专利名称：：水合三氯乙醛塔式连续化脱水技术方法
技术领域：
：本发明涉及一种三氯乙醛的脱水方法，具体地说是水合三氯乙醛连续化脱水技术方法。
背景技术：
：三氯乙醛是农药合成敌敌畏和敌百虫的重要原料。三氯乙醛是水合三氯乙醛经过浓硫酸脱水而得到的，目前我国工业化生产大都采用釜式半连续脱水工艺。该工艺的弊端在于三氯乙醛在釜内停留时间长，被浓硫酸氧化的程度高，产品收率较低，且物料需经过两次汽化和冷凝过程，生产能耗高。因此发明一种水合三氯乙醛连续化脱水技术方法，以提高产品收率和质量非常有益。
发明内容本发明的目的就是针对现有技术的缺陷，提供一种水合三氯乙醛连续化脱水技术方法，它能够高效连续地将水合三氯乙醛脱水精制成为三氯乙醛。本发明的技术方案是这样实现的它是在反应塔中将浓H2S04从塔顶加入，水合三氯乙醛从塔底加入，使H2S04在塔中与水合三氯乙醛蒸气充分接触发生脱水反应，反应温度为100-120°C，三氯乙醛从塔顶流出。在反应温度为100120"C的条件下，反应时间短、副反应少，产品质量好。本发明优选的技术方案是在所述的方法中控制±荅底温度为100~150°C;水合三氯乙醛与H2S04的重量比为1:0.5—0.7，所述的浓H2S04的含量为9099。/。。在此条件下，反应完全，反应时间也短，三氯乙醛在釜内不容易被浓硫酸所氧化。浓H2S04的含量低于90%反应不完全，且反应速度慢;浓H2S04的含量高于99%，容易使三氯乙醛被氧化。本发明的的反应塔为填料塔或板式塔。水合三氯乙醛连续加入塔釜汽化进入塔底，同时，将预热后的浓H2S04从塔顶加入，经过在塔中与水合三氯乙醛蒸气充分接触发生脱水反应，反应温度100~120°。，从塔顶得到含量》98%的三氯乙醛。通过控制釜底温度100~15(TC，保证釜底含醛量<1%，硫酸含量为6080%。本发明采用连续化脱水技术，工艺流程容易控制，操作方便，运行平稳，由于大大提高了反应物的传质效果和縮短了三氯乙醛在浓H2S04中的停留时间，从而明显减少了三氯乙醛高温氧化与分解等副反应，使得产品收率高，质量好，能耗低，从而降低了生产成本。具体实施例方式以下结合实施例对本发明作进一步描述。实施例1:取水合三氯乙醛300g(含量70%)，控制汽化温度100。C，从填料塔的塔釜进料，塔身保温12(TC，从塔顶均匀加入浓H2SCM80g，反应时间15min，塔顶收集馏分210g，含量98%，收率为98%。实施例2:取水合三氯乙醛300g(含量70%)，控制汽化温度150°C，从板式塔的塔釜进料，塔身保温IO(TC，从塔顶均匀加入浓H2SCM80g,反应时间10min，塔顶收集馏分214g，含量98%，收率为98.2%。实施例3:取水合三氯乙醛300g(含量70%)，控制汽化温度130°C，从填料塔的塔釜进料，塔身保温ll(TC，从塔顶均匀加入浓H2SO4l80g，反应时间20min，塔顶收集馏分214g，含量98%，收率为98.2%。本发明与传统的釜式半连续脱水工艺的对比试验如下<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>权利要求1、一种水合三氯乙醛连续化脱水技术方法，它是在反应塔中将浓H2SO4从塔顶加入，水合三氯乙醛从塔底加入，使H2SO4在塔中与水合三氯乙醛蒸气充分接触发生脱水反应，反应温度为100～120℃，三氯乙醛从塔顶流出。2、根据权利要求1所述的一种水合三氯乙醛连续化脱水技术方法，其特征是在所述的方法中控制塔底温度为100~150°C。3、根据权利要求1或2所述的一种水合三氯乙醛连续化脱水技术方法，其特征是所述的浓H2S04的含量为90980/0。4、根据权利要求1或2所述的一种水合三氯乙醛连续化脱水技术方法，其特征是水合三氯乙醛与H2S04的重量比为1:0.5—0.7。5、根据权利要求1或2所述的一种水合三氯乙醛连续化脱水技术方法，其特征是所述的反应塔为填料塔或板式塔。全文摘要水合三氯乙醛塔式连续化脱水技术，其技术特点是塔底出稀硫酸，塔底某一部位进水合三氯乙醛，塔顶进浓硫酸，塔顶出精制三氯乙醛，整个过程是连续化脱水操作，该工艺简捷流畅，以较少的设备、较小的能耗实现了水合三氯乙醛的连续化脱水。该工艺容易控制，运行比较平稳，与其它现有脱水工艺相比，不仅能减少设备投资，而且占地面积小，能耗低，能明显降低三氯乙醛脱水成本，提高产品质量。文档编号C07C47/02GK101215228SQ200710169079公开日2008年7月9日申请日期2007年12月27日优先权日2007年12月27日发明者何富春,刘孝平,艳廖,艳徐,成和武,锋戴,杨光富,宏殷,晖潘,王洪群,薛光才申请人:沙隆达集团公司