专利名称：一种制备七氟烷的方法
技术领域：
本发明涉及一种氟化物的制备方法，特别涉及七氟烷的制备方法。
背景技术：
七氟烷[氟代甲基2，2，2-三氟-1-(三氟代甲基)乙基醚]为一种吸入麻醉剂，已知的七氟烷制备方法包括加热浓硫酸、氟化氢、多聚甲醛和六氟异丙醇的混合物，然后捕集生成的气体(US 4,469,898)；将三噁烷加到氟化氢中，然后再加入HFIPA(JP-T-7-502307)；将浓硫酸、氟化氢和(CF3)2CHOCH2OCH3的混合物一起加热，然后捕集产生的气体(CN1074759C)；以及其它与上述几种方法相类似的方法。此外，还有的方法是将氯甲基-1，1，1，3，3，3-六氟异丙醚进行氟化得到七氟烷。但是，这些方法都直接使用剧毒的氟化氢气体，并且氟化氢气体具有一定的腐蚀性，因此，该方法对生产设备的要求苛刻，此外，产物中还含有很难分离的物质。
发明内容
本发明提供了一种制备七氟烷的方法，所述的方法包括，六氟异丙醇与二甲氧基甲烷反应制得中间体化合物甲氧基亚甲基六氟异丙醚[(CF3)2CHOCH2OCH3]后，在强酸存在条件下，甲氧基亚甲基六氟异丙醚与氟化物反应，即得。
本发明所提供的七氟烷的制备方法的反应过程如下
其中，甲氧基亚甲基六氟异丙醚由六氟异丙醇与二甲氧基甲烷在酸存在下反应得到，所述的酸选自对甲苯磺酸、苯磺酸、甲磺酸、硫酸、氟硼酸、氟磺酸、氯磺酸、酸性阳离子交换树脂的任一种或其组合，优选为对甲苯磺酸。
根据本发明的方法，在强酸存在条件下，甲氧基亚甲基六氟异丙醚与氟化物反应制备七氟烷，所述的氟化物选自KF、NaF、CaF2、LiBF4等金属氟化物或其他常态下以固态形式存在的氟化物盐，优选为KF；氟化物与甲氧基亚甲基六氟异丙醚的摩尔比为1∶1-40，优选为1∶3-20；所述的强酸有发烟硫酸、浓硫酸、硫酸酐的任一种或其组合，优选为发烟硫酸。
根据本发明方法，反应温度没有特别限制，可以在10-100℃之间，优选的反应温度为25-75℃。温度低于10℃，反应缓慢而使得反应时间无谓的延长，而温度超过100℃，反应会过于剧烈而难以控制。反应压力没有特别限制，一般控制在1-10Kg/cm2的范围内。
本发明方法具有总收率高和原料利用率高等特点，而且避免了直接使用剧毒的氟化氢气体，增加了生产过程的安全性，提高了设备的利用率，显著降低了生产成本，具有显著的社会效益和经济效益。
具体实施例方式 以下将结合实施例更详细地解释本发明，本发明的实施例仅用于说明本发明的技术方案，并非限定本发明的实质。
实施例1(CF3)2CHOCH2OCH3的合成 在500ml烧瓶中，加入六氟异丙醇168克、100克CH2(OCH3)2和2克对甲苯磺酸，室温搅拌24小时，加水100ml，加入10％NaOH调节至PH＝9，分出有机层，水洗有机层，对其进行常压蒸馏，回收76-78℃下的馏出物，得到82克(CF3)2CHOCH2OCH3(GC纯度98.3％)。
实施例2七氟烷的合成 在200ml不锈钢反应器中加入21.2克(CF3)2CHOCH2OCH3(GC纯度98.3％)、100克KF和100克发烟硫酸，在8小时内逐渐升温到50℃，用含水阱收集反应所产生的蒸气，所得有机层经水洗涤后，得18克有机物质。GC分析表明，所得有机物含有90.0％的七氟烷(产率80％)。分馏所得有机物，收集50-54℃馏分，得到14.5g七氟烷产物(GC纯度99.6％)。
权利要求
1.一种制备七氟烷的方法，其特征在于，以六氟异丙醇为原料，按下式所示的反应途径制备得到七氟烷(2)
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，式(1)所示的化合物由六氟异丙醇与二甲氧基甲烷在酸存在下反应而制得。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，式(2)所示的化合物由式(1)所示的化合物与氟化物在强酸条件下反应而制得。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的氟化物选自金属氟化物或其他常态下以固态形式存在的氟化物盐。
5.如权利要求4所述的方法，所述的金属氟化物选自CaF2、KF、NaF、或LiBF4的任一种或其组合。
6.如权利要求5所述的方法，所述的金属氟化物为KF。
7.如权利要求2所述的方法，所述的酸选自对甲苯磺酸、苯磺酸、甲磺酸、硫酸、氟硼酸、氟磺酸、氯磺酸、酸性阳离子交换树脂的任一种或其组合。
8.如权利要求7所述的方法，所述的酸为对甲苯磺酸。
9.如权利要求3所述的方法，所述的强酸选自浓硫酸、发烟硫酸或硫酸酐的任一种或其组合。
10.如权利要求9所述的方法，所述的强酸为发烟硫酸。
11.如权利要求3所述的方法，所述的氟化物与式(1)所示化合物的摩尔比为1∶1-40。
12.如权利要求11所述的方法，所述的氟化物与式(1)所示化合物的摩尔比为1∶3-20。
13.如权利要求1-12任一项所述的方法，其特征在于，反应温度为10-100℃。
14.如权利要求13所述的方法，所述的反应温度为25-75℃。
15.如权利要求1-12任一项所述的方法，其特征在于，反应压力在1-10Kg/cm2的范围内。
全文摘要
本发明涉及一种制备七氟烷[氟代甲基2，2，2-三氟-1-(三氟代甲基)乙基醚]的方法，所述方法包括利用六氟异丙醇与二甲氧基甲烷在催化剂存在下反应，所得甲氧基亚甲基六氟异丙醚在强酸存在条件下，与氟化物反应，即得七氟烷。
文档编号C07C41/14GK101337863SQ200710128120
公开日2009年1月7日 申请日期2007年7月6日 优先权日2007年7月6日
发明者孙飘扬, 勇 蒋, 陈永江 申请人:江苏恒瑞医药股份有限公司