专利名称：烷基酰胺丙基甜菜碱的合成方法
技术领域：
本发明属于一种表面活性剂，具体涉及一种生产烷基酰胺丙基甜菜 碱的合成方法。
背景技术：
烷基酰胺丙基甜菜碱独特的分子结构赋予了它出色的表面活性，可 用作洗涤剂、润湿剂、抗静电剂、杀菌剂、增稠剂等。它作为一种柔和 调理剂，广泛应用于配制香波、浴剂、洗面奶等个人洗涤用品中，特别 是婴儿保护用品中。它是高档二合一香波、洗面奶的理想原料，在香波 中应用配伍性能好，柔软和抗静电效果理想，性能优于咪唑啉两性表面 活性剂和烷基甜菜碱、垸基氧化胺等常用调理剂。甜菜碱早期是从甜菜中提取出来的天然含氮化合物，其化学名为三 甲基乙酸铵，其实天然甜菜碱不具有表面活性。其结构式是H3C—Nl_CH2C〇〇— CH3为满足多方面性能要求，扩大应用范围，目前发展趋势是将长链烷 基、磺基、垸氧基、磷酸基、酰胺基、羟丙基、季铵基、有机硅等活性 基团引入甜菜碱化合物中，从而赋予甜菜碱良好的抑菌、抗菌、发泡、 去污、柔软、低刺激、钙皂分散、抗静电等性能。目前，垸基酰胺丙基甜菜碱产品多是活性物质含量为3% 35%的水 溶液，由于继续浓縮，产品变得粘稠和结胶，难以进行。其合成路线大 致分两步第一步用长链烷基酸和N，N-二甲基-1，3-丙二胺作原料，进行縮 和反应，首先制备出N，N-二甲基-N'-垸基酰基丙胺。第二步用N，N-二甲基-N'-垸基酰基丙胺和氯乙酸钠溶液进行季 铵化反应，制备出烷基酰胺丙基甜菜碱水溶液。在传统合成过程中釆用水作为反应介质，由于生成的中间产物和产 品都属于优良的表面活性剂，造成反应体系粘度和泡沫增加。发明内容本发明是为了克服现有技术中存在的缺点而提出的，其目的是提供 一种工艺简单、改善了配伍和溶解性能，其增粘、增泡效果也得到明显 改善的垸基酰胺丙基甜菜碱的合成方法。本发明的技术方案是 一种垸基酰胺丙基甜菜碱的合成方法，包括 以下步骤(a) 縮和反应将长链烷基酸和N，N-二甲基-l，3-丙二胺作原料，按1:1 1:1. 15 (摩尔比)投放到反应釜中，进行縮和反应，反应温度140 180°C， 反应时间5 8小时，生成N,N-二甲基-N， _烷基酰基丙胺和水；(b) 减压蒸馏将上述縮和反应产物保持温度在140 180°C，抽空减压至真空度 650 700mHg，进行减压蒸馏，蒸馏5 20分钟，蒸馏出未反应的N，N-二甲基-1， 3-丙二胺，得到中间产物N，N-二甲基-N'-烷基酰基丙胺；(c) 季铵化反应向中间产物N， N-二甲基-N'-烷基酰基丙胺中加入氯乙酸钠和无水 乙醇，进行季铵化反应，加入量是氯乙酸钠和长链垸基酸为1:1 (摩 尔比)，无水乙醇与长链烷基酸为1.2:2 (摩尔比)，搅拌升温，反应 温度保持60 9(TC，反应时间3 6小时，生成烷基酰胺丙基甜菜碱和 盐类(NaCl)。反应结束后再进行过滤，滤除氯化钠盐类物质，滤液即 为垸基酰胺丙基甜菜碱粗产品。(d)洗涤并过滤处理向烷基酰胺丙基甜菜碱粗产品中加入有机溶剂，进行洗涤并过滤处 理，通过过滤将滤液滤出，得到滤饼，再对滤饼进行干燥，即得到垸基 酰胺丙基甜菜碱成品，纯度达到98%以上，滤液回收。长链垸基酸采用椰油酸、月桂酸或者相同性质的同类酸。有机溶剂采用丙酮、石油醚或者乙酸乙酯。本发明工艺简单、改善了配伍和溶解性能，其增粘、增泡效果也得 到明显的改善，提高了产品纯度。
图l是本发明垸基酰胺丙基甜菜碱的合成方法的工艺过程框图。其中-1縮和反应2减压蒸馏 3季铵化反应 4过滤 5洗涤并过滤6干燥具体实施方式
以下，结合附图和实施例对本发明的烷基酰胺丙基甜菜碱的合成方 法进行详细说明本发明的烷基酰胺丙基甜菜碱的合成方法，包括以下步骤(a)縮和反应将长链烷基酸和N， N-二甲基-1， 3-丙二胺按1: 1 1:1. 15 (摩尔比) 投放到反应釜中，进行縮和反应1，反应温度140 180°C，反应时间5 8小时，生成N，N-二甲基-N，-烷基酰基丙胺和水，其化学反应式如下<formula>formula see original document page 5</formula>其中R表示具有l 16个碳原子的长链烷基，可以组成酸类，如 椰油酸、月桂酸等。(b) 减压蒸馏将上述縮和反应产物保持温度在140 180°C，抽空减压至真空度 650 700mHg，进行减压蒸馏2，蒸馏5 20分钟，蒸馏出未反应的N， N-二甲基-1，3-丙二胺，得到中间产物N，N-二甲基-N，-垸基酰基丙胺。(c) 季铵化反应向上述中间产物N， N-二甲基-N'-烷基酰基丙胺中加入氯乙酸钠 (ClCH2C00Na)和无水乙醇(C晶0H)，进行季铵化反应3。加入量是 氯乙酸钠和长链垸基酸为1:1 (摩尔比)，无水乙醇与长链烷基酸为 1.2:2 (摩尔比)。搅拌升温，反应温度保持60 90。C，反应时间3 6 小时，生成垸基酰胺丙基甜菜碱和盐(NaCl)，反应结束后再进行过滤 4，过滤去除盐类物质，滤液即为烷基酰胺丙基甜菜碱粗产品。其化学 反应式如下<formula>formula see original document page 5</formula>(d)洗涤并过滤处理向通过季铵化反应后过滤得到的烷基酰胺丙基甜菜碱粗产品中加 入有机溶剂，加入量为乙醇用量的1 1.5.倍，进行搅拌洗涤并过滤处 理5。由于烷基酰胺丙基甜菜碱不溶于有机溶剂而析出，通过过滤将滤 液滤出，得到滤饼，再对滤饼进行干燥6，干燥温度为78 98。C，时间 为2 4小时，即得到烷基酰胺丙基甜菜碱成品，纯度达到98%以上， 滤液回收。其中有机溶剂可选用丙酮、石油醚或者乙酸乙酯。季铵化反应过程中采用适当比例的乙醇水溶液作为反应介质，避免 体系泡沫增多、粘度增加而阻碍反应；洗涤过程中加入丙酮等有机溶剂， 能充分洗出产品中的盐分，去除了原料残留和副产物杂质，提高了产品 纯度。实施例1长链烷基酸选用椰油酸。椰油酸21g， N，N-二甲基-1,3-丙二胺14ml (摩尔比为l:l)。将上述原料投入反应釜中，进行缩和反应，反应温度14(TC。随反 应时间的延长，反应体系的游离酸和游离胺逐渐减少，直至游离酸和游 离胺量稳定不变，即反应结束。此时反应时间5小时，生成N，N-二甲 基-N，-垸基酰基丙胺和水。将上述縮和反应产物在抽空至真空度650mHg条件下，蒸馏5分钟， 保持温度14(TC蒸馏出未反应的N，N-二甲基-l，3-丙二胺(剩余物)， 得到中间产物N，N-二甲基-N'-烷基酰基丙胺。向上述得到的中间产物N， N-二甲基-N'-烷基^t基丙胺溶液中加入 无水乙醇80ml，再加入氯乙酸钠12g，保持温度6(TC，进行季铵化反 应，反应时间3小时，生成烷基酰胺丙基甜菜碱和盐(NaCl)。过滤后， 得到滤液即椰油酰胺丙基甜菜碱粗产品120g。再向椰油酰胺丙基甜菜碱粗产品中投入丙酮80ml,搅拌30分钟。 椰油酰胺丙基甜菜碱析出，过滤后的滤液回收，滤饼干燥，干燥温度 78°C，干燥4小时后即得到椰油酰胺丙基甜菜碱产品33g，为固体粉末， 纯度达到98. 6%。长链烷基酸选用月桂酸。月桂酸20g， N，N-二甲基-l，3-丙二胺14ml (摩尔比为1:1.15)。将上述原料投入反应釜中，进行缩和反应，反应温度18(TC。随反 应时间的延长，反应体系的游离酸和游离胺逐渐减少，直至游离酸和游 离胺量稳定不变，即反应结束，此时反应时间8小时，生成垸N，N-二 甲基-N'-烷基酰胺丙基甜菜碱和水。将上述縮和反应产物在抽空至真空度700mHg的条件下，蒸馏20分 钟，保持温度18(TC，蒸馏出未反应的N，N-二甲基-1，3-丙二胺，得到 中间产物N，N-二甲基-N'-烷基酰基丙胺溶液。向上述得到中间产物N， N-二甲基-N'-烷基酰基丙胺溶液中加入无 水乙醇80ml，再加入氯乙酸钠11.5g，保持温度90。C，进行季铵化反 应6小时，生成烷基酰胺丙基甜菜碱和盐(NaCl)，过滤后，得到的滤 液即月桂酰胺丙基甜菜碱粗产品115g。月桂酰胺丙基甜菜碱粗产品中再投入乙酸乙酯100ml，搅拌30分 钟。月桂酰胺丙基甜菜碱析出，过滤后的滤液回收，'滤饼干燥，干燥温 度为98"C，干燥2小时后即得到月桂酰胺丙基甜菜碱产品32.5g，为固 体粉末，纯度达到98.3%。本发明工艺简单、改善了配伍和溶解性能，其增粘、增泡效果也得 到明显的改善，提高了产品纯度。
权利要求
1、一种烷基酰胺丙基甜菜碱的合成方法，其特征在于包括以下步骤(a)缩和反应将长链烷基酸和N，N-二甲基-1，3-丙二胺按1∶1～1∶1.15(摩尔比)投放到反应釜中，进行缩和反应(1)，反应温度140～180℃，反应时间5～8小时，生成N，N-二甲基-N’-烷基酰基丙胺和水；(b)减压蒸馏将上述缩和反应产物保持温度在140～180℃，抽空减压至真空度650～700mHg，进行减压蒸馏(2)，蒸馏5～20分钟，蒸馏出未反应的N，N-二甲基-1，3-丙二胺，得到中间产物N，N-二甲基-N’-烷基酰基丙胺；(c)季铵化反应向得到的中间产物N，N-二甲基-N’-烷基酰基丙胺中加入氯乙酸钠和无水乙醇，进行季铵化反应(3)，加入量是氯乙酸钠和长链烷基酸为1∶1(摩尔比)，无水乙醇与长链烷基酸为1.2∶2(摩尔比)，搅拌升温，反应温度保持60～90℃，反应时间3～6小时，生成烷基酰胺丙基甜菜碱和盐类(NaCl)，反应结束后再进行过滤(4)，滤除氯化钠盐类物质，滤液即为烷基酰胺丙基甜菜碱粗产品；(d)洗涤并过滤处理向烷基酰胺丙基甜菜碱粗产品中加入有机溶剂，进行洗涤并过滤处理(5)，通过过滤将滤液滤出，得到滤饼，再对滤饼进行干燥(6)，即得到烷基酰胺丙基甜菜碱成品。
2、 根据权利要求1所述的烷基酰胺丙基甜菜碱的合成方法，其特 征在于长链垸基酸采用椰油酸、月桂酸或者相同性质的同类酸。
3、 根据权利要求1所述的烷基酰胺丙基甜菜碱的合成方法，其特 征在于有机溶剂采用丙酮、石油醚或者乙酸乙酯。
全文摘要
本发明公开了一种烷基酰胺丙基甜菜碱的合成方法，包括缩和反应、减压蒸馏、季铵化反应和洗涤并过滤处理。缩和反应是将原料投放到反应釜中，反应温度140～180℃，反应时间5～8小时；减压蒸馏是保持温度在140～180℃，抽空减压至真空度650～700mHg，蒸馏5～20分钟；季铵化反应是向中间产品加入氯乙酸钠和无水乙醇，反应温度保持60～90℃，反应时间为3～6小时；洗涤并过滤处理是向粗产品中加入有机溶剂，过滤后得到烷基酰胺丙基甜菜碱的滤饼产品，纯度达到98.3％以上。本发明工艺简单、改善了配伍和溶解性能，其增粘、增泡效果也得到明显的改善，提高了产品纯度。
文档编号C07C233/00GK101219966SQ200810052089
公开日2008年7月16日 申请日期2008年1月17日 优先权日2008年1月17日
发明者昱 朱, 强 李, 红 王 申请人:核工业理化工程研究院华核新技术开发公司