专利名称：一种a-甲基肉桂醛的制备方法
技术领域：
本发明属于化学领域，更具体涉及一种a-甲基肉桂醛的制备方法。，其主要 作为定香剂应用于配制香辛料香精和配合桂醛使用.也可微量用于水果香型食品 香精中。
背景技术：
a -甲基肉桂酸化学名称为a -甲基苯丙烯醛，是一种重要的精细化工中间体， 广泛应用于医药、香料等产品的生产中。目前制备a-甲基肉桂醛有以下几种方 法1、以苯甲醛和正丙醛为原料，KF/A1203为催化剂，聚乙二醇为相转移溶 液，合成ct一甲基肉桂醛，收率78.9%。此方法合成的a-甲基肉桂醛收率高，工 艺比较简单，但是使用的催化剂的制备比较复杂，而且价格贵，对环境有一点的 污染，回收工序烦琐。2、以苯甲醛和正丙醛为原料，乙醇做溶剂，PEG400、PEG600 为相转移合成a—甲基肉桂醛，收率54.2%,此方法合成的a—甲基肉桂醛负反应 多，产品分离提纯难；3、以苯甲醛和正丙醛为原料，乙醇做溶剂，TBAB为相 转移催化剂，在碱性介质条件下合成a—甲基肉桂醛，收率59.7%，此方法合成的 a—甲基肉桂醛合成工艺简单，但是原料反应转化率低，负反应多而导致产品收 率偏低。发明内容本发明的目的是在于提供了一种a-甲基肉桂醛的制备方法，该方法用苯甲 醛与正丙醛在碱性介质中，以甲醇的水溶液为溶剂的方法来合成a—甲基肉桂醛， 方法简单，操作方便，原料成本低廉，且收率高，对环境也无污染，非常适于工 业化生产。为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案，其步骤是A、 在40或50或60%的甲醇水溶液中，按甲醇水溶液中水的质量的1或3或6 或8或10%加入氢氧化钠，搅拌至氢氧化钠全溶，降温至15-25°C;B、 将苯甲醛与40-60%的甲醇水溶液按质量比为1: 2-3的比例溶于40-60% 的甲醇水溶液中，于反应釜内，搅拌0.5小时。温度保持在15-25'C滴加正丙醛； 苯甲醛与正丙醛的摩尔比为l: 0.8-1.2;C、 滴加正丙醛的时间为5或6或7或8小时，温度保持在15或18或22或25'C反 应1小时，正丙醛滴加完毕后水洗、中和分离得a-甲基肉桂醛粗制品。D、 将a-甲基肉桂醛粗制品在减压-0.097—-0. 1 Mpa条件下，温度控制在 88或92或96或102或106或110或114'C收集未反应的苯甲醛，温度控制在142或145 或148或152或156或160或164或170'C收集a -甲基肉桂醛成品。本发明方法易行，工艺简单，生产成本低，无污染，产品质量稳定可靠， 原料易得，生产a-甲基肉桂醛收率可高达82.4% (以苯甲醛计)。
具体实施方式
实施例1取10g氢氧化钠溶于200g40。/。的甲醇水溶液中，搅拌至氢氧化钠完全溶解， 加入100g (0.943mol)苯甲醛，搅拌0,5小时，控制温度在16或19或23或25。C滴 加正丙醒43.77g (0.754mol)，滴加时间为5或6或7或8小时，正丙醛滴加完毕后 水洗、中和、分离得a-甲基肉桂醛粗制品。在-0.097Mpa条件下，收集112或U3 或114。C馏分得苯甲醛20g，收集164或165或166或167或168。C馏分得a -甲基肉桂 醛成品87. 16 g，收率79. 1%。实施例2取6g氢氧化钠溶于200g50。/。的甲醇水溶液中，搅拌至氢氧化钠完全溶解，加 入100g (0.943mol)苯甲醛，搅拌O. 5小时，控制温度在15或17或21或24°。滴加 正丙醛52g (0.896rao1),滴加时间为5或6或7或8小时，正丙醛滴加完毕后水洗、 中和、分离得a-甲基肉桂醛粗制品。在-0. 098Mpa条件下，收集95或96或97 或98'C馏分得苯甲醛24. 2g，收集155或156或157或158'C馏分得a -甲基肉桂醛成品87. 07g，收率83. 4%。 实施例3取4g氢氧化钠溶于200g60y。的甲醇水溶液中，搅拌至氢氧化钠完全溶解，加 入100g (0.943mol)苯甲醛，搅拌O. 5小时，控制温度在15或20或21或25'C滴加 正丙醛60. 16g G.037mo1)，滴加时间为5或6或7或8小时，正丙醛滴加完毕后水 洗、中和、分离得a-甲基肉桂醛粗制品。在-O. 099Mpa条件下，收集92或93 或94或95'C馏分得苯甲醛18. 4g，收集148或149或150或151或152。C馏分得a -甲 基肉桂醛成品91.94g，收率81.8%。实施例4取lg氢氧化钠溶于200g45。/。的甲醇水溶液中，搅拌至氢氧化钠完全溶解，加 入100g (0.943mol)苯甲醛，搅拌O. 5小时，控制温度在15或18或22或25'C滴加 正丙醛65. 6g(l. 132mol)，滴加时间为5或6或7或8小时，正丙醛滴加完毕后水洗、 中和、分离得a-甲基肉桂醛粗制品。在-O. 1Mpa条件下，收集88或89或90或91 r馏分得苯甲醛20. 3g，收集142或143或144或145'C馏分得a -甲基肉桂醛成品 89.68 g，收率81.7%。
权利要求
1. 一种a-甲基肉桂醛的制备方法，其步骤是A、在40-60％的甲醇水溶液中，按甲醇水溶液中水的质量1-10％的量加入氢氧化钠，搅拌至氢氧化钠全溶，并降温至15-25℃；B、将苯甲醛与40-60％甲醇水溶液按质量比为1∶2-3的比例溶于40-60％的甲醇水溶液中，于反应釜内搅拌0.5小时后，温度控制在15-25℃滴加正丙醛，苯甲醛与正丙醛的摩尔比为1∶0.8-1.2；C、滴加正丙醛的时间为5-8小时，温度保持15-25℃反应1小时，正丙醛滴加完毕后水洗、中和分离得a-甲基肉桂醛制品；D、将a-甲基肉桂醛制品在减压-0.097--0.1Mpa条件下，温度控制在88-114℃收集未反应的苯甲醛，温度控制在142-170℃收集a-甲基肉桂醛成品。
全文摘要
本发明公开了一种a-甲基肉桂醛的制备方法，其步骤是A.在甲醇水溶液中加入氢氧化钠，搅拌均匀并降温；B.将苯甲醛与水溶于甲醇水溶液中，搅拌，滴加正丙醛；C.滴加正丙醛的时间为5-8小时，温度保持15-25℃反应，经水洗、中和、分离得a-甲基肉桂醛制品；D.将a-甲基肉桂醛制品再减压，收集a-甲基肉桂醛成品。本发明方法简单，操作方便，原料成本低廉，且收率高，对环境也无污染，非常适于工业化生产，生产a-甲基肉桂醛的收率可高达82.4％。
文档编号C07C45/00GK101265167SQ200810047550
公开日2008年9月17日 申请日期2008年4月30日 优先权日2008年4月30日
发明者余苗苗, 华好好, 叶传发, 朱如慧, 阮令飞 申请人:武汉市合中生化制造有限公司