专利名称：一种对羧基苯肼的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种对羧基苯肼的制备方法。
背景技术：
对羧基苯肼是一种重要的中间体，尤其是一种医药中间体，现有技术以对 氨基苯甲酸为原料，经重氮化反应，亚硫酸钠还原，水解，制备得到的对羧基 苯肼的合成方法，反应时间长， 一般需要收率仅为63_72%，并且生产成本 高。发明内容本发明所要解决的技术问题是提供一种对羧基苯肼的制备方法，由该方法 得到的对羧基苯肼产品纯度高，并且生产成本低。为解决以上技术问题，本发明采用如下技术方案一种对羧基苯肼的制备方法，以对氨基苯甲酸为起始原料，经重氮化反应， 还原反应，水解，制备得到对羧基苯肼，所述的还原反应以焦亚硫酸钠为还原 剂，在10 — 35。C， pH为7—9的条件下进行。所述的还原反应的温度优选为20°C, pH优选为7。 由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点 采用焦亚硫酸钠作为还原剂，大大縮短了反应时间， 一般只需要半个小时 即可达到反应终点，并且制得的产品纯度高(大于98%)，生产成本低。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式
进行说明向600ml烧杯中加入水150ml,搅拌，加入对氨基苯甲酸27.4克，10N盐 酸57.5ml，冷却溶液至0°C后慢慢加入亚硝酸钠溶液(由15克亚硝酸钠和30ml 水配成)，加毕，调节体系pH为l一2，控制反应体系的温度5 。C，反应20分 钟后，过滤并保留滤液。向1000ml烧杯中加入水200ml，搅拌下加入焦亚硫酸钠64克、氢氧化钠78克，此时溶液pH为7，溶液温度为35°<:，待溶液冷却至15—18°C后，慢慢 将上述滤液加入，加完时溶液温度为20°C， pH为7，反应30分钟后，升温至 50 —60 °C，加入盐酸115ml，继续升温至97— 100°C，并在此温度下反应30分 钟后加入活性炭7克，脱色后在90°C过滤保留滤液，冷却至15°C，物料析出， 过滤，抽干得产品。高效液相色谱测其纯度为98.92%。
权利要求
1、一种对羧基苯肼的制备方法，以对氨基苯甲酸为起始原料，经重氮化反应，还原反应，水解，制备得到对羧基苯肼，其特征在于所述的还原反应以焦亚硫酸钠为还原剂，在10-35℃，pH为7-9的条件下进行。
2、 根据权利要求l所述的一种对羧基苯肼的制备方法，其特征在于所述 的还原反应在2(TC, pH为7的条件下进行。
全文摘要
本发明涉及一种对羧基苯肼的制备方法，以对氨基苯甲酸为起始原料，经重氮化反应，还原反应，水解，制备得到对羧基苯肼，所述的还原反应以焦亚硫酸钠为还原剂，在10-35℃，pH为7-9的条件下进行。采用该制备方法制得的对羧基苯肼产品纯度高、生产成本低。
文档编号C07C243/22GK101157629SQ200710135389
公开日2008年4月9日 申请日期2007年11月8日 优先权日2007年11月8日
发明者沈云汉, 郁金龙 申请人:太仓市华联化工实业有限公司