专利名称:邻硝基苯甲醚的制备方法
技术领域:
本发明涉及一种邻硝基苯甲醚的制备方法。
背景技术:
邻硝基苯甲醚是一种重要的染料、医药中间体,主要用于生产邻氨基苯甲
醚及联大茴香胺、大红色基B等。当前制备邻硝基苯甲醚一般通过甲氧基化反应 而成。但有时存在工艺步骤不太合理、工艺参数不准确的问题,导致所制备的 成品收率不高、成本较大,且原料不能被充分利用。
发明内容
为解决以上存在的问题,本发明提供了一种邻硝基苯甲醚的制备方法,其所 釆取的技术方案为
邻硝基苯甲醚由以下步骤制备而成
1)在不锈钢高压釜中加入邻硝基氯苯、有机溶剂、30%氢氧化钠溶液,密封 好后,压力控制在O. 1 1Mpa,温度控制在30 60。C,反应3 5小时,再在80 IO(TC保温I小时生成邻硝基苯甲醚,滤液分层,洗涤、蒸馏即为邻硝基苯甲醚成
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有机溶剂为与邻硝基氯苯互溶的甲醇。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明做详细说明
在不锈钢高压釜中加入邻硝基氯苯100g,甲醇250ml,氢氧化钠32g,密封 好,压力控制在O. 1 1Mpa,温度控制在30 60。C,反应3 5小时,然后在80 IO(TC保温IO小时生成邻硝基苯甲醚,滤液分层,用甲醇100ml洗涤,蒸馏后即 为邻硝基苯甲醚,所用溶剂全部回收套用。邻硝基苯甲醚根据液相色谱分析计算 得邻硝基苯甲醚摩尔率为95%。
权利要求
1、一种邻硝基苯甲醚的制备方法,其特征在于由以下步骤制备而成在不锈钢高压釜中加入邻硝基氯苯、有机溶剂、氢氧化钠溶液,压力控制在0.2~1Mpa,温度控制在30~60℃,反应3~5小时,然后保温10小时左右,通过分离、洗涤、蒸馏生成邻硝基苯甲醚。
2、 根据权利要求l所述邻硝基苯甲醚的制备方法,其特征在于所述的 有机溶剂为与邻硝基苯甲醚的甲醇。
全文摘要
本发明公开了一种邻硝基苯甲醚的制备方法,在有机溶剂和碱性状态下,进行甲氧基化反应,然后采用常规的方法从反应产物中收集邻硝基苯甲醚,成品的摩尔得率可达90%以上。该方法工艺路线合理,采用该方法制备的成品得率和纯度都较高,因此具有较大的工业化前景。
文档编号C07C205/00GK101643419SQ20081013912
公开日2010年2月10日 申请日期2008年8月8日 优先权日2008年8月8日
发明者夏念丰, 夏恩将, 夏恩胜, 岩 岳 申请人:夏恩将