专利名称：从甘草中提取异甘草素的方法
技术领域：
本发明涉及一种从甘草中提取异甘草素的方法。
背景技术：
异甘草素是甘草中价格最为昂贵的重要有效成分之一，具有抗氧化、抗溃 疡和抗艾滋病病毒等作用。其抑制单胺氧化酶、抗癌、抗血小板聚集和松弛气 管平滑肌等活性突出，部分国家已经将异甘草素作为原料药进行买卖。经笔者 文献调研和市场调研得出，异甘草素国际市场需求量大，加之价格昂贵，不难 推测，合理的异甘草素提取工艺将带来巨大的经济收益。甘草苷和异甘草苷为黄酮苷类物质，甘草素为甘草苷的苷元，异甘草素为 异甘草苷的苷元。黄酮苷经酸水解得到相应的苷元，付玉杰在中国药学杂志， 2007,42(11): 818-821中报道了在酸性条件下将异甘草苷水解成异甘草素，从而提高异甘草素的产率的方法，该方法的确有效的提高了异甘草素的产率，但该 报道没有考虑甘草苷酸水解可生成甘草素，在碱性条件下甘草素可转化异甘草 素的因素。
发明内容
本发明利用二氢黄酮在碱性条件下可以转化为查尔酮的性质，将甘草苷的 酸水解产物甘草素转化为异甘草素，从而明显提高提取异甘草素的产率。本发 明的目的可通过以下技术方案实现-a. 酸水解将甘草置于反应釜中，加入重量3-20倍浓度为0.5-3mol/L的酸， 有惰性气体进行保护的条件下，加热至60-10(TC水解60-180分钟，用高效液相色谱确定甘草苷和异甘草苷是否已水解完全；b. 碱化:酸水解完成后加入碱调节pH值大于lO，于20-100。C碱化10-180分钟，用高效液相色谱确定甘草素是否已完全转化为异甘草素；C.提取异甘草素将碱化后的溶液烘干，将烘干后的甘草残留物用乙醇提取l-3次，浓縮，经柱层析得到异甘草素的亮黄色结晶。上述酸水解过程中为防止副反应产生，反应釜中最好加入惰性气体。 上述的甘草可用粉碎机粉碎，过10-80目筛得到甘草粉末； 上述的碱化步骤后可再进行去碱化，即调节上述碱性溶液pH值为7-10; 上述加入碱调节pH大于10时所用的碱最好为碱颗粒，因为如此操作可使溶液中局部碱浓度很高并释放大量的热，有利于甘草素转化为异甘草素，但加入碱时要溶液会因局部过热而产生的喷溅现象，操作时要注意操作人员的安全。利用本专利涉及的方法，提取异甘草素的产率是乙醇超声提取的32倍，是酸水 解提取的1.7倍。
具体实施例方式实施例l:将甘草粉碎，过30-60目筛，取甘草粉lkg，加入1.5mol/L的盐酸 3000mL，在反应釜中充入氮气，将酸水解液加热至10(TC水解60分钟。水解完成 后缓缓加入氢氧化钠颗粒调整PH值为14，在10(TC下碱化10分钟，调节溶液pH 值为IO，烘干，加乙醇提取2次。浓縮乙醇提取液，经聚酰胺柱层析以60%-90%的乙醇梯度洗脱，得到异甘草素的亮黄色结晶。实施例2:将甘草粉碎，过60-80目筛，取甘草粉lkg，加入lmd/L的盐酸 20000mL，在反应釜中充入氩气，将酸水解液加热至75。C水解120分钟。水解完 成后缓缓加入氢氧化钾颗粒调整pH值为B，在3(TC下碱化60分钟，调节溶液pH 值为7，烘干，加乙醇提取3次。浓缩乙醇提取液，经硅胶柱层析得到异甘草素 的亮黄色结晶。实施例3:将甘草粉碎，过60-80目筛，取甘草粉lkg，加入2mol/L的盐酸 5000mL，在反应釜中充入氩气和氮气的混合气体，将酸水解液加热至6(TC水解 180分钟。水解完成后缓缓加入氢氧化钾颗粒调整pH值为12，在5(TC下碱化100 分钟，调节溶液pH值为9，烘干，加乙醇提取3次。浓縮乙醇提取液，经硅胶柱层析得到异甘草素的亮黄色结晶。实施例4:将甘草粉碎，过30-60目筛，取甘草粉lkg，加入3mol/L的盐酸 10000mL，在反应釜中充入氦气，将酸水解液加热至90。C水解60分钟。水解完成 后缓缓加入氢氧化钙调整pH值为13，在6(TC下碱化30分钟，调节溶液pH值为 10，烘干，加乙醇提取l次。浓縮乙醇提取液，经硅胶柱层析得到异甘草素的亮 黄色结晶。实施例5:将甘草粉碎，过10-30目筛，取甘草粉lkg，加入0.5mol/L的盐酸 6000mL，在反应釜中充入二氧化碳，将酸水解液加热至8(TC水解90分钟。水解 完成后缓缓加入氢氧化钠颗粒调整PH值为14，在20'C下碱化180分钟，调节溶液 pH值为8，烘干，加乙醇提取2次。浓縮乙醇提取液，经硅胶柱层析得到异甘草 素的亮黄色结晶。
权利要求
1、一种从甘草中提取异甘草素的方法，其特征在于采用以下方法a.酸水解将甘草置于反应釜中，加入重量3-20倍浓度为0.5-3mol/L的酸，加热至60-100℃水解60-180分钟，用高效液相色谱确定甘草苷和异甘草苷是否已水解完全；b.碱化酸水解完成后加入碱调节pH值大于10，此时溶液的颜色立即变为橙红色，于20-100℃碱化10-180分钟，用高效液相色谱确定甘草素是否已完全转化为异甘草素；c.提取异甘草素将碱化后的溶液烘干，将烘干后的甘草残留物用乙醇提取1-3次，浓缩，经柱层析得到异甘草素的亮黄色结晶。
2、 如权利要求l所述的从甘草中提取异甘草素的方法，其特征在于酸水解 过程反应釜中加入惰性气体。
3、 如权利要求1或2所述的从甘草中提取异甘草素的方法，其特征在于取甘 草根用粉碎机粉碎，过10-80目筛得到甘草粉末。
4、 如权利要求1或2所述的从甘草中提取异甘草素的方法，其特征在于碱化 后再进行去碱化调节上述碱性溶液pH值为7-10。
5、 如权利要求3所述的从甘草中提取异甘草素的方法，其特征在于碱化后 再进行去碱化，即调节上述碱性溶液pH值为7-10。
6、 如权利要求1或2所述的从甘草中提取异甘草素的方法，其特征在于加入 碱调节pH值大于10时所用的碱最好为碱颗粒。
7、 如权利要求3所述的从甘草中提取异甘草素的方法，其特征在于加入碱 调节pH值大于10时所用的碱最好为碱颗粒。
8、 如权利要求4所述的从甘草中提取异甘草素的方法，其特征在于加入碱 调节pH值大于10时所用的碱最好为碱颗粒。
全文摘要
本发明涉及一种从甘草中提取异甘草素的方法，利用二氢黄酮在碱性条件下可以转化为查尔酮的性质，将甘草苷的酸水解产物甘草素转化为异甘草素，从而明显提高提取异甘草素的产率。利用本发明涉及的方法，提取异甘草素的产率是乙醇超声提取的32倍，是酸水解提取的1.7倍。
文档编号C07C45/00GK101328115SQ20081007293
公开日2008年12月24日 申请日期2008年7月30日 优先权日2008年7月30日
发明者欢 严, 乐 李, 王新春, 洁 赵, 文 陈, 博 韩 申请人:博 韩