专利名称：一种α-甲基萘的制备方法
一种a-甲基萘的制备方法技术领域 本发明涉及一种甲基萘的制备方法。
背景技术：
从煤焦油中提取a-甲基萘和P-甲基萘一直是生产a-甲基萘和P-甲基萘的 主要方法。由于ot-甲基萘和p-甲基萘的沸点只相差3X:,使用常规精馏的方法 分离它们非常困难。加之煤焦油原料十分复杂，其中有些成分的沸点与(x-甲 基萘和P-甲基萘的十分接近，还有些成分与a-甲基萘和P-甲基萘形成共沸物， 所以仅仅利用常规精馏方法根本不可能得到纯度较高的甲基萘。目前针对获得 较高纯度的甲基萘做了很多研究，较为成熟可行的工艺是煤焦油原料用55 65%浓度的H2S04溶液，按油酸比为1:1 4:1，进行酸洗；然后再以含有10~ 20%硫酸钠和3 10%氢氧化钠的碱性硫酸钠溶液，按油碱比为1:1 4:1，进 行碱洗，最后经蒸馏而获得吲哚含量小于等于0.02%的a-甲基萘，该种方法 得到的a-甲基萘纯度虽然可达98%,但是成本髙，且酸洗碱洗后污染增加， 使用55~65%的硫酸溶液对工人的安全来说也是一个重要的危险源。发明内容本发明所要解决的技术问题是为了克服现有技术的不足提供一种a-甲基 萘的制备方法，该制备方法可获得纯度大于97%的a-甲基萘，且生产成本低、 环保无污染。为达到上述目的，本发明采用的技术方案是一种a-甲基萘的制备方法，以含a-甲基萘5 15%的石油级混合甲基萘为 原料，经过减压精馏提纯得到ct-甲基萘产品。减压精馏采用间歇式精馏塔，减压精馏操作时，所述的间隙式精馏塔的真 空度为0.08 0.09MPa,塔底温度为190 205",塔顶温度为160 190°C ,当 塔顶温度为160 165T时控制回流比为45,当塔顶温度为1761C 182"时控制 回流比大于60。由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点 以石油级混合甲基萘为原料，减压精馏提纯其中的ot-甲基萘，石油级混合甲基萘相比煤焦油，几乎不含喹啉和吲哚，因此无需复杂的脱喹啉和脱喷哚步 骤，该制备方法简单、生产成本低，且由于避免了酸性和碱洗，对环境污染小。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式
进行说明 按照本实施例的a-甲基萘的制备方法包括如下步骤本发明采用间歇式精馏塔。首先将加热釜和塔体用真空泵抽到600 640mmHg，并在整个生产过程中保持这个真空度，然后往加热釜内进石油级混合 甲基萘利用导热油加热，控制导热油出口温度在220 224^C，加热釜温度在 195 200C (最佳温度是197r左右)，回流比控制在35 45(最佳状态是40), 根据精馏塔填料的髙度控制加热釜的真空度一般是1米填料要4 6mmHg (最佳 是4. 5mmHg)，即加热釜真空度控制在510 540mmHg,塔顶温度为160 190"。 采出按气相色谱组成切换馏分，首先当塔顶温度为160 1651C采出萘馏分(萘 含量大于70%)，当塔顶温度到1651C时控制回流比为45，采出萘和0-甲基萘 过渡馏分(0 -甲基萘含量45%左右)，这部分馏分可以回到原料中重新精馏，当 塔顶温度为170 175X:时采出的是e-甲基萘馏分(0-甲基萘含量大于65%小 于88%)。当塔顶温度为176 182"时，采集混合甲基萘馏分(e-甲基萘含量 在3096左右，a -甲基萘含量在50%左右)，该馏分富集后重新减压精馏，精馏塔 的真空度为0. 08 0. 09MPa，导热油温度控制在223 230C塔底温度为190 205"C,塔顶温度为170 190"C,回流比控制在60以上，在塔顶温度为173^ 175"时，采集e-甲基萘馏分(e-甲基萘含量在78%左右，ci-甲基萘含量在 15%左右)，在塔顶温度为176TC 182"时，采集混合甲基萘馏分(a-甲基萘、 e-甲基萘含量都在459i左右)，当塔顶温度为183" 184"时，采集a-甲基萘 粗馏分(a-甲基萘含量在85%左右)，当塔顶温度为185X:时，釆集ci-甲基萘 馏分得所述a-甲基萘含量大于97W的成品。
权利要求
1、一种α-甲基萘的制备方法，其特征在于以含α-甲基萘5～15％的石油级混合甲基萘为原料，经过减压精馏提纯得到α-甲基萘产品。
2、 根据权利要求l所述的一种a-甲基萘的制备方法，其特征在于减压精 馏采用间歇式精馏塔，减压精馏操作时，所述的间隙式精馏塔的真空度为0，08 0.09MPa，塔底温度为190 205"，塔顶温度为160 190"，当塔顶温度为160 165"时控制回流比为45，当塔顶温度为176 182"时控制回流比大于60。
全文摘要
本发明涉及一种α-甲基萘的制备方法，以含α-甲基萘5～15％的石油级混合甲基萘为原料，经过减压精馏提纯得到α-甲基萘产品。该制备方法可获得纯度大于97％的α-甲基萘，且操作简单、生产成本低、环境污染小。
文档编号C07C15/24GK101250082SQ20081002005
公开日2008年8月27日 申请日期2008年3月21日 优先权日2008年3月21日
发明者庄伟荣, 庄寒锋, 钱晓华 申请人:苏州市荣丰高新化工有限公司