专利名称：：对氟苯甲醚的制备方法
技术领域：
：本发明涉及一种对氟苯甲醚的制备方法，属于医药中间体的生产工艺。技术背景对氟苯甲醚是一种重要的医药中间体产品，其巿场需求量，特别是在欧美和东南亚地区的需求量呈逐年上升的趋势。该产品传统的生产工艺采用如下路线对氟苯酴~^^对氟苯酚钠盐(GH3)2SQ4.对氟苯甲醚,由于对氟苯酚价格高，每吨在1619万元，且对氟苯酚属含酚化合物，对环境污染大，因而传统生产工艺成本高、污染重，缺少巿场竟争力。
发明内容本发明要解决的技术问题是克服现有生产工艺的不足之处，提供一种对氟苯甲醚的新的制备方法，该方法生产成本低，并且大大减小环境污染，具有很强的巿场竟争力。本发明的技术方案是以氟苯类化合物为起始原料，在极性溶剂和金属催化剂存在的碱性体系中直接进行醚化反应得到对氟苯甲醚，改进之处是所用氟苯类化合物为含卤素氟苯，它与碱、甲醇原料用量的摩尔比为含卤素氟苯碱甲醇=1:2~4:2~5,所用极性溶剂为三氯甲烷、硝基甲烷、N'N-二甲基甲酰胺中的任一种或其混合物，极性溶剂的使用量是用料总重量的10%~50%,所述金属催化剂为铜或锌的氧化物或化合物，该制备方法的反应温度为60~95°C,反应时间为36小时。进一步的方案是所述含卣素氟苯为对溴氟苯或对氯氟苯；所用原料碱为NaoH或K0H;所用金属催化剂为Cu0或Cu20。采用上述技术方案，本发明的制备方法具有如下显著优点1、生产成本低。，由于所用原料价格低，且生产工艺不复杂，本发明的生产成本为每吨成品8~10万元，仅为传统工艺生产成本的50%左右，而巿场售价在每吨25万元以上，故本发明的方法具有很强的巿场竟争力。2、环境污染小。由于本发明采用含卣素氟苯代替有毒有害的含酚化合物作为起始原料，并且所用极性溶剂和金属催化剂也无毒害，废物处理容易，因而生产过程中对环境污染大大减小。3、成品转化率高。本发明经反复试验，确定合理的用料比及工艺条件，测试证明成品转化率在90%以上，最高可达99%，反应结東后，按常规工艺进行中和、精馏，产品含量>99%。具体实施方式下面通过实施例进一步说明本发明。<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>用量是指溶剂占用料总重量的百分比。2、金属催化剂的用量通常占用料总重量的0.01%~0.2%。权利要求1、一种对氟苯甲醚的制备方法，以氟苯类化合物为起始原料，在极性溶剂和金属催化剂存在的碱性体系中直接进行醚化反应，其特征是所用氟苯类化合物为含卤素氟苯，它与碱、甲醇原料用量的摩尔比为含卤素氟苯碱甲醇=1:2~4:2~5,所用极性溶剂为三氯甲烷、硝基甲烷，N'N-二甲基甲酰胺中的任一种或其混合物，极性溶剂的使用量是用料总重量的10%~50%,所述金属催化剂为铜或锌的氧化物或化合物，该制备方法的反应温度为60~95°C,反应时间为3~6小时。2、按权利要求1所述的对氟苯甲醚的制备方法，其特征是所述含卤素氟苯为对溴氟苯或对氯氟苯。3、按权利要求1所述的对氟苯甲醚的制备方法，其特征是所用原料碱为NaOH或K0H。4、按权利要求1所述的对氟苯甲醚的制备方法，其特征是所用金属催化剂为Cu0或Cu20。全文摘要一种对氟苯甲醚的制备方法，属于医药中间体的生产工艺，以氟苯类化合物为起始原料，在极性溶剂和金属催化剂存在的碱性体系中进行醚化反应，所述氟苯类化合物为含卤素氟苯，选用对溴氟苯或对氯氟苯，它与碱、甲醇原料用量的摩尔比为1∶2～4∶2～5，所用极性溶剂为三氯甲烷，硝基甲烷、N’N-二甲基甲酰胺中的一种或混合物，用量为总用料量的10～50％，所述金属催化剂为铜或锌的氧化物或化合物，优选CuO或Cu<sub>2</sub>O，该方法反应温度60～95℃，反应时间3～6小时。本发明生产成本低，环境污染小，有很强的市场竞争力，而且成品转化率高，可达99％。文档编号C07C41/01GK101121647SQ20071002596公开日2008年2月13日申请日期2007年8月11日优先权日2007年8月11日发明者李志刚申请人:姜堰市菲娜英胶粘剂有限公司