专利名称：一种甲基硝基胍及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种甲基硝基胍及其制备方法。
背景技术：
甲基硝基胍是一种非常重要的化工原料，主要用作杀虫剂噻虫腈 的中间体。目前生产工艺复杂，且因催化剂使用局限而降低了反应后 甲基硝基胍的产品得率。
发明内容
本发明提供了一种工艺简单，收率高的甲基硝基胍及其制备方法。
为了解决以上技术问题，本发明的一种甲基硝基胍及其制备方
法，所述甲基硝基胍的结构式为 N——N02 H
H2N——C——N——R
R表示氢或1-8的碳原子烷基链。
所述的一种甲基硝基胍的制备方法，由硝基胍和烷基胺、水在硫
酸作催化条件下，反应生成烷基硝基胍，反应式为
N——N02 H2N——C——NH2
RNH,
H2S04
N——N02
H
H,N——C——N——R
R=CH3，反应是在加热条件下进行的，反应物硝基胍、甲胺、水、硫酸的摩尔比为硝基胍甲胺水硫酸=1: 2~6: 10 20: 0.1~0.25。 生成甲基硝基胍具体操作步骤如下
将一定浓度的稀硫酸溶液由高位槽放入1500L反应釜中，加入垸
基胺溶液，调节PH值在8.5 9.0，再投入湿品硝基胍，升温到100~110 °C，加入剩余的垸基胺溶液，调节PH值在10~11,温度控制在70-80 "C下反应，时间约5小时。反应结束后降温到5'C，离心脱水，滤饼 用冷水洗涤，得到粗品甲基硝基胍。
将上述粗品甲基硝基胍投入到已加入一定量水的釜中，升温到 80 90°C，等甲基硝基胍全部溶解后过滤，滤液在结晶釜中冷却至5 °C，结晶，离心分离，得到精品甲基硝基胍，检验包装入库。
上述反应中反应物硝基胍、甲胺、水、硫酸的摩尔比为硝基胍
甲胺水硫酸=1: 2~6: 10-20: 0.1-0.25。
本发明的优点在于工艺设备简单，操作方便，在使用了硫酸 做催化剂后反应收率高，且污染小，产品纯度一般在98%以上。
具体实施例方式
实施例1
按照反应物硝基胍、甲胺、水、硫酸的摩尔比为硝基胍甲胺 水硫酸=1.* 2: 10: 0.1。
将一定浓度的800kg稀硫酸溶液由高位槽放入1500L反应釜中， 加入烷基胺溶液，调节PH值在8.5，再投入湿品硝基胍600kg，升温 到100。C，加入剩余的烷基胺溶液，调节PH值在IO，温度控制在70 'C下反应，时间约5小时。反应结束后降温到5t:，离心脱水，滤饼用冷水洗涤，得到粗品甲基硝基胍约600kg。
将上述粗品甲基硝基胍投入到己加入800L水的1500L釜中，升 温到90。C，等甲基硝基胍全部溶解后过滤，滤液在结晶釜中冷却至5 °C，结晶，离心分离，得到精品甲基硝基胍，检验包装入库。得到成 品 的摩尔收率在70%。 实施例2
按照反应物硝基胍、甲胺、水、硫酸的摩尔比为硝基胍甲 胺水硫酸=1: 4: 15: 0.15。
将一定浓度的800kg稀硫酸溶液由高位槽放入1500L反应釜中， 加入垸基胺溶液，调节PH值在9.0，再投入湿品硝基胍600kg，升温 到105"C，加入剩余的烷基胺溶液，调节PH值在ll，温度控制在75 "C下反应，时间6小时。反应结束后降温到5"C，离心脱水，滤饼用 冷水洗涤，得到粗品甲基硝基胍约600kg。
将上述粗品甲基硝基胍投入到已加入800L水的1500L釜中，升 温到9(TC，等甲基硝基胍全部溶解后过滤，滤液在结晶釜中冷却至5 'C，结晶，离心分离，得到精品甲基硝基胍，检验包装入库。得到成 品的摩尔收率为72%。 实施例3
按照反应物硝基胍、甲胺、水、硫酸的摩尔比为硝基胍甲胺 水硫酸=1: 6: 20: 0.25。
将一定浓度的800kg稀硫酸溶液由高位槽放入1500L反应釜中， 加入垸基胺溶液，调节PH值在8.5，再投入湿品硝基胍600kg，升温到105'C，加入剩余的烷基胺溶液，调节PH值在IO，温度控制在80 'C下反应，时间5小时。反应结束后降温到5'C，离心脱水，滤饼用 冷水洗涤，得到粗品甲基硝基胍约600kg。
将上述粗品甲基硝基胍投入到已加入800L水的1500L釜中，升 温到90。C，等甲基硝基胍全部溶解后过滤，滤液在结晶釜中冷却至5 °C，结晶，离心分离，得到精品甲基硝基胍，检验包装入库。得到成 品的摩尔收率为71%。
权利要求
1.一种甲基硝基胍，其特征在于所述甲基硝基胍的结构式为R表示氢或1-8的碳原子烷基链。
2. 根据权利要求1所述的一种甲基硝基胍的制备方法，其特征在于由硝基胍和垸基胺、水在硫酸作催化条件下，反应生成烷基硝 基胍，反应式为<formula>formula see original document page 2</formula>其中R=CH3 。
3. 根据权利要求2所述的一种甲基硝基胍的制备方法，其特征 在于反应时的温度为100~110°C。
4. 根据权利要求2所述的一种甲基硝基胍的制备方法，其特征在于硝基胍、甲胺、水、硫酸的摩尔比为硝基胍甲胺水硫 酸=1: 2~6: 10~20: 0.1 0.25。
全文摘要
本发明公开了一种甲基硝基胍及其制备方法，由硝基胍和烷基胺、水在硫酸作催化条件下，反应生成烷基硝基胍。本发明工艺设备简单，操作方便，在使用了硫酸做催化剂后反应收率高，且污染小，产品纯度一般在98％以上。
文档编号C07C277/08GK101565392SQ20081010453
公开日2009年10月28日 申请日期2008年4月21日 优先权日2008年4月21日
发明者查志明 申请人:南通天泽化工有限公司