专利名称：一种合成乙醛酸的方法
技术领域：
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种乙醛酸的合成方法。
背景技术：
乙醛酸(以下简称GA)是一种重要精细化工产品，广泛用于合成医药、
农药和香料等工业。据不完全统计，用它生产的下游产品多达15种，全是高附加值产品。GA
应用范围不断扩大，供求矛盾突出。乙二醛硝酸氧化法反应条件温和，工艺简单成熟，设备
投资少，为目前国内外大部分厂家所采用，但是该法废酸分离困难，产物纯度低，质量较差。
硝酸腐蚀设备，浓度高时易出现暴沸，未反应完的硝酸使乙醛酸缓慢氧化分解，反应生成的
一氧化氮气体污染环境，未转化的乙二醛干扰乙醛酸的縮合反应，限制了其应用范围。为
了提高产品质量，避开后处理中除盐的困难，经实验研究，选用了一种廉价易得的复合催化
剂，不仅满意地替代了原用催化剂，且使操作简便，从源头上免去了盐的分离，产品质量提
高，成本降低，对氧法合成GA的推广应用有良好的促进作用。
发明内容
本发明针对现有的氧化方法合成乙醛酸不足的缺陷，而开发制备的乙醛酸的方法。本发明方法采用以乙二醛原料采用低压氧化法来制备乙醛酸。
本发明是这样实现的 选用一耐压反应器，向反应器内先后加入乙二醛、催化剂、去离子水及强酸，强酸为盐酸、硫酸或者硝酸，催化剂为镍铝催化剂，其中镍含量大于40%，"(乙二醛)> 10%，料液pH〈 2，加热，间歇摇动，料液温度在35-39t:时，向反应器内通氧气赶去反应器内的空气，关闭排气管，再向反应器中充氧，使瓶内气体总压为O. 05-0. 2MPa。料液超过39t:时，反应10-30min左右，可看到因料液吸氧，压力降低。随反应进行，吸氧加快，应及时通入氧，保持压力0. 05-0. 2MPa，温度达到40-45°C ，确保反应快速进行。反应60_90min左右，吸氧变慢，取样测定乙二醛转化率，反应大于1. 5h时，体系不再吸氧，转率达到99% -105%时，即可泄压，终止反应。此时料液中"(乙醛酸)> 20%，放料，过滤，后处理得到乙醛酸成品。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明加以详细描述。
实施例1 用500ml抽滤瓶作耐压反应器。向反应瓶内先后加入乙二醛、含45%的镍铝催化剂、去离子水及盐酸，使"(乙二醛)为15X，料液pHl，水浴加热，间歇摇动，料液38t:时，用氧气赶去反应瓶内的空气，关闭排气管，再向反应瓶中充氧，使瓶内气体总压为O. llMPa。料液4(TC时，反应20min左右，可看到因料液吸氧，压力降低。随反应进行，吸氧加快，应及时通入氧，保持压力0. llMPa，温度40-45t:，确保反应快速进行。反应60min左右，吸氧变慢，取样测定乙二醛转化率，反应2h，体系不再吸氧，转化率达到100 %时，泄压，终止反应。此时料液中"(乙醛酸)为20%，放料，过滤，后处理。
实施例2 用500ml抽滤瓶作耐压反应器。向反应瓶内先后加入乙二醛、含50%的镍铝催化剂、去离子水及盐酸，使"(乙二醛)为20X，料液pH2，水浴加热，间歇摇动，料液39t:时，用氧气赶去反应瓶内的空气，关闭排气管，再向反应瓶中充氧，使瓶内气体总压为0. 2MPa。料液4(TC时，反应30min左右，可看到因料液吸氧，压力降低。随反应进行，吸氧加快，应及时通入氧，保持压力0. 2MPa，温度445t:，确保反应快速进行。反应80min左右，吸氧变慢，取样测定乙二醛转化率，反应3h，体系不再吸氧，转化率达到105%时，泄压，终止反应。此时料液中"(乙醛酸)为24%，放料，过滤，后处理。
权利要求
一种合成乙醛酸的方法，其特征在于采用乙二醛、催化剂、去离子水及强酸在低压下，通过氧化的方法合成乙醛酸，催化剂为镍铝催化剂。
2. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于包括以下连续步骤在反应器内先后加入乙二醛、催化剂、去离子水及强酸，催化剂为镍铝催化剂，其中镍含量大于40%，"乙 二醛> 10X，料液pH〈 2，加热，间歇摇动，料液温度在35-39"时，向反应器内通氧气赶 去反应器内的空气，关闭排气管，再向反应器中充氧，使瓶内气体总压为0.05-0. 2MPa。料 液超过39t:时，反应10-30min左右，可看到因料液吸氧，压力降低。随反应进行，吸氧加 快，应及时通入氧，保持压力0.05-0. 2MPa，温度达到40-45t:，确保反应快速进行。反应 60-90min左右，吸氧变慢，取样测定乙二醛转化率，反应大于1. 5h时，体系不再吸氧，转率 达到99%-105%时，即可泄压，终止反应。此时料液中"乙醛酸^ 20%，放料，过滤，后处 理得到乙醛酸成品。
3. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于强酸为盐酸、硫酸或者硝酸。
全文摘要
一种合成乙醛酸的方法，属于化工技术领域。乙二醛、催化剂、去离子水及强酸，在镍铝催化剂存在下，保持压力0.05-0.2MPa，温度达到40-45℃，反应60-90min左右，转化率达到99％-105％时，ω(乙醛酸)≥20％，放料，过滤，后处理得到乙醛酸成品。
文档编号C07C51/16GK101723824SQ20081015529
公开日2010年6月9日 申请日期2008年10月30日 优先权日2008年10月30日
发明者张芳 申请人:张芳