专利名称：5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及化工中间产品的生产工艺，具体是一种5-乙酰乙酰氨基苯并 咪唑酮的生产工艺。
背景技术：
5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮(AABI)是重要的化工中间体，在医药、农 药。染颜料及特殊材料合成领域用途广泛，是合成高性能颜料品种——苯并 咪唑酮系列的关键中间体。
目前生产5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮(简称AABI)以邻苯二胺和尿素 为主要原料经过縮合、硝化、还原和乙酰化制得。这种工艺主要存在一下几 个方面的问题，首先硝化工序没有氯代苯的回收和水煮提纯，影响产品产出 效率；其次还原工序采用常规放料模式生产效率低；最后是乙酰化工序由于 反应釜的密闭性能优良进而在反应过程中产生的压力排不出去，造成反应釜 内的压力较高，使反应难以控制而其安全系数低。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术存在的缺陷，提供一种产品纯度好、产 出率高、工艺安全可靠的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的生产工艺。
其技术方案是是在现有縮合工序、硝化工序、还原工序和乙酰化工序 的基础上进行改进。縮合工序是将邻苯二胺、尿素、水和浓硫酸按重量比l: 0.75-1: 7: 0.6-0.9投入縮合反应釜内，前三种原料先期加入反应釜，在90-120 "C之间保温2-3小时，在保温过程中缓慢加入浓硫酸，控制PH值为6-7，所 得物料烘千制得苯并咪唑酮；硝化工序是将苯并咪唑酮和氯代苯、浓硝酸按重量比l: 2.5-3.0: 0.7-1.0投入硝化反应釜内，在60-120。C条件下缓慢 加入浓硝酸后保温2-3小时，在40-9(TC条件下，通过减压蒸馏对氯代苯进 行回收，氯代苯回收完后，硝化反应釜内加5-6倍于投料重量的水，于60-120 'C之间进行水煮2-3小时进行提纯处理，所得物料烘干制得5-硝基苯并咪唑 酮；还原工序是将5-硝基苯并咪唑酮和铁粉、盐酸、水按重量比h 0.9-1.4: 0.1-0.3: 20-30投入还原反应釜内，待反应完成后，将还原反应釜内的液体 物料过滤，进行冷却结晶，并烘干制得5-氨基苯并咪唑酮；乙酰化工序是将
所得5-氨基苯并咪唑酮和双乙烯酮、磷酸、液碱、水按重量比l: 0.75-1.0:
0.55-0.85: 0.30-0.45: 14投入乙酰化釜内，其中的双乙烯酮是在40-80。C条 件下一次性吸入，乙酰化釜内并打开排空阀，升温到80-12(TC后保温3-4小 时，在升温过程中，不断的将反应釜内产生的压力排掉，直至釜上压力表示 数为零后，放料抽滤，烘干制得5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮。
所述原料的百分比含量分别为邻苯二胺为95-99%,尿素为40-50%， 浓硫酸为93-98%，氯代苯为95%以上，浓硝酸为62-69%，盐酸为30-34%， 铁粉为75-90%，双乙烯酮为95%以上，液碱为30-32%，磷酸为80°/。以上。
硝化工序中的减压蒸馏为-0.04至-0.09Mpa;还原工序中反应釜内的液体 物料过滤送入结晶釜是通过在反应釜内放入吸料管，通过虹吸的方法流入下 面装有滤布的抽滤池内，然后将抽滤池内的滤液吸入结晶釜内。
本发明的效果本发明是对AABI生产工艺进行不断的优化和改进，使 产品的纯度达99%以上，质量达到国外同类产品的质量标准。尤其是增加的 氯代苯的回收和水煮提纯条件使的产品的收率提高了 2-3%，质量也得到进 一步的提升，并使最终产品AABI的收率提高了 15-20%;采用虹吸的放料模式，使放料时间縮短由过去的2-3小时縮短为1-1.5小时，大大提高生产
效率；在吸入双乙烯酮以后，采取了快速升温和同步排空泄压，直到反应结
束，从而大大提供了产品的收率和质量。
具体实施例方式
縮合工序中原料的选择和准备含量99%的邻苯二胺400千克，含量 40%的尿素为400千克，含量98%浓硫酸为360千克，水2800千克。工艺 条件是将邻苯二胺、尿素和水加入反应釜，在115"C之间保温2小时，在保 温过程中缓慢加入浓硫酸，控制PH值为6.5，所得物料烘干制得苯并咪唑酮。
硝化工序原料的选择和准备苯并咪唑酮260千克，含量95%以上氯代 苯780千克，含量62%浓硝酸260千克，水1430千克。工艺条件是将苯并 咪唑酮和氯代苯在8(TC条件下缓慢加入浓硝酸后保温3小时，在50'C条件 下，通过减压(压力-0.04Mpa)蒸馏为对氯代苯进行回收，氯代苯回收完后， 反应釜内加水1430千克于8(TC水煮3小时进行提纯处理，所得物料烘干制 得5-硝基苯并咪唑酮。
还原工序原料的选择和准备(含量百分比和重量千克)5-硝基苯并咪 唑酮200千克，含量30%盐酸60千克，含量75%铁粉为180千克，水4000 千克。将5-硝基苯并咪唑酮中投入铁粉、盐酸和水待反应完成后，将反应蹇 内的液体物料是通过在反应釜内放入吸料管，通过虹吸的方法流入下面装有 滤布的抽滤池内，然后将抽滤池内的滤液吸入结晶釜内，进行冷却结晶，并 烘干制得5-氨基苯并咪唑酮。
乙酰化工序原料的选择和准备(含量百分比和重量千克)5-氨基苯并 咪唑酮300千克，含量95%以上的双乙烯酮为300千克，含量30%液碱135千克，含量80。％磷酸255千克，水4200千克。工艺条件是将所得5-氨基苯 并咪唑酮和双乙烯酮、磷酸、液碱、水投入乙酰化釜内，其中的双乙烯酮是 在80。C条件下一次性吸入乙酰化釜内并打开排空阀，升温到12(TC后保温3 小时，在升温过程中，不断的将反应釜内产生的压力排掉，直至釜上压力表 示数为零后，放料抽滤，物料烘干制得5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮。在吸入 双乙烯酮以后，需要立即升温，由于反应加快，釜内产生0.2-0.5kg的压力， 由于压力的产生需要不断的打开排空阀，泄去釜内的压力，直到反应结束。 一次快速吸入双乙烯酮的这种操作模式，在全国同行业是首次采用，而 吸完双乙烯酮后必然产生压力，进而必须采用这种方法进行操作。
权利要求
1、一种5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的生产工艺，包括缩合工序、硝化工序、还原工序和乙酰化工序，其特征是，缩合工序是将邻苯二胺、尿素、水和浓硫酸按重量比1∶0.75-1∶7∶0.6-0.9投入缩合反应釜内，前三种原料先期加入缩合反应釜，在90-120℃之间保温2-3小时，在保温过程中缓慢加入浓硫酸，控制PH值为6-7，所得物料烘干制得苯并咪唑酮；硝化工序是将苯并咪唑酮、氯代苯、浓硝酸按重量比1∶2.5-3.0∶0.7-1.0投入硝化反应釜内，在60-120℃条件下缓慢加入浓硝酸后保温2-3小时，在40-90℃条件下，通过减压蒸馏对氯代苯进行回收，回收完后，硝化反应釜内加5-6倍于投料重量的水，于60-120℃之间进行水煮2-3小时进行提纯处理，所得物料烘干制得5-硝基苯并咪唑酮；还原工序是将5-硝基苯并咪唑酮和铁粉、盐酸、水按重量比1∶0.9-1.4∶0.1-0.3∶20-30投入还原反应釜内，待反应完成后，将还原反应釜内的液体物料过滤，进行冷却结晶，并烘干制得5-氨基苯并咪唑酮；乙酰化工序是将所得5-氨基苯并咪唑酮和双乙烯酮、磷酸、液碱、水按重量比1∶0.75-1.0∶0.55-0.85∶0.30-0.45∶14投入乙酰化釜内，其中的双乙烯酮是在40-80℃条件下一次性吸入乙酰化釜内并打开排空阀，升温到80-120℃后保温3-4小时，在升温过程中，不断的将乙酰化釜内产生的压力排掉，直至釜上压力表示数为零后，放料抽滤，烘干制得5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮。
2、 根据权利要求1所述的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的生产工艺，其特征是，所述原料的百分比含量分别为邻苯二胺为95-99%，尿素为40-50%， 浓硫酸为93-98%，氯代苯为95%以上，浓硝酸为62-69%，盐酸为30-34%， 铁粉为75-90%，双乙烯酮为95%以上，液碱为30-32%，磷酸为80%以上。
3、 根据权利要求1或2所述的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的生产工艺， 其特征是，硝化工序中的减压蒸馏为-0.04至-0.09Mpa;还原工序中还原反应 釜内的液体物料过滤送入结晶釜是通过在反应釜内放入吸料管，通过虹吸的 方法流入下面装有滤布的抽滤池内，然后将抽滤池内的滤液吸入结晶釜内。
全文摘要
本发明涉及5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的生产工艺。缩合工序是将邻苯二胺、尿素、水和浓硫酸分步投入缩合反应釜，控制pH值为6-7，烘干制得苯并咪唑酮；硝化工序是将苯并咪唑酮和氯代苯、浓硝酸投入硝化反应釜，通过减压蒸馏和水煮对氯代苯回收和提纯处理，烘干制得5-硝基苯并咪唑酮；还原工序是将5-硝基苯并咪唑酮和铁粉、盐酸、水投入还原反应釜，反应后进行抽滤、冷却结晶，烘干制得5-氨基苯并咪唑酮；乙酰化工序是将5-氨基苯并咪唑酮和双乙烯酮、磷酸、液碱、水投入乙酰化釜，升温过程中排空釜内压力，抽滤、烘干制得5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮。本工艺的总收率达到了75％，纯度＞99％，产品质量达到了国外同类产品指标。
文档编号C07D235/00GK101307023SQ20081001662
公开日2008年11月19日 申请日期2008年5月23日 优先权日2008年5月23日
发明者赵健军 申请人:东营市天正化工有限公司