专利名称：一种农用除草剂的制备方法
技术领域：
本发明属于化学农药技术领域，特别涉及一种农用除草剂的制备方法。二、 背景技术现有技术环草定是美国杜邦公司发明的除草剂，用于饲料萝卜、红萝卜和 甜菜中的杂草防除，以往的合成方法在美国专利US3254082中得到了详细的阐 述，其具体步骤是环己脲与环戊酮-2-羧酸乙酯在曱苯和二噁烷混合溶剂中进行反 应，用85%的磷酸做催化剂，在一定条件下反应一段时间后加入曱醇钠进行分子 内环合，此方法收率较低，采用混合溶剂后处理麻烦，工业成本高。三、 发明内容技术问题本发明提供一种农用除草剂环草定的制备方法，该方法生产成本 低，产品纯度高，产生废液少，环境友好。技术方案 一种农用除草剂的制备方法，其特征在于合成步骤为先将环己 脲、占环己脲质量百分数2.67%的有机酸催化剂加入反应容器中，然后加入占环 己脲质量百分数117%的环戊酮-2-羧酸乙酯和占环己脲质量百分数167%的苯、 甲苯、二甲苯或三曱苯混合液，在负压0.07~0.09MPa条件下回流反应后冷至50-120。C以下，加入占环己脲质量百分数153%的曱醇钠或乙醇钠溶液，曱醇钠的质 量浓度为28%,回流至缩合物含量小于1%,酸化，冷却，析出产品，离心水洗 得产品。有益效果利用本发明工艺生产环草定使用溶剂单一，减少了废液的产生 量，产品后处理简单，杂质少，品质高。四具体实施方式
实施例1:150g环己脲和4g对甲苯磺酸投入三口烧瓶中，加入175g环戊酮-2-羧酸乙 酯和250g曱苯的混合液，负压0.09MPa回流，分水一定时间后冷至50度以下， 加入230g 28%的曱醇钠，回流至缩合物含量小于1%,酸化，冷却，析出产品， 离心水洗得产品，收单65.4%,含量96.7%。实施例2:150g环己脲和4g对曱苯磺酸投入三口烧瓶中，加入175g环戊酮-2-羧酸乙 酯和250g 二曱苯的混合液，负压0.09MPa回流，分水一定时间后冷至50度以 下，加入230g 28%的曱醇钠，回流至缩合物含量小于1%，酸化，冷却，析出产 品，离心水洗得产品，收率71.2%,含量97%。实施例3:150g环己脲和4g对甲苯磺酸投入三口烧瓶中，加入175g环戊酮-2-羧酸乙 酯和250g甲苯的混合液，负压0.09MPa回流，分水一定时间后冷至50度以下， 加入230g 28%的乙醇钠，回流至缩合物含量小于1%，酸化，冷却，析出产品， 离心水洗得产品，收率65.0%，含量95.7%。实施例4:150g环己脲和4g对甲苯磺酸投入三口烧瓶中，加入175g环戊酮-2-羧酸乙 酯和250g三甲苯的混合液，负压0.09MPa回流，分水一定时间后冷至50度以 下，加入230g 28%的乙醇钠，回流至缩合物含量小于1%，酸化，冷却，析出产 品，离心水洗得产品，收率70.4%,含量95.8%。实施例5:150g环己脲和4g对曱苯磺酸投入三口烧瓶中，加入175g环戊酮-2-羧酸乙 酯和250g曱苯的混合液，负压0.09MPa回流，分水一定时间后冷至50度以下， 加入64g 98%的曱醇钠，回流至缩合物含量小于1 % ，酸化，冷却，析出产品，离 心水洗得产品，收率75.4%,含量96.7%。
权利要求
1.一种农用除草剂的制备方法，其特征在于制备步骤为先将环己脲、占环己脲质量百分数2.67％的有机酸催化剂加入反应容器中，然后加入占环己脲质量百分数117％的环戊酮-2-羧酸乙酯和占环己脲质量百分数167％的苯、甲苯、二甲苯或三甲苯混合液，在负压0.07～0.09MPa条件下回流反应后冷至50-120℃以下，加入占环己脲质量百分数153％的甲醇钠或乙醇钠溶液，甲醇钠的质量浓度为28％，回流至缩合物含量小于1％，酸化，冷却，析出产品，离心水洗得产品。
全文摘要
一种农用除草剂的制备方法，其特征在于制备步骤为先将环己脲、占环己脲质量百分数2.67％的有机酸催化剂加入反应容器中，然后加入占环己脲质量百分数117％的环戊酮-2-羧酸乙酯和占环己脲质量百分数167％的苯、甲苯、二甲苯或三甲苯混合液，在负压0.07～0.09MPa条件下回流反应后冷至50-120℃以下，加入占环己脲质量百分数153％的甲醇钠或乙醇钠溶液，甲醇钠的质量浓度为28％，回流至缩合物含量小于1％，酸化，冷却，析出产品，离心水洗得产品。利用本发明工艺生产环草定使用溶剂单一，减少了废液的产生量，产品后处理简单，杂质少，品质高。
文档编号C07D239/00GK101250162SQ200810024520
公开日2008年8月27日 申请日期2008年3月25日 优先权日2008年3月25日
发明者周文功, 周正亚, 玉 陈, 春 黄 申请人:盐城市绿叶化工有限公司