专利名称：一种从生产双甘膦母液中回收双甘膦的方法
技术领域：
本发明涉及双甘膦的生产方法，具体地说，涉及从生产双甘膦的母液中回收 双甘膦的方法。
背景技术：
双甘膦(N-(膦酸甲萄亚胺基二乙酸)生产母液中，除含有1.5%左右的双甘 膦外，还含有较高浓度的盐酸、亚胺基二乙酸等，目前生产上将双甘膦母液直接 作为废水处理。双甘膦既没有回收，浪费了有用资源，又增加了废水的处理难度。
发明内容
本发明采用树脂回收双甘膦的方法，具体是指一种采用阴离子交换树脂在 PHl-5、 5-40°C、流速2-12BV/h条件下吸附双甘膦，再用稀碱液(以氢氧化钠溶 液为代表)进行脱附，回收双甘膦。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的
一种从生产双甘膦的母液中回收双甘膦的方法，它由以下步骤组成 步骤A:将生产双甘膦的双甘膦母液，经精密过滤，得到澄清母液； 步骤B:在吸附柱中装入阴离子交换树脂，经常规预处理后，将步骤A得
到的双甘膦澄清母液上柱吸附，控制温度在5-30'C和流速为2-12BV/h，使溶液 流经树脂，双甘膦被吸附，吸附出水去废水处理；
步骤C:配制3-8%的氢氧化钠溶液为脱附液，控制温度在25-5(TC和流速为 l-4BV/h条件下进行脱附，脱附出水为双甘膦钠盐溶液，经酸化处理可回收双甘 膦。
采用本发明的方法，将双甘膦母液的双甘膦先进行回收处理后，再进行废水 处理， 一方面可减少资源浪费、取得经济效益，另一方面也降低废水处理的难度 和成本。提高了双甘膦生产的整体的经济效益。
具体实施例方式
以下通过实施例对本发明作进一步详述。 实施例1
取生产双甘膦的母液500ml，其双甘膦的浓度为1.45%,经精密过滤，并调 节pH=1.5，得双甘膦澄清母液；取弱碱性阴离子交换树脂(以上海华震科技贸 易公司生产的335型弱碱性阴离子交换树脂为例，335型树脂为环氧基骨架)10ml装柱，依次用稀硫酸、稀氢氧化钠溶液处理成OH型后，将上述的双甘膦澄清母 液上柱吸附，吸附温度为5'C，流速2BV/h，吸附出水双甘膦浓度为638mg/L， 回收率95.6%。吸附饱和后用8%氢氧化钠溶液在温度为50°C，流速为lBV/h 条件下进行脱附，得到双甘膦钠盐溶液，双甘膦浓度为23.0%，脱附率为98.5%。 将双甘膦钠盐溶液加盐酸至pH1.5-2，沉淀出双甘膦，过滤，干燥，得白色晶体 状双甘膦6.9克，双甘膦含量为98.4%。
实施例2
取生产双甘膦的母液200ml，其双甘膦的浓度为1.45%，经精密过滤，并调 节pH-1.5，得双甘膦澄清母液；取强碱性阴离子交换树脂(以江苏丹阳金象公 司生产的717型阴离子交换树脂为例)10ml装柱，依次用稀硫酸、稀氢氧化钠 溶液处理成OH型后，将上述的双甘膦澄清母液上柱吸附，吸附温度为30°C， 流速为12BV/h,吸附出水双甘膦浓度为1682mg/L,回收率88.4%。吸附饱和后 用3c/。氢氧化钠溶液在温度25'C，流速4BV/h条件下进行脱附，得到双甘膦钠盐 溶液，双甘膦浓度为8.4%，脱附率为98.1%。将双甘膦钠盐溶液加盐酸，调节 至pH 1.5-2，沉淀出双甘膦，过滤，干燥，得白色晶体状双甘膦2.5克，双甘膦 含量为98.1%。
权利要求
1.一种从生产双甘膦的母液中回收双甘膦的方法，其特征是它由以下步骤组成步骤A将生产双甘膦的双甘膦母液，经精密过滤，得到双甘膦澄清母液；步骤B在吸附柱中装入阴离子交换树脂，经常规预处理后，将步骤A得到的双甘膦澄清母液上柱吸附，控制温度在5-30℃和流速为2-12BV/h，使溶液流经树脂，双甘膦被吸附，吸附出水去废水处理；步骤C配制3-8％的氢氧化钠溶液为脱附液，控制温度在25-50℃和流速为1-4BV/h条件下进行脱附，脱附出水为双甘膦钠盐溶液，经酸化处理回收双甘膦。
全文摘要
一种从生产双甘膦的母液中回收双甘膦的方法，它是将生产双甘膦的双甘膦母液，经精密过滤，得到澄清母液；双甘膦澄清母液上阴离子离子交换树脂吸附柱，控制温度在5-30℃和流速为2-12BV/h，双甘膦被吸附，吸附出水去废水处理；以3-8％的氢氧化钠溶液为脱附液，控制温度在25-50℃和流速为1-4BV/h条件下进行脱附，脱附出水为双甘膦钠盐溶液，经酸化处理可回收双甘膦。本发明方法将母液的双甘膦回收处理后，再进行废水处理，一方面可减少资源浪费、取得经济效益，另一方面也降低废水处理的难度和成本。
文档编号C07F9/38GK101314607SQ20081012440
公开日2008年12月3日 申请日期2008年7月1日 优先权日2008年7月1日
发明者立 朱, 赵玉明 申请人:南京大学