专利名称：一种制备5-硝基异酞酸的方法
技术领域：
本发明涉及一种以间苯二甲酸为起始原料，采用有机溶剂作介质，用混酸硝化制备5-硝基异酞酸的方法。5-硝基异酞酸用途广泛，是医药、农药、染料合成的重要中间体。该产品制备方法 有多种，如化学工业出版社出版，徐克勋主编的《精细有机化工产品制备手册》p.3-382， 介绍用发烟硝酸与浓硫酸混合硝化，再用水重结晶的方法，产率75°/。；再如北京理工大 学出版社出版，樊能廷主编的《有机合成事典》p.165 166，介绍用大量发烟硝酸回流硝 化，蒸出硝酸析出粗品，再分别用稀硝酸和水洗漆的方法，产率90%;还有报道用硫酸 作溶剂，用硝酸钠硝化的方法，但收率更低。本发明的技术方案如下一种制备5-硝基异酞酸的方法，它由下列步骤组成步骤1.向反应器中加入间苯二甲酸(I ),然后再加入溶剂二氯甲烷(III)，装上 回流管，开动搅拌，加热至回流。二氯甲垸(III)用量是间苯二甲酸(I )质量的3.5 4.5倍，步骤2.在回流状态下，慢慢滴加发烟硝酸和浓硫酸组成的混酸(II),滴加速度不 宜太快，约2h加完，混酸的质量比为发烟硝酸浓硫酸=1:2. 3 2. 5,混酸用量背景技术发明内容本发明提供制备5-硝基异酞酸的方法，其制备工艺如下所示:COOH是间苯二甲酸质量的2.6~3倍，步骤3.继续回流反应5h,反应结束，蒸出溶剂(III)(该溶剂可循环使用)，溶剂 回收率约75%以上，步骤4.溶剂(III)蒸馏结束，将硝基产物倒入冷水中(或冰水中)，水的用量为间 苯二甲酸(I )质量的4 8倍。放置，冷却至室温，过滤，硝基产物再加适量水浸洗， 然后用冷水淋洗，抽干，105'C干燥数小时，得最终产品5-硝基异酞酸(IV)。采用本发明的方法，可以得到理论产率93%、纯度》99%的5-硝基异酞酸，操作既 简便，又无需用水重结晶。提高产品收率3~18%，同时节约了发烟硝酸和浓硫酸的用量， 且浓硫酸节耗2.5T/T (由二氯甲烷替代浓硫酸)，大大减少了废酸的生成，降低了污染 治理成本。
具体实施方式
实施例l(1) 在干燥的反应瓶中，加入浓硫酸55g，开动搅拌。在水浴冷却下慢慢滴加发烟 硝酸23.9g，控制温度在4(TC以下。硝酸加结束后，冷却至常温即为混酸(11)，备用。(2) 向干燥洁净的反应器中，加入间苯二甲酸(I ) 30g ((U8mo1),然后再加入 溶剂(III) 120g，装上回流冷凝管，开动搅拌，加热至回流。(3) 在回流状态下，慢慢滴加混酸(II) 78.9g，滴加速度不宜太快，约2h加完。(4) 继续回流反应5h。反应结束，蒸出溶剂(III) 90.8g。(5) 将硝基物加入150ml冷水中(或冰水中)，冷却至室温过滤，并加50ml冷水 浸洗、过滤，滤饼再用冷水淋洗二次，每次50ml，抽干，放置105r干燥数小时，得最 终产品5-硝基异酞酸(IV) 35. 5 g。外观为白色结晶粉末，熔点261.3 262.4°C，纯 度99.4%，收率93%。实施例2(1) 在干燥的反应瓶中，加入浓硫酸60g，开动搅拌。在水浴冷却下慢慢滴加发烟 硝酸25g。控制温度在4(TC以下，硝酸加结束，冷却至室温即为混酸(11)，备用。(2) 向干燥洁净的反应器中，加入间苯二甲酸(I ) 30g (0.18mol)，然后再加入 溶剂(III) 120g，装上回流冷凝管，开动搅拌，加热至回流。(3) 在回流状态下，慢慢滴加混酸(II) 85g，滴加速度不宜太快，约2h加完。(4) 继续回流反应5h，反应结束，蒸出溶剂(III) 91g。(5) 将硝基物加入150ml冷水中(或冰水中)，冷却至室温过滤，并加50ml冷水 浸洗、过滤，滤饼再用冷水淋洗2次，每次50ml，抽干。放置105'C干燥数小时，得最 终产品5-硝基异酞酸(IV) 35.6g。外观为白色结晶粉末，熔点261. 4 262.rc，纯 度99.5%，收率93%。实施例3(1) 在干燥的反应瓶中，加入浓硫酸63.5g，开动搅拌。在水浴冷却下慢慢滴加发 烟硝酸25.4g。控制温度在4(TC以下，硝酸加结束，冷却至常温即为混酸(n)，备用。(2) 向干燥洁净的反应器中，加入间苯二甲酸(I ) 30g (0.18mol)，然后再加入 溶剂(III) 120g，装上回流冷凝管，开动搅拌，加热至回流。(3) 在回流状态下，慢慢滴加混酸(II) 88.9g，滴加速度不宜太快，约2h加完。(4) 继续回流反应5h。反应结束，蒸出溶剂(III) 91.2g。(5) 将硝基物加入150ml冷水中(或冰水中)，冷却至常温过滤，并加50ml冷水 浸洗、过滤，滤饼再用冷水淋洗2次，每次50ml，抽干。放置105'C干燥数小时，得
权利要求
1.一种制备5-硝基异酞酸的方法，其特征是它由下列步骤组成步骤1.向反应器中加入间苯二甲酸，然后再加入溶剂二氯甲烷，装上回流管，开动搅拌，加热至回流，步骤2.在回流状态下，慢慢滴加发烟硝酸和浓硫酸组成的混酸，2h加完，混酸的质量比为发烟硝酸∶浓硫酸＝1∶2.3～2.5，混酸用量是间苯二甲酸质量的2.6～3倍，步骤3.继续回流反应5h，反应结束，蒸出溶剂，步骤4.溶剂蒸馏结束，将硝基产物倒入冷水中，放置，冷却至室温，过滤，硝基产物再加水浸洗，然后用冷水淋洗，抽干，105℃干燥，得5-硝基异酞酸。
全文摘要
一种制备5-硝基异酞酸的方法，它是将间苯二甲酸，溶解在二氯甲烷中，搅拌，加热至回流，慢慢滴加发烟硝酸和硫酸组成的混酸，混酸用量是间苯二甲酸质量的2.4～3倍，继续回流反应5h。反应结束，蒸出溶剂，将硝基产物倒入冷水中，放置冷却至室温，过滤，硝基产物再加适量水浸洗，然后用冷水淋洗，抽干，放置105℃干燥数小时，得最终产品5-硝基异酞酸。采用本发明的方法，可以得到理论产率93％、纯度≥99％的5-硝基异酞酸。
文档编号C07C205/00GK101219958SQ20081001928
公开日2008年7月16日 申请日期2008年1月18日 优先权日2008年1月18日
发明者尹必华, 健 潘, 黄桂荣 申请人:健 潘