专利名称：新戊二醇的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种新戊二醇的的合成方法。
背景技术：
新戊二醇的合成实验涉及有机化学中重要的亲核取代反应，反应 过程中影响因素复杂，副反应较多，各种有机化学实验教材在实验的 具体步骤、产物的处理工艺等等各方面都有所不同。
实验中所需戊二醇氢可用6mol/L的浓HBr，因HBr挥发有毒，也可 直接在反应器中添加NaBr与WS04制得HBr。生成新戊二醇的反应是一 个可逆反应，可以通过增加反应物的浓度和减小生成物的浓度来提高 产率。有文献通过增加乙醇的浓度来提高产率;也有通过增加戊二醇氢 的浓度，即戊二醇钠和硫酸的量来提高产率。通过增加戊二醇钠和浓 硫酸的浓度，因为此处浓硫酸不仅可作反应物、催化剂，而且可以吸 收反应产生的水，相当于降低了反应产物的浓度。当然，反应中及时 蒸馏出新戊二醇均可提高产率。
发明内容
本发明的目的是提供一种新戊二醇的合成方法。 本发明的技术方案为工艺包括以下步骤，
A、 在100mL圆底烧瓶中加入6. 5g研细的戊二醇钠，然后放入8mL 水，振荡使之溶解；
B、 再加入5mL95。/。乙醇，在冷却和不断摇动下，慢慢地加入浓硫酸，同时用冰水浴冷却烧瓶，再投入2-3粒沸石；
C、 将烧瓶用75°弯管与直形冷却管相连，冷凝管下端连接引管；
D、 在接受器中加入冷水，放在冰水浴中冷却，并使接引管的末端
刚浸没在接受器的水溶液中；
E、 在石棉网上用很小的火焰加热烧瓶，瓶中物质开始发泡，控制 火焰大小，使油状物质逐渐蒸馏出去，约30min后慢慢加大火焰，到 无油滴蒸出为止，馏出物为乳白色油状物，沉于瓶底；
F、 将接收器中的液体倒入分液漏斗中，静置分层后，将下层的粗 制新戊二醇放入干燥的小锥形瓶中，将锥形瓶浸于冰水浴中冷却，逐 渐往瓶中加入浓硫酸，同时振荡，直到新戊二醇变得澄清透明，而且 瓶底有液层分出，(约需2mL浓硫酸)，用千燥的分液漏斗仔细地分去 下面硫酸层，将新戊二醇层从分液漏斗的上口倒入30m L蒸馏瓶中。
具体实施例方式
安好实验仪器，先用小火加热，再加大火力蒸出新戊二醇。得到 的新戊二醇沉在接收器的水底。此时，处理粗产品有两种方法。 一是 加入浓硫酸除去产品中的乙醚、乙醇及水等杂质后，对得到的新戊二 醇进行蒸馏提纯。另一种方法是对得到的新戊二醇直接除杂质并干燥。 对于实验室合成来说，增加蒸馏提纯操作，较大的延长了实验时间。 并且，蒸馏提纯后，馏分中仍可能含有少量水及乙醇，因为它们与新 戊二醇分别形成共沸物(漠乙烷-水，沸点37。C，含水约1%，新戊二醇 -乙醇，沸点37'C,含醇约3%)。因此，往往采用第2种方法较可取。 而采用第2种方法时，又有不同的做法。由副反应③、④、⑤可知，粗产品中含有乙醚、乙醇、水、戊二醇氢、溴单质等杂质。 一般先加 入浓硫酸，除去乙醚、乙醇和水，并将滇化氢氧化成溴单质;再用饱和 亚硫酸氢钠除去溴单质。然而，笔者发现，饱和亚硫酸氢钠与溴单质 反应，常常产生较多硫酸钠结晶沉淀，如不增加过滤操作，则严重影
响分液操作。因此，适宜在接收器冷却水中添加少量NaOH，使蒸馏 出的新戊二醇经过碱溶液的洗涤，而除去大部分戊二醇氢和溴单质， 这样在后续分液操作时，可避免过多结晶沉淀影响分液。经过浓硫酸 干燥后，如果漠乙烷中存在少量戊二醇氢，其将被浓硫酸氧化成黄色 的溴单质，此时，可再用饱和亚硫酸氢钠除去该少量戊二醇氢和溴单 质。也可再用水洗涤至中性，并用无水CaCl2干燥。这样就可得到纯 净的新戊二醇产品了。
总之，在实验室制备滇乙垸时，应考虑实验人员的安全、如何顺 利地进行实验、如何得到最大的产品收率等等方面的因素。在此基础 上，可考虑如何有效的利用反应产生的热量等优化措施，而后者常常 是工业生产中要考虑的重要因素之一。
权利要求
1、一种新戊二醇的合成方法，其特征在于其工艺包括以下步骤，A、在100mL圆底烧瓶中加入6.5g研细的戊二醇钠，然后放入8mL水，振荡使之溶解；B、再加入5mL 95％乙醇，在冷却和不断摇动下，慢慢地加入浓硫酸，同时用冰水浴冷却烧瓶，再投入2-3粒沸石；C、将烧瓶用75°弯管与直形冷却管相连，冷凝管下端连接引管；D、在接受器中加入冷水，放在冰水浴中冷却，并使接引管的末端刚浸没在接受器的水溶液中；E、在石棉网上用很小的火焰加热烧瓶，瓶中物质开始发泡，控制火焰大小，使油状物质逐渐蒸馏出去，约30min后慢慢加大火焰，到无油滴蒸出为止，馏出物为乳白色油状物，沉于瓶底；F、将接收器中的液体倒入分液漏斗中，静置分层后，将下层的粗制新戊二醇放入干燥的小锥形瓶中，将锥形瓶浸于冰水浴中冷却，逐渐往瓶中加入浓硫酸，同时振荡，直到新戊二醇变得澄清透明，而且瓶底有液层分出，(约需2m L浓硫酸)，用干燥的分液漏斗仔细地分去下面硫酸层，将新戊二醇层从分液漏斗的上口倒入30mL蒸馏瓶中。
全文摘要
本发明公开了一种新戊二醇的合成方法，通过增加戊二醇钠和浓硫酸的浓度，因为浓硫酸不仅可作反应物、催化剂，而且可以吸收反应产生的水，相当于降低了反应产物的浓度，新戊二醇也提高产率。
文档编号C07C31/00GK101676251SQ20081015717
公开日2010年3月24日 申请日期2008年9月19日 优先权日2008年9月19日
发明者胡金来 申请人:胡金来