专利名称：甜菜碱盐酸盐的制备方法
技术领域：
本发明甜菜碱盐酸盐的制备方法，具体涉及一种利用化学方法合成制造甜菜碱盐酸盐， 属于甜菜碱盐酸盐的制备技术领域。
背景技术：
甜菜碱盐酸盐的化学名称是盐酸三甲基甘氨酸，系一种季胺型生物碱。分子式为 C5H N02*HCL。能溶解于水及醇，水溶液呈酸性，能耐20(TC以下高温，具有很强的抗氧化性 能。甜菜碱盐酸盐作为一种全新的畜禽词料添加剂，其对畜禽生长发育及胴体品质的影响深 远，甜菜碱盐酸盐的传统合成方法是先天然植物(主要是枸杞或甜菜制糖母液)中加入氯 化钙后过滤，然后加入盐酸浓縮结晶制得成品，在生产过程中由于原料易受地域和季节限制 且投资大能耗高，故不易实现工业化，且制造成本较高。
发明内容
本发明甜菜碱盐酸盐的制备方法所要解决的问题是提供一种生产流程简单、产品纯度 高、收率高、易于推广和形成产业化生产甜菜碱盐酸盐的化学合成方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的方案为甜菜碱盐酸盐的制备方法，其中原料按 重量份配置，按照以下工艺步骤制备
第一步先向反应釜中加入质量百分比为97.5%氯乙酸溶液484份，然后向氯乙酸溶液 中边搅拌边慢慢通入质量百分比为98%的三甲胺气体320份，温度保持在30'C以下，充分搅 拌，然后缓慢升温到4(TC一45。C，充分搅拌，再降温至3(TC以下；
第二步，然后向反应釜中边搅拌边慢慢加入质量百分比浓度为30%的氢氧化钠663份， 充分搅拌后，使溶液的PH-5—8，再经过常规方法浓縮、提纯和结晶后，即可制得甜菜碱， 向甜菜碱中加入盐酸，即可制得甜菜碱盐酸盐。
本发明甜菜碱盐酸盐的制备方法与现有技术相比，具有以下有益效果
本发明的制备方法的投料顺序为氯乙酸先与三甲胺反应后，再投入氢氧化钠，避免氯 乙酸钠的水解，有效提高产品转化率0.64%，降低成本，所有原料都易得，投资少；本发明 可制得纯度达99.0%的甜菜碱，收率可达97.7%;再者，改变三甲胺的投料方式。即以液化的 三甲胺代替30%的三甲胺水溶液，在特定的反应条件下使动力消耗降低了 10%。
本发明制得的甜菜碱盐酸盐是具有活性甲基供体的优质高效饲料添加剂，在畜牧业生产中，可在饲料中部分替代蛋氨酸和胆碱，促进脂肪代谢，提高瘦肉率，改善畜产品品质，改 善饲料的适口性和利用率，提高抗球虫药物的疗效，降低饲料成本。在现代畜牧业生产中， 具有巨大的推广价值。
1、 本发明制得的甜菜碱盐酸盐在养禽业中的作用
目前蛋白质词料资源紧缺，用甜菜碱盐酸盐可以代替部分蛋氨酸，减少其供甲基消耗， 同时通过提高甜菜碱高半胱氨酸-S-甲基转移酶(BHMT)的活性，促进胱氨酸向蛋氨酸转化， 具有净增蛋氨酸的功效。据实验，蛋鸡日粮中添加1.0g/kg的本发明制得的甜菜碱可使产蛋 率提高11.08%，料蛋比下降10.36%。另有肉鸡饲养实验表明，添加本发明制得的甜菜碱与不 添加蛋氨酸相比显著提高肉鸡肝脏和胸肌甲基化产物(游离碱基和肌酸)(P<0.01)。由于蛋 氨酸价格大大高于甜菜碱且市场资源占有比例小，故在养禽日粮中添加甜菜碱可明显降低饲 料成本。在治疗鸡的球虫病时，与抗球虫药配合使用，明显提高抗病效果。
2、 本发明制得的甜菜碱盐酸盐在水产养殖中的作用
在词料中拌入O. 1%—0. 3%的本发明制得的甜菜碱盐酸盐对所有的鱼虾等甲壳类动物的嗅 觉和味觉均有强烈的剌诱惑作用，增加鱼类摄食量，縮短鱼类摄食时间。实验显示在鲤鱼的 基础日粮中添加质量分数O. 1%的本发明制得的甜菜碱盐酸盐，每增产lkg鲤鱼，可降低词料 成本3. 0%和10. 1%。另在河蟹的饵料中添加质量分数0.15%的本发明制得的甜菜碱盐酸盐， 其仔蟹成活率提高达38%之多。
3、 本发明制得的甜菜碱盐酸盐在猪和牛生产中的作用
综合有关实验研究发现，在低水平蛋氨酸词粮中添加1250mg/kg本发明制得的甜菜碱盐 酸盐在降低阉公猪背膘厚方面能取得与高蛋氨酸水平饲粮的同样效果。同时甜菜碱可缓解因 断奶引起的应激，改善断奶仔猪和犊牛的消化机能增加采食量提高日增重和饲料利用率，降 低腹泻。在生长肥育猪日粮中分别添加IOOO， 1250， 1500， 1750mg/kg甜菜碱盐酸盐，日增 重分别比对照组提高3.50%, 5.65%， 7. 71%和13. 32%，胴体瘦肉率和性状也得以提高和改善。
4、 本发明制得的甜菜碱盐酸盐在养兔业中的作用
本发明制得的盐酸甜菜碱使离体兔十二指肠平滑肌自主收縮幅度下降，频率减慢，缓解 机体的应激反应。在幼兔日粮中添加甜菜碱盐酸盐，平均日增重效果比对照组明显，而单位 增重的饲料消耗随甜菜碱用量的增加而下降。
具体实施例方式
先向反应釜中投入48.4kg的氯乙酸并加150L水溶解，在冷冻条件下，控制投料温度在 30'C以下，逐步通入重量百分比为98%的三甲胺气体，搅拌反应l小时，缓慢升温到42'C后 反应2小时降温至30'C,加入重量百分比为3(^的氢氧化钠66.3kg中和至PH-5-8，尾气经三级吸收后排入空气中，反应液经旋转蒸发仪减压蒸馏至近干，再加入50L无水乙醇旋转 蒸发至干，得到甜菜碱与氯化钠的混合物。向其中添加无水乙醇100L充分搅拌30分钟，抽 滤洗涤合并滤液，降温到2(TC析出晶体即得成品甜菜碱，最后加入盐酸，即可制甜菜碱盐酸 盐并分离副产物氯化钠。
权利要求
1.甜菜碱盐酸盐的制备方法，其特征在于按照以下工艺步骤制备(原料按重量份配置)第一步先向反应釜中加入质量百分比为97.5％氯乙酸溶液484份，然后向氯乙酸溶液中边搅拌边慢慢通入质量百分比为98％的三甲胺气体320份，温度保持在30℃以下，充分搅拌，然后缓慢升温到40℃-45℃，充分搅拌，再降温至30℃以下；第二步，然后向反应釜中边搅拌边慢慢加入质量百分比浓度为30％的氢氧化钠663份，充分搅拌后，使溶液的PH＝5-8，再经过常规方法浓缩、提纯和结晶后，即可制得甜菜碱，向甜菜碱中加入盐酸，即可制得甜菜碱盐酸盐。
全文摘要
本发明甜菜碱盐酸盐的制备方法，具体涉及一种利用化学方法合成制造甜菜碱盐酸盐，属于甜菜碱盐酸盐的制备技术领域，所要解决的问题是提供一种生产流程简单、产品纯度高、收率高、易于推广和形成产业化生产甜菜碱盐酸盐的化学合成方法，制备方法为第一步，先向反应釜中加入氯乙酸溶液，然后向氯乙酸溶液中通入液态三甲胺气体，温度保持在30℃以下，充分搅拌，然后升温到40℃-45℃，充分搅拌，再降温至30℃以下；第二步，然后向反应釜中加入氢氧化钠，充分搅拌后，使溶液的pH＝5-8，再经过常规方法浓缩、提纯和结晶后，即可制得甜菜碱，向甜菜碱中加入盐酸，即可制得甜菜碱盐酸盐；在现代畜牧业生产中，具有巨大的推广价值。
文档编号C07C213/02GK101255118SQ200810054669
公开日2008年9月3日 申请日期2008年3月20日 优先权日2008年3月20日
发明者高相民 申请人:山西新立源生物科技有限公司