专利名称：环保法生产薯蓣皂素的方法
技术领域：
本发明涉及是生物化工技术领域，特别是涉及一种环保法生产薯蓣皂素的方法。
技术背景薯蓣皂素，有"激素之母"称号，是合成抗炎激素、孕激素、性激素等多种甾体药 物的基本原料，其主要是从盾叶薯蓣(又名黄姜，穿地龙)中提取，该植物含大量的纤维素(占3540%)和淀粉(占45-50%),水溶性物质占10%,皂苷含量仅占1-2.5%。 目前提取薯蓣皂素普遍采用预发酵-酸水解法和酸水解法，此传统方法的一个共同的思 路都是首先将黄姜中的薯蓣皂苷在高温、高压、商酸环境下进行水解得到含薯蓣皂素 (10-15%)水解物，再进行提取得到塞蕷皂素。据报道此方法每生产一吨皂素需黄姜 150吨，耗盐酸20吨，产生高浓度废水500吨以上，其COD高达 30000mg/L(BOD8000mg/L),PH值1.0-2.5，得到的薯蓣皂素含杂质较多，皂素熔点不合 格，收率低(2%)左右，且附产品含大量的酸水和糖废水排出，造成严重的环境污染。 目前，我国生产薯蓣皂素的厂家主要集中在汉水流域一带，而国务院南水北调工程就在 此，故环保法生产薯蓣皂素成为我们亟需解决的问题。 发明内容本发明的目的是克服背景技术的不足，综合利用黄姜资源，降低生产成本，而提供 —种环保法提取薯蓣皂素的方法，该方法可以改善薯蓣皂素的品质，减少薯親皂素的杂 质含量，提高其收率，无废水排放，且薯蕷皂素的熔点符合进一步合成的需要。为实现上述目的，本发明提供的技术方案是一种环保法生产薯蓣皂素的方法，步骤 包括(1) 原料预处理新鲜原料先用清水清洗，再进行粉碎，干燥原料直接进行粉碎；(2) 提取薯蓣皂苷将上述粉碎的原料用醇水溶液进行回流提取，过滤，得滤渣和滤 液，合并滤液浓縮得薯蓣皂苷干浸裔；(3) 薯蕷皂苷水解将上述得到的薯蓣皂苷干浸裔投入加压或常压水解罐，加入酸进 行水解，过滤，滤渣用水冲洗至pH值为中性，干燥得到水解物；(4)水解物除杂将上述得到的ZJC解物用低极性醇的水溶液回流，过滤，得到固体渣, 烘干；(5)固体渣提取将上述得到的固体渣用120#汽油、储汽油或石油醚进行回流提取或索氏回流提取，过滤，滤液浓縮，冷却析晶，抽滤，烘干，得薯蓣皂素纯品，上述步骤(1)所述的原料为盾叶薯蓣、穿龙薯蕷、小花薯蓣、蜀葵薯蕷或义芯薯 蓣的新鲜原料或干燥原料。上述步骤(l)所述的原料进行的粉碎是使其颗粒达30-100目。上述步骤(2)所用的醇水溶液为工业甲醇、乙醇、丙醇、丁醇或戊醇的水溶液， 醇的体积浓度为60%~100% 上述步骤(2)所述的醇水溶液的体积为10-15倍原料重量，提取次数为2~4次， 每次提取时间为2~4小时。上述步骤(3)所述的酸为稀硫酸或稀盐酸，其中加压水解的稀盐酸或稀硫酸浓度 分别为1.5~2.5moI/L、 0.75~1.5mol/L,常压水解酸的浓度为加压水解酸浓度的2倍；加 压水解的时间为小时，常压水解的时间为7~9小时,加压水解压力为0.2Mpa-2Mpa; 水解温度为10(M50TC。上述步骤(4)所述的低级性的醇水溶液工业甲醇、乙醇、丙醇、丁醇或戊醇的水 溶液，醇的体积浓度在为70%~85%。上述步骤(4)所述的低级性的醇水溶液体积为6~8倍水解物重量，提取次数为2 次，提取时间为2小时。上述步骤(5)所述的回流提取是加入40~60倍固体渣重量的120#汽油、储汽油或 石油醚提取为3次；所述的索氏提取的是加入20倍固体渣重量的120#汽油、储汽油或 石油醚提取5~8小时。上述步骤(2)所述的滤^S在发酵生产酒精和合成甲基纤维素原料中的用途。与现有技术相比，本发明具有如下有益效果本发明酸的用量相对较小，且大量的 淀粉和纤维素在提取那一步就已经得到了有效分离，生产周期短，无三废排放设，设备 要求不高。且该方法得到薯蓣皂素的杂质含量少，产品外观为白色或微黄无定形粉末， 蕃蕷皂素含量》诉。/o(HPLC法)，熔点195 202"。
图1为本发明的工艺流程图。 具体实施方案下面结合实施例进一步说明本发明的实质性内容，但本发明的内容并不局限于此。 实施例l取黄姜干原料1Kg(约含2%的著蓣皂素)，粉碎，过60目筛，分别用5倍，5倍，4 倍体积(基于原料的质量)80%的工业甲醇提取三次，提取时间分别3h, 2h, 2h。过滤, 滤渣用来发酵生产酒精原料和合成甲基纤维素原料，合并滤液浓缩成浸膏。将浸裔投入 加压水解罐，加入1.2511101几的稀硫酸7501111，在0,4Mpa压力下，在13(TC下，水解4 小时。过滤,滤渣用水洗到中性，烘干，得到干燥水解物50g,含薯蓣皂素约在40 50%。 将干燥的水解物用70%甲醇进行除杂提取2次，过滤，滤液弃去，烘干得到滤渣。用 12辦汽油索氏提取4h，提取液合并浓缩至小体积，冷却析晶，抽滤，烘干，得薯蓣皂素 纯品27g,熔点在195"以上。 实施例2取鲜黄姜原料lKg (含水分约70%),粉碎，分别用4倍，3倍，3倍体积(基于原 料的质量)95%的工业甲醇提取三次，提取时间分别3h， 2h, 2h。过滤，滤渣用来发酵 生产酒精原料和合成甲基纤维素原料，合并滤液浓缩成浸裔。将浸膏投入常压水解罐， 加入5迈oI/L的稀盐酸300ml,在IO(TC下，水解8小时。过滤，,用水洗到中性， 烘干，得到干燥水解物14g,含薯蕷皂素约在40 45%。将干燥的水解物用70%甲醇进 行除杂提取2次，过滤，滤液弃去，烘干得到滤渣。用12,汽油回流提取3次，提取液 合并浓縮至小体积，冷却析晶，抽滤，烘干，得薯蕷皂素纯品8.18,熔点在19510以上。
权利要求
1、环保法生产薯蓣皂素的方法，其特征在于，包括步骤如下(1)原料预处理新鲜原料先用清水清洗，再进行粉碎，干燥原料直接进行粉碎；(2)提取薯蓣皂苷将上述粉碎的原料用醇水溶液进行回流提取，过滤，得滤渣和滤液，合并滤液浓缩得薯蓣皂苷干浸膏；(3)薯蓣皂苷水解将上述得到的薯蓣皂苷干浸膏投入加压或常压水解罐，加入酸进行水解，过滤，滤渣用水冲洗至pH值为中性，干燥得到水解物；(4)水解物除杂将上述得到的水解物用低极性醇的水溶液回流，过滤，得到固体渣，烘干；(5)固体渣提取将上述得到的固体渣用120#汽油、6#汽油或石油醚进行回流提取或索氏回流提取，过滤，滤液浓缩，冷却析晶，抽滤，烘干，得薯蓣皂素纯品。
2、 根据权利要求l所述的方法,其特征在于，步骤(l)所述的原料为盾叶薯蓣、穿龙薯蓣、小花薯蓣、蜀葵薯蓣或义芯薯蓣。
3、 根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(l)所述原料进行粉碎使其颗粒达 30-100目。
4、 根据权利要求1所述的方法,其特征在于，步骤(2)所述的醇水溶液 为工业甲醇、乙醇、丙醇、丁醇或戊醇的水溶液，醇的体积浓度为60% 100%。
5、 根据权利要求4所述的方法，其特征在于,步骤(2)所述的醇水溶液的体积为10~15 倍原料重量，提取次数为2 4次，每次提取时间为2~4小时。
6、 根据权利要求1所述的方法,其特征在于，步骤(3)所述的酸为稀硫酸或稀盐酸，其 中加压水解的稀盐酸或稀硫酸浓度分别为1.5~2.5mol/L、 0.75 1.5mol/L，常压水解酸的 浓度为加压水解酸浓度的2倍；加压水解的时间为4~6小时，常压水解的时间为7~9小 时，加压水解压力为0.2Mpa-2Mpa;水解温度为100-150°C。
7、 根据权利要求1所述的方法，其特征在于,步骤(4)所述的低极性醇的水溶液为工业 甲醇、乙醇、丙醇、丁醇或戊醇的水溶液，醇的体积浓度为70%~85%。
8、 根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述的低极性醇的水溶液体积为 6-8倍水解物重量，提取次数为2次，提取时间为2小时。
9、 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)所述的回流提取是加入体积为 40 60倍固体渣重量的120#汽油、6#汽油或石油醚，提取3次；所述的索氏提取是加入体积为20倍固体渣重量的12,汽油、6m油或石油醚，提取5~8小时。
10、权利要求1歩骤(2)所述的滤渣，其特征在于，在发酵生产酒精和合成甲基纤 维素原料中的用途。
全文摘要
本发明提供了一种环保法生产薯蓣皂素的方法，先对原料进行预处理；再用醇水混合溶液进行提取，过滤，滤渣用来发酵生产酒精和合成甲基纤维素原料，滤液浓缩得干浸膏，对浸膏进行酸水水解，得固体渣，水洗到中性，干燥得水解物。用低级性醇水混合溶剂回流对上述得到的水解物进行除杂，最后用汽油或120#进行提取，浓缩得到高纯度的薯蓣皂素。该工艺步骤简单，易于产业化，对设备要求不高，得到的产品质量熔点在195℃以上，且黄姜原料中大量的纤维和淀粉得到了有效的分离，一方面黄姜资源得到了很好的综合利用，另一方面解决了传统方法中大量酸水和废水排放的难题，经济有效地解决了环保问题，基本上达到了无污染的生产。
文档编号C07J71/00GK101402669SQ20081014365
公开日2009年4月8日 申请日期2008年11月19日 优先权日2008年11月19日
发明者刘志强 申请人:湖南科源生物制品有限公司