将过滤后的滤液与乳状液膜按体积比4∶1～12∶1范围混合，并在搅速200～250r/min下，室温搅拌10min后静置分层后分液；第四步破乳用高压电火花破乳器将第三步中得到油层破乳，破乳器的高压至少达到2500V，破乳后，将油相返回第二步制乳以实现循环利用，将所得水相用纯碱中和至硫酸无剩余，即得到一定浓度的烟液溶液。
2.如权利要求1所述的乳状液膜法提取废烟叶、烟梗中的烟碱，其所述的稀碱溶液可以采用饱和石灰水。
3.如权利要求1所述的乳状液膜法提取废烟叶、烟梗中的烟碱，其步骤二中制得W/O型乳状液膜的具体工艺步骤是将有机物搅拌混合均匀后，在转数大于1000r/min搅拌下，逐渐滴加稀硫酸溶液，滴加的速度约为10-30mL/min，在硫酸溶液全部添加完毕后，将搅拌速度加大到大于2500r/min后继续搅拌10-20min。
全文摘要
乳状液膜法提取废烟叶、烟梗中的烟碱，其方法是通过下述步骤实现的(1)从废烟叶、烟梗中溶出烟碱；(2)制油包水(W/O)型乳状液膜；(3)过滤与富集；(4)破乳，用高压电火花破乳器将第3步中得到油层破乳，破乳器的高压至少达到2500V，破乳后，将油相返回第2步制乳以实现循环利用，将所得水相用纯碱中和至硫酸无剩余，即得到一定浓度的烟液溶液。本发明的特点在于1.采用药品和试剂的价格低廉，利润空间大；2.烟碱的提取率高，而且破乳后得到的硫酸烟碱溶液浓度大，既可以作为进一步提纯高浓度烟碱的原料，又可以简单处理后，直接作为农药使用；3.所用溶液对设备腐蚀小；4.污染少，甚至无污染。
文档编号C07D401/04GK101045726SQ20071001103
公开日2007年10月3日 申请日期2007年4月20日 优先权日2007年4月20日
发明者李国德, 王晓民, 辛士刚, 武士威, 孙辉忠, 尚斌, 崔春波, 王丹, 苏莎莎 申请人:沈阳师范大学