专利名称：羟基苯甲醛的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种羟基苯甲醛的制作方法。
背景技术：
羟基苯甲醛，又名全氟乙基碘，分子式C2F5I，分子量24.6,沸 点12.5"，室温下为无色气体。见光易分解，游离出单质碘。羟基苯 甲醛可用于制备五氟 --'氯乙烷。将羟基苯甲醛与过量的氯气混合，密 闭在反应管中，用紫外光连续照射。产物用氢氧化钠水溶液洗涤，真 空分离后得到五氟氯乙垸产品。羟基苯甲醛也是合成全氟烷基碘化物 的重要原料，主要用亍生产全氟烷基碘的初始调聚剂，还可用于生产 含氟医药中间体等含氟精细化学品。以羟基苯甲醛下游产品全氟烷基 碘化物生产的氟表面活性剂、氣整理剂等，种类很多，应用很广'。随 着产业化的加大，对原材料的拉动作用日益增强。因此羟基苯甲醛合 成方法的研究有一定的现实意义。
发明内容
本发明的目的是羟基苯甲醛的制作方法。
本发明的技术方案为将碘溶解到五氟化碘中，所得溶液连续性 地送入直立泡罩塔反应器，泡罩塔装有五氟化碘，在其底端有四氟乙
烯进料管，反应温度控制在8 5 9 5°C，生成的羟基苯甲醛以气体 形式由泡罩塔顶端释放，在下游的冷凝器中液化储存在容器中。其最 佳反应温度控制在9 (TC
具体实施例方式
在高压釜中，采用间歇式反应。碘随五氟化碘加入或以热四氟乙 烯蒸汽载带的形式引入。控制一定的温度及压力，当反应压力不再下 降时，反应结束。产品经气化，冷凝收集，将碘溶解到五氟化碘中， 所得溶液连续性地送入直立泡罩塔反应器，泡罩塔装有五氟化碘，在
其底端有四氟乙烯进料管，反应温度控制在8 5 9 5°C，生成的羟 基苯甲醛以气体形式由泡罩塔顶端释放，在下游的冷凝器中液化储存 在容器中。其最佳反应温度控制在9 (TC。
以IF5为氟化剂的工艺中，五氟化碘的质量比较难控制，这直 接影响到羟基苯甲醛的收率。从原料上保证了工艺的稳定性。如在 摇瓶中装入48glCI，加压，冷却到-30°C， 然后加入100g无水HF、 10gBF3 (催化剂)和30g四氟乙烯，于2(TC摇反应器18h，得到 羟基苯甲醛。
将五氟乙垸(C2F5I)和12组成的混合气体，流经碱金属(碱土 金属盐/载体)催化剂层，在其催化下反应，得到C2F5I 、 C2F3I、 C2F5H、 12气态混合物。经多步分离可以获得所需产品C2F5l和C2F3I。 通过改变反应条件(如催化剂性质、反应温度及停留时间等)可以实 现目标产物C2F5I和C2F3I组成比例的调节。如有选择地循环部分反应 混合物，能使GF5H禾t] 12反应向C2F5l或C2F:J的生成方向进行，那 么GF5I的选择性可达45%。此反应GF5H和12混合气体进料温度控 制在150 160°C，催化剂为KF/活性炭，反应压力0. lMPa。
权利要求
1、一种羟基苯甲醛的合成方法，其特征在于将碘溶解到五氟化碘中，所得溶液连续性地送入直立泡罩塔反应器，泡罩塔装有五氟化碘，在其底端有四氟乙烯进料管，反应温度控制在85～95℃，生成的羟基苯甲醛以气体形式由泡罩塔顶端释放，在下游的冷凝器中液化储存在容器中。
2、 根据权利要求l所述的一种羟基苯甲醛的合成方法，其特征在 于反应温度控制在9 0 °C。
全文摘要
本发明公开了羟基苯甲醛的各种合成方法，TFE、I<sub>2</sub>、IF<sub>5</sub>反应法，具有流程短、操作简单，纯度和收率高，三废少等优点，是比较成熟一种合成方法，此合成方法被大部分厂家所采用，并不断进行工艺上的改进。
文档编号C07C17/00GK101676248SQ20081015717
公开日2010年3月24日 申请日期2008年9月19日 优先权日2008年9月19日
发明者胡金来 申请人:胡金来