专利名称：一种外循环式甲苯氯化反应工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于一种用于放热反应的工艺，具体涉及一种用于甲苯氯 化反应工艺。
技术背景甲苯与氯气反应生成对、邻氯甲苯属放热反应，反应产生的热量 会使物料温度不断升高，反应速度越快，单位时间内放出的反应热越 多，物料温度也会上升越快。因此，为了能够保持物料恒定在一定的 反应温度，甲苯氯化反应时必须对反应物料冷却。冷却速度的快慢决 定反应时间的长短，即冷却速度越快，则反应时间越短，冷却速度越 慢，则反应时间越长。冷却速度即单位时间内传递的热量与传热面积 和传热平均温度差成正比。对搪瓷反应釜来说，传热面积取决于反应 釜本身的容积，反应釜的容积一定，其传热面积也一定，传热面积不 能根据传热多少的需要放大或縮小。甲苯氯化反应放出大量的热量， 要求传热面积较大，在传热面积不可能放大的情况下，为了加快传热速度，只能增加传热平均温度差，因此，氯化反应釜夹套内须通o 5°<:冷冻盐水来转移热量，需要投资制冷设备。这样不仅增加了投资 成本，而且还增加了能耗。 发明内容为了克服上述工艺缺点，本发明的目的在于提供一种传热面积大， 反应速度快的外循环式甲苯氯化反应工艺。本发明的技术方案是通过以下方式实现的 一种外循环式甲苯氯化反应工艺，由氯化塔、循环泵组成，其特征在于在所述的氯化塔和循环泵之间增设了外置冷却器，甲苯与氯气在氯化塔内反应，反 应产生的气体通过气体出口连接到负压系统，保持塔内负压在一0.01 一0. 04Mpa，反应放出的热量通过循环泵将需要冷却的物料输 送至外置冷却器，外置冷却器夹套内通常温循环水冷却物料，被冷却 的物料再回到氯化塔内通过液体分布器，将回流液体分散，继续与氯 气反应，随着氯化塔内物料温度逐渐升高，开启冷却器循环水进出口 阀，将进入塔内的氯气通过氯气分布器分散成许多细小的气泡，与甲 苯均匀接触反应，循环泵的流量为每5 10分钟将塔内物料循环一 次，维持氯化塔内反应温度在35 6(TC之间。本发明的技术方案还可以通过以下措施来进一步实现 其中前述的氯化塔的顶部气体出口和被冷却后液体进口 ，被冷却 后液体进口连有液体分布器，氯化塔的底部设有甲苯和催化剂进口 、 需要冷却物料出口，侧部设置连有氯气分布器的氯气进口。 所述液体分布器为开有* 10-20mm小孔的圆盘式分布器。 所述的氯气分布器为开有* 1 3mm小孔的管式分布器。 前述的外循环式甲苯氯化反应工艺，其中所述的外置冷却器其冷 却面积不受反应设备氯化塔容积限制，可以根据传输热量的需要加 工，外置冷却器的材质可以是石墨、搪玻璃或其他耐盐酸腐蚀的材料。 采用本发明工艺，由于增设了外置冷却器，其冷却面积不受反应 设备的限制，可以根据设定的反应时间确定外置冷却器的冷却面积。节省了冷冻设备的投资，用常温的循环水代替0 5i:的冷冻盐水传 递热量，传热面积增加后，提高了传热速度，本发明工艺与搪瓷反应 釜式工艺相比，相同量的甲苯，达到相同氯化反应深度，可节省二分 之一反应时间，生产能力提高了一倍。本发明的目的、优点和特点，将通过下面优先实例的非限制性说 明进行图示和解释，这些实例是参照附图仅作为例子给出的。
图i是本发明的工艺流程示意图。图中，l为氯化塔，2为循环泵，3为外置冷却器，4为氯气分布 器，5为液体分布器，6为气体出口， 7为冷却后液体进口， 8为甲苯 和催化剂进口， 9为需要冷却物料出口， IO为氯气进口， 11为循环 水进口， 12为循环水出口。
具体实施方式
由图1知，是本发明的工艺流程示意图，由氯化塔1、循环泵2 和外置冷却器3组成。甲苯和催化剂从氯化塔1底部进口 8进入塔内， 甲苯和催化剂可以是常温进入塔内，也可以通过预热器加热到一定温 度后进入塔内。氯化塔1顶部气体出口 6连接到负压系统，保持塔内 负压一0.01 一0.04MPa。启动循环泵，塔内物料从塔底需要冷却物 料出口 9经循环泵至冷却器，然后经塔顶液体进口7，液体分布器5 回至塔内，所述液体分布器为开有cl)10-20mm小孔的圆盘式分布器。 氯化塔1的材质为搪玻璃，也可以是石墨或其他耐盐酸腐蚀的材料， 氯化塔1不需要带冷却夹套。在没有通氯气，氯化反应没有开始，物料不需要冷却，此时冷却器循环泵进出口阀处关闭状态。启动循环泵是为了混匀塔内甲苯和催化剂，循环泵的流量要求达到每5 10分钟将塔内物料循环一次。缓缓开启通氯阀，氯气经塔底进口 IO进入塔内，再经氯气分布器4分散成均匀细小的气泡与甲苯接触反应，反应产生的氯化氢气体通过塔顶气体出口 6排至气体吸收设备。所述氯气分布器4为开有(J)1 3mm小孔的管式分布器。氯气与甲苯的反应属放热反应，随着反应的进行，氯化塔内物料温度逐渐升高，当物料达到35 6(TC时，开启冷却器循环水进出口阀，循环水的温度不同季节存在差异， 一般在20-32t之间，根据需要的反应温度调节循环水阀门开度，维持反应温度在35 6(TC之间。通氯流量加大，单位时间内放出的热量增多，循环水进出口阀门相应要稍开大，反之通氯流量减小，单位时间内放出的热量减少，循环水进出口阀门相应要关小。本发明甲苯塔式氯化反应工艺与搪瓷反应釜式反应工艺相比，相同量的甲苯，达到相同氯化反应深度，本发明工艺节省二分之一反应时间，同样容积的反应设备生产能力本发明甲苯塔式氯化反应工艺比搪瓷反应釜式反应工艺高一倍。除上述实例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换 或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围内。
权利要求
1、一种外循环式甲苯氯化反应工艺，由氯化塔(1)、循环泵(2)组成，其特征在于在所述的氯化塔(1)和循环泵(2)之间增设了外置冷却器(3)，甲苯与氯气在氯化塔内反应，反应产生的气体通过气体出口(6)连接到负压系统，保持塔内负压在-0.01～-0.04Mpa，反应放出的热量通过循环泵(2)将需要冷却的物料输送至外置冷却器(3)，外置冷却器(3)夹套内通常温循环水冷却物料，被冷却的物料再回到氯化塔(1)内通过液体分布器(5)，将回流液体分散，继续与氯气反应，随着氯化塔内物料温度逐渐升高，开启冷却器循环水进出口阀，将进入塔内的氯气通过氯气分布器(4)分散成许多细小的气泡，与甲苯均匀接触反应，循环泵(2)的流量为每5～10分钟将塔内物料循环一次，维持氯化塔(1)内反应温度在35～60℃之间。
2、 根据权利要求1所述的一种外循环式甲苯氯化反应工艺，其特 征在于其中所述的氯化塔(1)的顶部气体出口 (6)和被冷却后液 体进口 (7)，被冷却后液体进口 (7)连有液体分布器(5)，氯化塔(1)的底部设有甲苯和催化剂进口 (8)、需要冷却物料出口 (9), 侧部设置连有氯气分布器(4)的氯气进口 (10)。
3、 根据权利要求2所述的一种外循环式甲苯氯化反应工艺，其特 征在于其中所述的液体分布器(5)为开有*10-20mm小孔的圆盘 式分布器。
4、 根据权利要求2所述的一种外循环式甲苯氯化反应工艺，其特征在于其中所述的所述的氯气分布器(4)为开有(t)l 3ram小孔的 管式分布器。
5、 根据权利要求2所述的一种外循环式甲苯氯化反应工艺，其特 征在于其中所述的外循环式甲苯氯化反应工艺，其中所述的外置冷 却器(3)其冷却面积不受反应设备氯化塔容积限制，可以根据传输 热量的需要加工。
6、 根据权利要求2所述的一种外循环式甲苯氯化反应工艺，其特 征在于其中所述的外置冷却器(3)的材质可以是石墨、搪玻璃或 其他耐盐酸腐蚀的材料。
全文摘要
一种外循环式甲苯氯化反应工艺，由搪瓷氯化塔、循环泵、冷却器组成，其特征是所述的甲苯氯化塔式反应工艺，甲苯与氯气在搪瓷塔内反应，反应放出的热量通过循环泵将需要冷却的物料输送至冷却器，冷却器夹套通常温的循环水冷却物料，被冷却物料再回至搪瓷塔内，继续与氯气反应。采用本发明，由于增设了外置冷却器，其冷却面积不受反应设备的限制，可以根据设定的反应时间确定外置冷却器的冷却面积。节省了冷冻设备的投资，用常温的循环水代替0～5℃的冷冻盐水传递热量，传热面积增加后，提高了传热速度，本发明工艺与搪瓷反应釜式工艺相比，相同量的甲苯，达到相同氯化反应深度，可节省二分之一反应时间，生产能力提高了一倍。
文档编号C07C25/08GK101333148SQ20081001922
公开日2008年12月31日 申请日期2008年1月16日 优先权日2008年1月16日
发明者殷云武, 薛保安 申请人:丹阳中超化工有限公司