专利名称：一种糠醛气相加氢制糠醇的催化剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种制备生产糠醇的催化剂，特别是一种糠醛气相加 氢制糠醇的催化剂及其制备方法。
(二)
背景技术：
糠醇是无色有特殊气味的液体，见光或暴露在空气中变成棕色或 深红色。糠醇是一种重要的有机化工原料，其用途非常广泛。主要用
于合成各种功能的树脂、耐寒增塑剂、纤维、橡胶以及药物等；还可 用作溶剂、火箭燃料等。
目前工业上主要采用糠醛气相催化加氢的方法生产糠醇。我国是 糠醛生产大国，每年生产约15万吨糠醛，大多数成为廉价的出口原 料，所需的糠醇则通过进口获得。造成这种现象的主要原因是国内使 用的催化剂对糠醇的选择性较低。
目前糠醛加氢制糠醇催化剂主要以铜系催化剂为主，添加各种助 剂及采用不同的制备方法改善催化剂的性能，也有以镍、钴等其它金 属为主的催化剂。1999年以前以铜铬催化剂为主，1999年以后由于 国内外对环境污染问题的日益重视，开放无污染的无铬催化剂成为主 要趋势。
专利99124510. 5报道了一种Cu—Zn—Al催化剂，采用混合反应， 静置老化等方法制备了催化剂，但该专利没有给出糠醛加氢制糠醇催 化剂的活性及选择性。
专利02131194. 3报道了以Mg0为载体，负载金属Cu和Co的催 化剂，该催化剂Cu含量(wt%): 27-46%, Co含量(wt%): 2-6 %，该催化剂反应活性，糠醇选择性达到100%。
(三)
发明内容
本发明的目的在于提供一种糠醛气相加氢制糠醇的催化剂及其 制备方法，该催化剂克服了现有技术的缺点，并且组成简单，对环境 污染小，达到了人们期望的目的。
本发明的技术方案 一种糠醛气相加氢制糠醇的催化剂，其特征
3在于催化剂由活性组分CuO、载体MgO混合组成，其中活性组分CuO 的重量百分比为15-25%，载体MgO的重量百分比为75-85%。
一种糠醛气相加氢制糠醇的催化剂的制备方法，其特征在于催化 剂采用的是首先使用沉淀方法制备纳米Mg0，然后使用浸渍法制备 Cu0/Mg0催化剂，具体步骤如下
步骤A沉淀法制备纳米MgO
(1) 配置溶液取250mlMgCl2溶液于烧杯中，按照MgCl2与乙 酸物质的量比为2: l加入乙酸，搅拌2个小时；
(2) 干燥沉淀物过滤溶液，将沉淀物放入烘箱中110°C干燥 5-10小时；
(3) 焙烧沉淀物在500T焙烧2-10小时，得到纳米MgO; 步骤B浸渍法制备CuO/MgO催化剂
(1) 配置浸渍液将硝酸铜配制成1M的浸渍液；
(2) 浸渍载体浸渍到MgO载体中，在室温下不断搅拌；
(3) 吹干浸渍液使用电吹风吹干到浸渍液完全浸渍到MgO载 体中为止；
(4) 干燥载体将浸渍过浸渍液的MgO在100-110°C干燥4-6
小时；
(5) 焙烧载体在400-500。C焙烧4-5小时即制得催化剂。 本发明的优越性在于1、该催化剂具有很高的活性和选择性，
糠醛转化率可达到100%，糠醇选择性也可达到98%以上；2、该催 化剂中不含对人体有害的Cr，对环境的污染小。 具体实施例方式
实施例1: 一种糠酵气相加氢制糠醇的催化剂的制备方法，其特 征在于催化剂采用的是浸渍法，具体步骤如下
催化剂的组成CuO占总重量的15%， MgO占总重量的85%。该 催化剂制备过程
取250mlMgCl2溶液于烧杯中，按照MgCl2与乙酸物质的量比为2: 1加入乙酸，搅拌2个小时。然后过滤，将沉淀物放入烘箱中110°C 干燥5小时，然后在500。C焙烧5小时，得到纳米MgO。
将16克硝酸铜配制成1M溶液，将硝酸铜溶液浸渍到25克MgO中，不断搅拌，使用电吹风将MgO吹干。然后将催化剂在11(TC的干 燥室内干燥5小时。在干燥期间内，每隔半小时搅拌一下催化剂，使 其均匀干燥，然后在马弗炉中40(TC焙烧4小时制得催化剂。
实施例2: —种糠醛气相加氢制糠醇的催化剂的制备方法，其特 征在于催化剂采用的是浸渍法，具体步骤如下
催化剂组成CuO占总重量的20X, MgO占总重量的80X。该催
化剂制备过程
取250mlMgCl2溶液于烧杯中，按照MgCl2与乙酸物质的量比为2: 1加入乙酸，搅拌2个小时。然后过滤，将沉淀物放入烘箱中ll(TC 干燥5小时，然后在500。C焙烧5小时，得到纳米MgO。
将13. 05克硝酸铜配制成1M溶液，将硝酸铜溶液浸渍到25. 67 克MgO中，不断搅拌，使用电吹风将MgO吹干。然后将催化剂在IOO 'C的干燥室内干燥5小时。在干燥期间内，每隔半小时搅拌一下催化 剂，使其均匀干燥，然后在马弗炉中50(TC焙烧4小时制得催化剂。
实施例3: —种糠醛气相加氢制糠醇的催化剂的制备方法，其特 征在于催化剂采用的是浸渍法，具体步骤如下-
催化剂组成CuO占总重量的25X， MgO占总重量的75X。该催 化剂制备过程 '
取250mlMgCl2溶液于烧杯中，按照MgCl2与乙酸物质的量比为2: 1加入乙酸，搅拌2个小时。然后过滤，将沉淀物放入烘箱中110°C 干燥5小时，然后在500。C焙烧5小时，得到纳米MgO。
将14. 5克硝酸铜配制成1M溶液，将硝酸铜溶液浸渍到24. 33克 MgO中，不断搅拌，使用电吹风将MgO、吹干。然后将催化剂在11(TC 的干燥室内干燥5小时。在干燥期间内，每隔半小时搅拌一下催化剂， 使其均匀干燥，然后在马弗炉中45(TC焙烧4小时制得催化剂。
将制备的催化剂用于糠醛加氢制糠醇反应中，在反应条件为反 应温度为110°C，常压，液体空速0.4hr—!条件下，实施例l催化剂糠 醛转化率为99%，糠醇选择性为98%;实施例2催化剂糠醛转化率为 100%，糠醇选择性为98.9%;实施例3催化剂糠醛转化率为100%，糠 醇选择性为98. 5%。
权利要求
1、一种糠醛气相加氢制糠醇的催化剂，其特征在于催化剂由活性组分CuO、载体MgO组成，其中活性组分CuO的重量百分比为15-25％，载体MgO的重量百分比为75-85％。
2、 一种糠醛气相加氢制糠醇的催化剂的制备方法，其特征在于 催化剂采用的是首先使用沉淀方法制备纳米Mg0，然后使用浸渍法制 备CuO/MgO催化剂，具体步骤如下步骤A沉淀法制备纳米MgO(1) 配置溶液取250mlMgCl2溶液于烧杯中，按照MgCl2与 乙酸物质的量比为2: l加入乙酸，搅拌2个小时；(2) 干燥沉淀物过滤溶液，将沉淀物放入烘箱中110oC干燥 5小时；(3) 焙烧沉淀物在500OC焙烧5小时，得到纳米MgO; 步骤B浸渍法制备CuO/MgO催化剂(1) 配置浸渍液将硝酸铜配制成1M的浸渍液；(2) 浸渍载体浸渍到MgO载体中，在室温下不断搅拌；(3) 吹干浸渍液使用电吹风吹干到浸渍液完全浸渍到MgO载 体中为止；(4) 干燥载体将浸渍过浸渍液的MgO在100-110°C干燥4-6小时；(5) 焙烧载体在400-500。C焙烧4-5小时即制得催化剂。
全文摘要
一种糠醛气相加氢制糠醇的催化剂，其特征在于催化剂由活性组分CuO、载体MgO组成，其中活性组分CuO的重量百分比为15-25％，载体MgO的重量百分比为75-85％。它的制备方法采用的是活性组分浸渍纳米载体的方法，方法包括步骤A沉淀法制备纳米MgO(1)配置溶液、(2)干燥沉淀物、(3)焙烧沉淀物；步骤B浸渍法制备CuO/MgO催化剂(1)配置浸渍液、(2)浸渍载体、(3)吹干浸渍液、(4)干燥载体、(5)焙烧载体。本发明的优越性在于该催化剂具有很高的活性和选择性，糠醛转化率可达到100％，糠醇选择性也可达到98％以上；该催化剂中不含对人体有害的Cr，对环境的污染小。
文档编号C07D307/44GK101423505SQ20071015002
公开日2009年5月6日 申请日期2007年11月1日 优先权日2007年11月1日
发明者东 张 申请人:国家纳米技术与工程研究院